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气相色谱法测定牡荆油胶丸中 B-丁香烯
魏惠珍1 ,陈燕军2 ,张红红1 ,金浩鑫1 ,饶 毅1* ,杨世林1
( 1.中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西 南昌 330006; 2.江西中医学院,江西 南昌 330004)
摘 要:目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中B-丁香烯的方法。方法 用气相色谱法。色谱条件: 色谱柱为
HP-5 石英毛细管柱( 301 0 m @ 320Lm @ 01 25 Lm) ; 进样口温度: 230 e ; 恒流: 1 mL / min; 分流比 10 B 1; 检测口温
度: 260 e ; 进样量 1 LL; 程序升温, 起始温度 80 e , 以 8 e / min 升至 200 e , 保持 5 min。结果 B-丁香烯在
01 002~ 01 16 mg/ mL 呈良好的线性关系,回归方程为 Y= 01 055 1 X - 01 008, r= 01 999 9,平均回收率为 991 32% ,
RSD为 11 56%。结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中B-丁香烯进行测定,方法简便、快速、准确、重复性好。
关键词:牡荆油胶丸;B-丁香烯;气相色谱
中图分类号: R286. 02 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2009) 05 0734 02
牡荆油胶丸是牡荆油与适量稀释剂经加工制成
的胶丸 [ 1] , 临床上用于治疗慢性支气管炎, 疗效确
切。牡荆油主要含有 A-蒎烯、芳樟醇、B-丁香烯和丁
香烯氧化物等成分[ 2] ,其中 B-丁香烯的量较高,是牡
荆油治疗慢性支气管炎的重要成分[ 3, 4]。因此本研
究以B-丁香烯为指标成分,采用气相色谱法对 10批
牡荆油胶丸中的 B-丁香烯进行了测定方法学研究,
证明该方法简便、准确、重现性好,可作为牡荆油胶
丸的质量控制方法。
1 仪器与材料
Agilent 6890N 型气相色谱仪( 美国 Agilent 公
司) , 氢火焰离子化检测器( F ID)。B-丁香烯对照品
购于 Sigma 公司, 批号 1321406, 质量分数 981 5%。牡荆油胶丸为市售样品, 分别来源于江西
天海药业股份有限公司 (批号: 070121、070707、
080122) , 广州星群 (药业) 股份有限公司 (批号:
EF50002、EF50004、EF50005、EF50007、EF50008、
FF50001、FF50003) , 规格均为 20 mg/粒。醋酸乙
酯,正十八烷等均为分析纯试剂。
2 方法与结果
21 1 色谱条件: 色谱柱为 HP-5 石英毛细管柱
( 301 0 m @ 320 Lm @ 01 25 Lm) ; 进样口温度: 230
e ;恒流: 1 mL/ m in; 分流比 10 B 1; 检测口温度:
260 e ;进样量 1 LL;程序升温, 起始温度 80 e ,以
8 e / min升至 200 e ,保持 5 min。
21 2 内标溶液的制备: 取内标物正十八烷溶液适
量,加醋酸乙酯制成 01 15 mg/ mL 的内标溶液,即得。
21 3 供试品溶液的制备: 取胶丸内容物, 约 01 1 g,
精密称定, 置 50 mL 量瓶中, 用醋酸乙酯稀释至刻
度,摇匀。从中精密吸取 1 mL 置 10 mL 量瓶中,再
精密加入内标溶液 1 mL, 用醋酸乙酯稀释至刻度,
摇匀,即得。
21 4 对照品溶液的制备: 取 B-丁香烯对照品约 20
mg,精密称定,置 100 mL 量瓶中, 用醋酸乙酯溶解
稀释至刻度,摇匀。从中精密吸取 1 mL 置 10 mL
量瓶中,再精密加入内标溶液 1 mL, 用醋酸乙酯稀
释至刻度,摇匀,即得。
21 5 专属性试验: 按牡荆油胶丸生产工艺处方比
#734# 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
* 收稿日期: 2008- 10-14 作者简介:魏惠珍( 1965 ) ) ,女,江西南昌人,副主任药师,主要从事药物质量控制研究工作。
T el : (0791) 7119651 E-mail: w eih uizhen101@ 126. com
