全 文 ：中草莠ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第8期2008年8月·1147·
实验结果表明，育亨宾树皮中总生物碱总提取
率为3％。从总生物碱中鉴定出12种化合物，占提取
物总量的94．48％。相对质量分数在5％以上的有4
种，占总生物碱的84．92％。其中分别为育亨宾、a一育
亨宾、p育亨宾以及异育亨宾，占提取物的质量分数
分别为61．06％、9．31％、8．31％和6．24％。同时鉴别
出萝巴新和柯楠碱分别占1．11％和0．30oA。由结果
可以看出在育亨宾提取物中大多为生物碱类化合
物，并分离鉴定出8种生物碱。实验结果为建立育亨
宾树皮的指纹图谱、质量标准以及合理开发育亨宾
资源奠定了一定的基础。
本实验采用1％酸水提取，运用D001离子交换
树脂进行分离，得到的总生物碱达到60％以上，该方
法适合于育亨宾树皮中总生物碱的提取。气相色谱
过程中毛细管柱固定相对挥发性成分分离的出峰数
目、出峰时间及峰重叠程度影响较大[6]。本实验采用
DB一5MS色谱柱为非极性柱，对生物碱类有很好的
分离效果，可以将育亨宾树皮中总生物碱中易挥发
且热稳定性成分有效分离，与质谱联用得到药材组
分的结构信息，结合标准色谱图和谱库中化合物质
谱图，分析并确定出育亨宾药材脂溶性部分的化合
物组成。此方法简便易行，结果分析准确可靠，可为
育亨宾树皮的研究提供参考。
参考文献：
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降香中黄酮类化学成分研究
郭丽冰，王 蕾。
(广东药学院中药学院，广东广州510006)
降香是豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT．
Chen的树干和根的干燥心材，为我国传统中药。具
行气活血、止痛、止血之功效，多用于脘腹疼痛，肝郁
胁痛，胸痹刺痛，跌扑损伤，外伤出血，常与其他活血
化瘀药配伍用于心血管疾病的治疗。降香中主要含
有挥发油和黄酮类成分，降香檀药材中总黄酮的质
量分数为2．51％～5．82％。日本学者对降香中的黄
酮类成分进行了较为深入地研究。国内目前对降香
的化学成分研究大多集中在挥发油，对其黄酮类成
分的研究报道不多。为了阐明其药效物质基础，笔者
对降香行气止痛、活血止血有效部位进行了药理筛
选，发现醋酸乙酯部位为有效部位[1]，本实验对该部
位进行了化学成分研究，从中分离得到8个化合物，
经理化常数与波谱数据鉴定，并与文献对照，确定为
异甘草素(I)、洪都拉斯黄檀素乙(I)、柚皮素
(I)、山姜素(Ⅳ)、北美圣草素(V)、甘草素(Ⅵ)、芒
柄花素(Ⅶ)和p谷甾醇(VH)，其中化合物I～V均
为首次从该植物中分离得到。
1仪器与材料
．核磁共振谱用AVANCEAV400超导核磁共
振谱仪测定(TMS内标)；FAB—MS用ZAB—HS双
聚焦磁质谱仪测定；紫外光谱用UV一2450紫外可
见分光光度仪测定(日本岛津)，柱色谱硅胶(100-一
200目，200300目)及薄层色谱硅胶G均为青岛
海洋化工厂产品。降香药材购于广州致信中药饮片
有限公司，经广东药学院中药学院李淑渊教授鉴定
为豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT．Chen的
树干干燥心材。除药材提取用工业乙醇外，其他试剂
均为分析纯。
2提取与分离
降香药材4kg，用70％乙醇5倍量回流提取3
次，合并提取液，减压回收乙醇，浓缩液加少量水分
收稿日期：2008—02—23
基金项目：广东省中医药局资助项目(1060038)
作者简介：郭丽冰(1965一)，女，广东汕头人．副教授，硕士生导师，主要从事中药化学成分研究与开发。
Tel：(020)39352179E—mail：xiaobing12@yahoo．C01．Cn
*通讯作者王蕾 广东药学院2005级药物化学硕士研究生
万方数据
·1148· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第8期2008年8月
散后依次以石油醚(60～90℃)、氯仿、醋酸乙酯、正
丁醇萃取，各萃取液分别回收溶剂浓缩至浸膏。将醋
酸乙酯部位浸膏(170g)进行成分分离，经反复硅胶
柱色谱分离，氯仿一甲醇梯度洗脱，析出物用溶剂反
复重结晶，得化合物I(100mg)、I(450mg)、I
(1．2g)、IV(14mg)、V(480mg)、VI(35mg)、Ⅶ
(20mg)、Ⅶ(50mg)。
3结构鉴定
化合物I：橙黄色簇晶(Me0H)，mp199．2～
201．6℃。UV必0Hnm：368(强)，296sh，加入甲醇钠
后带I向长波移动63／lm，示为4一羟基查尔酮，紫外光谱
数据见表1。1H—NMR(DMSO—d6)艿：13．58(1H，s，27—
