全 文 ：Ø药剂Ø
痰热咳嗽冲剂质量标准的研究
郑纯 季莲芳
k福建省药品检验所 福州vxssstl
陈刚毅 陈纪鹏 唐志杰
k漳州制药厂 vyvsssl
摘要 对痰热咳嗽冲剂中黄芩!浙贝母进行了薄层定性鉴别o采用酸化后用醋酸乙酯提取黄芩甙的
方法o应用高效液相法o双波长薄层扫描法及中国药典t||s年版一部方法o对成药及药材黄芩甙含量进
行了测定比较∀
关键词 痰热咳嗽冲剂 薄层定性 高效液相法 双波长薄层扫描法 黄芩甙含量
痰热咳嗽冲剂为漳州制药厂研制的复方制
剂o由黄芩!鸭跖草!浙贝母!陈皮!生石膏!苦杏
仁!桔梗!枳实!苍耳子!紫苏叶!广藿香!甘草等
tu味药组成o经水煎醇沉制成冲剂o具有清热化
痰o肃肺止咳o宣肺调中等功效∀本文对其中黄
芩!浙贝母进行了薄层定性鉴别o采用酸化后用
醋酸乙酯提取黄芩甙的方法o高效液相法o双波
长薄层扫描法及中国药典t||s年版一部方法o
对成药及药材黄芩甙含量进行测定比较∀结果
显示其前处理方法结合高效液相法o双波长薄
层扫描法可用于该制剂的质量控制∀
1 仪器!药品和试剂
±·¨ªµ¤t2wss高效液相仪o美国 °∞ 公司~
≤ ≥2|vs薄层扫描仪o日本岛津公司~色谱柱o
∏¦¯ ²¨¶¬t2≤ t{ow1y°° ≅ txs°° o美国 • ¤·¨µ¶
公司~微量定量毛细管o美国杜邦公司~硅胶 o
青岛海洋化工厂~聚酰胺薄膜o浙江黄岩化学实
验厂~对照药材o黄芩 Σχυτελλαρια βαιχαλεναισ
²¨µª¬!浙贝母 Φριτιαρια τηυνβεργ ιι ¬´1
均由本所中药室鉴定o黄芩甙!浙贝次碱均由中
国药品生物制品检定所提供∀乙腈为色谱纯o其
余试剂均为分析纯∀
2 供试液的制备
211 成药供试液¬ k检查黄芩l
取21511项下所述方法制备的溶液作为供
试液¬∀
212 成药供试液 k检查浙贝母l
取样品vsªo研细o加甲醇tss° o¯置水浴回
流u小时o冷却o滤过!蒸干o加水xs°¯溶解o置
分液漏斗o加u°¯稀盐酸o用氯仿萃取u次k每次
ws° l¯o弃去氯仿o水层加浓氨水适量调 ³ 为
ts∗ tto再加氯仿萃取v次k每次ws° l¯o合并萃
取液o加适量无水硫酸钠脱水o滤过o蒸干o加
t°¯氯仿溶解o作为供试液∀
213 各种阴性!药材对照溶液
根据处方各味药的配比o取相当成药的量o
摸拟工艺制成缺黄芩!缺浙贝母的样品o另取黄
芩!浙贝母对照药材o分别按供试液¬ o 的制
备方法制成阴性!药材对照溶液∀
214 对照品溶液
21411 精密称取黄芩甙对照品t°ª置ts°¯的
容量瓶中o加甲醇稀释至刻度k检查黄芩及黄芩
甙含量l∀
21412 取浙贝母对照品o加氯仿制成每t°¯含
t°ª的对照品溶液k检查浙贝母l∀
215 成药中黄芩甙含量测定供试液
21511 高效液相法 取成药uªo精密称定o精
密加水ts° o¯研磨溶解o移入离心管离心o精密
吸取上清液x° o¯移入分液漏斗中o加水ts°¯及
°¯ ²¯Ù盐酸u滴o用醋酸乙酯萃取v次k每次
vs° l¯o合并醋酸乙酯液o蒸干o残渣加甲醇溶
解o移入ts°¯容量瓶中o稀释至刻度∀
#{wv# 中国中药杂志 t||y年第ut卷第y期
21512 双波长薄层扫描法 取成药vªo精密称
定o加水vs° o¯加热使溶解o定量移入分液漏斗