* 通讯作者 饶 毅 T el: ( 0791) 7119609 E- mail: raoyi99@ 126. com
例,制得缺牡荆油的阴性样品,按供试品溶液的制备
方法制备阴性样品溶液。取B-丁香烯对照品溶液、
供试品溶液和阴性样品溶液适量, 进样测定, 结果阴
性样品溶液对测定结果无干扰,色谱图见图 1。
1-B-丁香烯 2-正十八烷
1-B-caryopyllene 2- n-octadecane
图 1 B-丁香烯对照品( A)、牡荆油胶丸( B)和阴性样品( C)
气相色谱图
Fig. 1 GCChromatograms of B-caryopyllene reference
substances ( A) , Cap sulae Olei Viticis Negundo
(B) , and negative sample (C)
21 6 线性关系的考察: 精密称取 B-丁香烯对照品
20 mg, 置 100 mL 量瓶中, 加入醋酸乙酯稀释至刻
度,摇匀, 作为对照品贮备液。分别吸取对照品贮备
液 01 1、01 3、01 5、01 8、11 0、21 0、31 0、41 0、51 0、81 0
mL,置 10 mL 量瓶中。另精密加入 1 mL 内标溶
液, 用醋酸乙酯稀释至刻度, 摇匀,进样。每种质量
浓度进样 2次, 进样量为 1 LL。以质量浓度为横坐
标,对照品峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标,
进行回归。结果 B-丁香烯在 01 002~ 01 16 mg / mL
线性关系良好, 回归方程为 Y= 01 0551 X - 01 008,
r= 01 999 9。
21 7 稳定性试验:取批号 070121样品制备的供试
品溶液,分别在配制后 0、1、2、4、8、12、18、24 h进样
1LL,测定,结果 B-丁香烯峰面积与内标物峰面积比
值的 RSD为 11 05%。
21 8 精密度试验:取批号 070121样品制备的供试
品溶液,重复进样 6次,每次进样 1 LL, 按色谱条件
测定,计算,结果 B-丁香烯峰面积与内标物峰面积比
值平均值的 RSD为 01 28%。
21 9 重现性试验:取批号 070121样品 6份, 制备供
试品溶液,测定,以B-丁香烯峰面积与内标物峰面积
比值的平均值计算质量分数, 结果 B-丁香烯的平均
质量分数为 101 54 mg /粒, RSD为 11 29%。
21 10 加样回收率试验:取 9份批号 070121牡荆油
胶丸内容物,每份约 01 05 g ,精密称定, 置于 50 mL
量瓶中, 分别加入 B-丁香烯对照品 41 03、51 04、61 05
mg,不同加入量各 3 份, 制备供试品溶液, 依法测
定。结果平均回收率为 991 32%, RSD 为 11 56%
( n= 9)。
21 11 样品的测定: 取 10批牡荆油胶丸, 每个批号
取 3份样品,制备供试品溶液, 并照色谱条件测定,
按内标法定量计算,结果见表 1。
表 1 牡荆油胶丸中B-丁香烯的测定结果
Table 1 Determination of B-caryopyllene in Capsulae
Olei Viticis Negundo
批号 B-丁香烯( / mg # 粒- 1) RSD/ %
070121 10. 39 0. 74
070707 10. 11 0. 57
080122 10. 86 0. 40
EF50002 13. 00 0. 37
EF50004 13. 09 0. 32
EF50005 13. 08 0. 13
EF50007 13. 30 0. 22
EF50008 13. 41 0. 51
FF50001 13. 48 0. 75
FF50003 12. 51 0. 73
3 讨论
31 1 色谱柱的选择:本实验分别采用了 HP-5石英
毛细管柱与 DB-Wax 石英毛细管两种不同型号的
色谱柱进行测定, 结果表明 HP-5 石英毛细管柱对
牡荆油的分离效果较好,达到基线分离。
31 2 程序升温的选择: 实验中参照文献报道[ 4, 5] ,
比较了不同的升温程序,结果起始温度 80 e , 以 8
e / min升至 200 e ,保持 5 m in的程序升温条件较
好,分析时间短,分离效果好。
31 3 内标物的选择:本实验曾经选用水杨酸甲酯、
正十六烷、正十八烷作为内标物,结果以正十八烷作
为内标物,对样品中其他共存成分无干扰,不影响测
定的准确性。
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