0H)，10．65(1H，s，47一OH)，10．11(1H，s，4一OH)，
8．15(1H，d，J=9．0Hz，H一67)，7．75(1H，d，J一
15．0Hz，H一口)，7．73(2H，d，J=6．3Hz，H一2，6)，
7．71(1H，d，J一15．0Hz，H—a)，6．82(2H，d，，=8．4
Hz，H一3，5)，6．38(1H，dd，，一8．7，2．4Hz，H一57)，
6．26(1H，d，J一2．4Hz，H一37)；13C—NMR(DMSO—
d6)d：192．3(C=O)，166．2(C一47)，165．5(C一27)，
160．7(C一4)，145．1(C—B)，133．4(C一67)， 1 8 一2，
6)，126．4(C一1)，117．9(C—a)，116．7(C一3，5)，113．6
186．6℃。UV艘Hrlrll：312，276，紫外光谱数据见
表1。1H—NMR(DMSO—d。)d：10．54(1H，s，7一OH)，
7．67(1H，d，J=8．8Hz，H一5)，6．98(1H，d，J=8．4
Hz，H一67)，6．58(1H，d，，=2．4Hz，H一8)，6．52(1H，
dd，，一8．4，2．4Hz，H一6)，6．48(1H，dd，J一8．4，
2．4Hz，H一57)，6．33(1H，d，J=2．0Hz，H一37)，4．46
(2H，m，H一2)，4．15(1H，dd，J=11．6，5．6Hz，H一
3)，3．75(3H，s，27一OMe)，3．72(3H，s，47一OMe)。
”C—NMR(DMSO—d6)艿：190．3(C—O)，164．2(C一
7)，163．2(C一9)，159．9(C一47)，158．1(C一27)，130．6
(C一5)，128．9(C一67)，116．1(C一17)，113．9(C一10)，
110．5(C一3’)，104．9(C一57)，102．3(C一6)，98．8(C一
8)，70．3(C一2)，55．6，55．2(2×一OMe)，46．6(C一3)。
以上光谱数据与文献报道的紫苜蓿酮(sativanone)
一致‘3。。
化合物Ⅲ：淡黄色结晶(MeOH)，mp194．3～
196．7℃；HCl一Mg粉反应呈紫红色。UV槛Hnm：
326sh，289(主峰)，示为二氢黄酮(醇)，紫外光谱数
据见表1。1H—NMR(DMSO—d。)艿：12．14(1H，67)，
．79(2H，dd，J=17．2，2．4Hz，H一37，5’)，5．88(2H，
d，J=2．4Hz，H一6，8)，5．43(1H，dd，J=12．8，2．8
(C一17)，109．1(C一57)，103．3(C一37)。以上数据与文献Hz，H一2)，3．25(1H，dd，J=17．2，12．8Hz，H一3)，
报道的异甘草(isoliquiritigenin)--致‘引。2．67(1H，dd，J=17．2，3．2Hz，H一3)。1H—NMR谱数
化合物I：无色片晶(CHCIs)；mp184．3～ 据与文献报道的柚皮素(naringenin)--致Ⅲ。
袭1化合物I～I、V在甲醇中及加指示剂后肇外光谱数据
Table1 UVSpectrumdataofcompoundsI——IandVinMeOHandafteraddingindicator
化合物Ⅳ：无色针晶(CHCls)，mp222．1～
222．9℃。FAB—MSm／z(％)：271[M+H3，相对分
子质量为270，结合1H—NMR、”C—NMR谱数据推断
分子式为C16H1．04。1H—NMR(DMS0一d。)占：10．53
(1H，s，7一OH)，7．43(5H，耐，H一2’，3’，4’，5’，6’)，
6．07(1H，d，，=2．0Hz，H一8)，6．OO(1H，d，J一2．4
Hz，H～6)，5．48(1H，dd，J一12．0，2．8Hz，H一2)，
3．74(3H，s，5一OMe)，2．98(1H，dd，，一16．4，12．4
Hz，H一3)，2．62(1H，dd，，=12．0，2．8Hz，H一3)。
13C—NMR(DMSO—d；)艿：187．2(C=O)，164．3(C一
7)，163．9(C一5)，162．1(C一9)，139．1(C一1’)，128．4
(C一37，57)，128．2(C一47)，126．3(C一27，67)，104．5(C一
10)，95．6(C一6)，93．3(C一8)，77．9(C一2)，55．6(C一5一
OMe)，44．8(C一3)。以上光谱数据与文献报道的山
姜素(alpinetin)--致[5]。
化合物V：黄色粉末(Me0H)：mp262．5～
265．1℃；HCI—Mg粉反应呈紫红色。UV艘Hnm：
466，381，289(主峰)，加入AICl3／HCl带I红移19
nm，示为5一羟基二氢黄酮(醇)，紫外光谱数据见表