中o用t° ²¯Ù盐酸调 ³ 值t∗ uo用醋酸乙酯
萃取w次kwsowsovsovs° l¯o合并醋酸乙酯液o
蒸干o残渣加甲醇溶解o移入ts°¯容量瓶中o稀
释至刻度∀
216 药材中黄芩甙含量测定供试液
21611 高效液相法≈t 取药材粉末s1tªo精密
称定o加xsh 的甲醇回流u小时o冷却o滤过o残
渣用少量xsh 的甲醇洗涤o蒸干提取液o残渣加
水us°¯溶解o移入分液漏斗中o以下同
21511所述的方法处理∀
21612 双波长薄层扫描法≈u 取药材粉末
s1uªo精密称定o加xsh 的甲醇回流u小时o冷
却o滤过o残渣用少量xsh 的甲醇洗涤o蒸干提
取液o残渣加水us°¯溶解o移入分液漏斗中o以
下同21512所述的方法处理∀
3 薄层定性鉴别
311 黄芩
分别吸取供试液¬ o黄芩阴性液!药材对照
液o黄芩甙对照品液各wΛ o¯分别点于同一块聚
酰氨薄膜上o以醋酸为展开剂o展开o展距为
{¦°o取出o晾干o于紫外灯下kuxw±° l观察o供
试液¬ !黄芩药材对照液及黄芩甙对照品液在
相同位置上显相同颜色的荧光暗斑o阴性对照
未见干扰∀见图tou∀
图t 黄芩薄层鉴别图 图u黄芩薄层
扫描指纹图
样品 u1黄芩对照药材 图注同图t
阴性对照 w1黄芩甙对照品
312 浙贝母≈v
分别吸取供试液 o浙贝母阴性液!药材对
照液o浙贝次碱对照品液各tsΛ o¯分别点于同一
块硅胶 板上o以醋酸乙酯2甲醇2浓氨水ktzÚ u
Ú tl为展开剂o展开o取出o晾干o喷以稀碘化铋
钾试液o再喷以亚硝酸钠乙醇试液o于紫外灯下
kuxw±° l观察o供试液 !药材对照液及浙贝次
碱对照品溶液在相同位置上显相同桔红色斑
点∀阴性对照未见干扰∀见图v∀
图v 浙贝母薄层鉴别图
t1样品 u1浙贝母对照药材
v1阴性对照 w1浙贝次碱对照品
4 黄芩甙含量测定
411 高效液相法≈4
41111 色谱条件的选择 色谱柱 ∏¦¯ ²¨¶¬¯2
≤ t{ow1y°° ≅ txs°° 流动相乙腈2s1sx° ²¯Ù
磷酸盐缓冲液kutÚ z|l~检测波长uzw±° ~柱温
室温~流速t° Ù¯°¬±∀
41112 线性试验 精密吸取对照品溶液touo
vowoxΛ o¯按上述色谱条件测定峰面积o以峰面
积为纵坐标o以黄芩甙进样量为横坐标o计算得
回归方程 ≠ wywsts÷ n txuyoµ s1|||y∀表
明黄芩甙在s1tw∗ s1|yΛª范围内呈良好的线
性关系∀
41113 精密度试验 按含量测定方法制备x份
样品测定黄芩甙含量o结果 ≥⁄ u1wxh ∀
41114 回收率试验 采用加样回收法o取已知
含量的样品o分别精密加入黄芩甙对照品o同法
测定o结果回收率为 tst1yh o ≥⁄ t1w{h
k± xl∀
412 双波长薄层扫描法
41211 测定条件的选择 层析条件o同定性鉴
别o采用 ∂ uxw±° 定位~扫描条件o测定波长
Κ¶ u{u±° oΚµ utx±° ~双波长锯齿扫描o≥÷
zo狭缝 t1ux°° ≅ t1ux°°∀
41212 线性试验 精密吸取对照品溶液s1xo
#|wv# 中国中药杂志 t||y年第ut卷第y期
touovowΛ o¯按上述色谱条件测定峰高度o以峰
高度为纵坐标o黄芩甙点样量为横坐标o计算得