1。1H—NMR(DMSO—d6)艿：12．13(1H，s，5一OH)，
10．75(1H，s，7一OH)，9．04(1H，s，37一OH)，8．99
(1H s，47一OH)，6．87(】H，s，H一67) 6．74(2H，s，H一
27，57)，5．87(2H，d，J=3．2Hz，H一6，8)，5．37(1H，
dd ，=12．4，2．8Hz，H一2)，3．18(1H，dd，J=16．8，
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第8期2008年8月
12．4Hz，H一3)，2．67(1H，dd，J=16．8，3．2Hz，H一
3)。以上光谱数据与文献报道的北美圣草素
(eriodicty01)一致[引。
化合物Ⅵ：白色针晶(MeOH)，mp201
203℃。UV艘Hnm：310，277(主峰)，紫外光下呈
淡蓝色荧光。1H—NMR(DMSO—d。)艿：10．65(1H，S，
7一oH)，9．50(1H，S，47一OH)，7．72(1H，d，‘厂=8．5
Hz，H一5)，7．30(2H，dd，‘厂=8．4，2．0Hz，H一2’，67)，
6．80(2H，dd，J=8．4，2．0Hz，H一37，57)，6．50(1H，
dd，J=8．6，2．4Hz，H一6)，6．35(1H，d，J一2．2Hz，
H一8)，5．38(1H，dd，J一12．8，2．6Hz，H一 )，3．06
(1H，dd，，=17．0，12．8Hz，H一3口)，2．67(1H，dd，
j_--17．0，3．0Hz，H一3a)，以上数据与文献报道的甘
草素(1iquiritigenin)--致[7]。
化合物Ⅶ：白色针晶(MeOH)，mp244
246℃。UV砖掣nm：300，248(主峰)，显示异黄酮
特征吸收，加入醋酸钠后带I红移6nm，示有7一羟
基。1H—NMR(DMSO—d6)艿：10．30(1H，S，7-OH)，
8．05(1H，d，J=8．8Hz，H一5)，7．92(IH，s，H一2)，
7．45(2H，d，L厂=8．4Hz，H一27，6’)，6．90(2H，d，，=
8．4Hz，H一3’，57)，6．88(1H，dd，J一8．7，2．0Hz，H一
6)，6．80(1H，d，J一2．0Hz，H一8)，3．80(3H，S，
OCH。)，以上数据与文献报道的芒柄花素
(formononetin)--致[81。
化合物Ⅶ：白色针晶，mp134～135℃，
Libermann—Burchard反应阳性；与对照品对照，Rf
值相同，混合后熔点不下降，鉴定该化合物为p谷甾
醇(psitoster01)。
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地稔的化学成分研究
唐迈1，廖宝珍2，林绥3，邓思珊3
(1．福建卫生职业技术学院，福建福州 350101，2．福建中医学院，福建福州350108，
3．福建省医学科学研究所，福建福州 350001)
地稔为野牡丹科植物地稔Melastomadode—
candrumLour．的全草。临床用于治疗高热、肿痛、
咽喉肿痛、牙痛、赤白血痢疾、黄疸、水肿、痛经、崩
漏、带下、疔疮、毒蛇咬伤等病症[1]。现代临床研究报
道将地稔制成制剂治疗消化道出血，止血功效显
著[z]。另外有报道地稔有抗肿瘤、抗衰老、降血糖、调
血脂、治疗急性肾盂肾炎等作用[3]。因此，笔者对地
稔的化学成分进行了研究，从地稔的乙醇提取物中
经色谱分离及理化性质和波谱分析，分离鉴定了8
个化合物：山柰酚(I)、木犀草素(I)、阿魏酸(I)、
芦丁(N)、苍术内酯I(V)、槲皮素一3一O—p葡萄糖
苷(VI)、没食子酸(VII)、槲皮素(Ⅷ)。其中化合物Ⅳ
和化合物V为首次从该植物中分离得到。
收稿Et期：2008·02—29
1仪器与材料
熔点用APAI自动探针熔点分析仪测定。红外
光谱用Derkin—Elmer683型红外光谱仪测定(KBr
压片)，紫外用UV一300紫外分光光度计测定，核磁
用Unity一500型核磁共振仪测定，质谱用Finnigan—
MAT一312型质谱仪测定，荧光用ZF一90型暗箱
式紫外透射仪测定。实验用薄层色谱、柱色谱硅胶及
高效薄层板均为青岛海洋化工厂生产，其他化学试
剂均为分析纯。
药材为采自福州永泰县的野牡丹科植物地稔的
全草，原植物由福建中医学院黄哲远教授鉴定。
2提取与分离
地稔全草30kg用80％乙醇提取两次，提取液
万方数据
降香中黄酮类化学成分研究
作者： 郭丽冰， 王蕾
作者单位： 广东药学院中药学院,广东广州,510006
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(8)
被引用次数： 5次

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