回归方程 ≠ uutu|t÷ n uwsoµ s1||{z∀表明
黄芩甙在s1tsv∗ s1{uyΛª范围内呈较好的线
性∀
41213 精密吸取对照品溶液uΛ o¯分别点于同
一块聚酰氨薄膜上o测定斑点的积分值o ≥⁄
t1|yh k± yl∀
41214 回收率试验 采用加样回收法o精密称
取黄芩甙对照品|1|t°ªo置xs°¯容量瓶中o加
甲醇溶解并稀释至刻度o精密吸取该对照品溶
液xoyozo{o|°¯置烧杯中o置水浴蒸干o分别加
入适量已知含量的成药o同法测定o结果回收率
为|z1sh o ≥⁄ u1xsh k± xl∀
413 成药黄芩甙含量测定
°≤ 法 精密吸取样品液和对照品液各
xovΛ o¯按液相色谱条件测定o外标法计算∀见图
w∀
图w 样品 °≤ 色谱图
1黄芩甙色谱峰
× ≤ 2≥≤ 法 精密吸取样品液和对照品液
各uowΛ o¯分别点于同一块聚酰氨薄膜上o按双
波长薄层扫描法测定o外标法一点法测定∀结果
见表t∀
表t 痰热咳嗽冲剂中黄芩甙含量测定比较
批号
°≤ 法
含量 °ªÙª ≥⁄h
× ≤ 2≥≤ 法
含量 °ªÙª ≥⁄h
|ws|st s1yzz t1y{ s1y{z u1|t
|ws|sv s1y|v u1u| s1zsv v1tw
|ws|sx s1yz{ t1{{ s1yyw v1wz
注 ± v
414 药材含量测定方法与药典法比较
分别用中国药典t||s年版一部≈v 黄芩项下
紫外分光光度法与 °≤ 法!× ≤ 2≥≤ 法测定
v批原料药材黄芩甙含量∀结果见表u∀
表u °≤ 法!× ≤ 2≥≤ 法!药典法测定药材
黄芩甙含量 h
批号
°≤ 法
含量 ≥⁄
× ≤ 2≥≤ 法
含量 ≥⁄
药典法
含量 ≥⁄
|ws|st ts1sy t1x| ts1tu v1sv z1uu u1t{
|ws|sv ts1us u1sw |1{w v1uz z1vv w1vy
|ws|sx ts1tt u1vt ts1tv u1tz z1uw w1{v
注}± v
5 讨论
511 浙贝母鉴别项下因脂溶性成分干扰o影响
分离度o故采用酸化除去脂溶性杂质再经碱化
萃取o可提高分离效果o喷以亚硝酸钠试液可增
加显色的灵敏度∀
512 据文献报道o黄芩甙含量测定有薄层层
析2紫外分光法o薄层扫描法o高效液相法o其样
品前处理一般采用甲醇提取法o水提酸沉法o本
文根据黄芩甙结构中接一葡萄糖醛酸o使其成
酸性o利用碱化成酸性盐溶于水可除去脂溶性
杂质o酸化使其游离再用醋酸乙酯萃取o从而达
到纯化的目的∀因痰热咳嗽冲剂为水煎制剂o脂
溶性成分较少可酸化直接萃取o该前处理方法
一般适用含黄芩的中成药∀
513 上述v种方法测定结果显示}°≤ 法精
密度高于 × ≤ 2≥≤ 法∀中国药典t||s年版一部
收载的黄芩甙测定法o前处理烦琐o黄芩甙在操
作中易损失且误差较大o有待改进∀
6 参考文献
t 王强等1中草药 t|{|~usk{lÚ tx
u 于留荣等1药物分析杂志 t|{v~vktlÚ t{
v 中国药典1一部1t||sÚ uxzouzv
w 原田正敏1国外医药1植物药分册 t||t~ykulÚ y{
t||x) sy) sz收稿
更 正
本刊t||y年第v期tzv页第x作者应为/王 0o正文第t行第z字应为/ 0
#sxv# 中国中药杂志 t||y年第ut卷第y期