全 文 ：·872· 中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
中所得重楼皂苷1、Ⅱ总和的质量分数分别为
0．356％、1．287％，1．412％。可知，3种提取方法中，
加热回流法提取所得重楼皂苷I、Ⅱ的质量分数最
高，超声法次之，浸渍法最低，故宜选用加热回流法
对重楼饮片进行提取。
2．3 乙醇回流提取工艺条件优选：参考有关重楼有
效成分的提取工艺的文献资料结合预试验结果，影
响乙醇加热回流法提取重楼有效成分的主要因素有
提取时间(A)、提取次数(B)、乙醇体积分数(C)，因
素水平见表1。以重楼皂苷I、重楼皂苷I总量为指
标，称取重楼饮片50g，共9份，分别加入12倍量乙
醇，按L。(34)正交表进行试验，结果见表2，方差分
析见表3。
寰I因素水平
Table1 Factorsandlevels
方差分析结果表明，A、B因素影响无显著性差
异，c因素有显著性差异，结合直观分析以A。岛C。
为佳，即：70％乙醇提取3次，每次2h。
2．4验证试验：称取重楼饮片50g，按优选出来的
最佳提取工艺A。B。c。进行验证，结果重楼皂苷I、
Ⅱ总量为1．192％，RSD为2．24％(n一3)，表明该
提取工艺稳定可行，重现性好。
3讨论
重楼主要有效成分为甾体皂苷，水溶性较差。关
裹2 L，(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL．(34)orthogonaltest
试验号 A B C 空白重楼皂苷I、I总量／蹦
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 尸
Fo05(2，2)=19 0 FoⅢ(2，2)一99．0
于提取工艺研究方面的文献报道很少，本实验采用
正交试验，对影响重楼皂苷醇提工艺的各种因素进
行考察，优选出最佳提取工艺条件．对实际生产有一
定的指导意义。
Refefences：
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枸杞多糖的组成及结构分析
朱彩平1，张
(1．华中农业大学食品科技学院，湖北武汉430070；
枸杞多糖(勘Jciumbarbarumpolysaccharides，
LBP)是枸杞中的主要功能活性成分。许多研究者都
从枸杞中采用不同的方法得到了多糖““]。本实验
采用SephadexG一75对枸杞多糖粗品进行了纯化，
并直接以水提取，简化了提取工艺，减少了有机溶剂
的使用，得到色泽白且溶解性好的多糖，并对其组成
鉴銎品皙：嚣毙暑譬垛科学基盒资助项目(。。J。。，
作者简介：朱彩平(1979)．女，博十。
民2，张声华1
2．天津科技大学食品科学与生物工程学院，天津 300222)
及结构特点进行了研究。
1材料、仪器与方法
PhilipsHR1375／A型打浆机；Bsz一100自动
分步收集器(上海沪西仪器厂)，HL一2电脑恒流泵
(上海沪西仪器厂)；岛津UV265FW紫外可见分
光光度计；LD42A型低速离心机(北京医用离心
万方数据
中革焉clIin幅eTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月·873·
机厂制造)；Alphal一2真空冷冻干燥机；ZFQ一85A
旋转蒸发器(上海医械专机厂)；ShimadzuG 9A
气相色谱仪；PEParagon1000FT红外光谱仪；
Hitachix 650扫描电镜；GikoIB一3离子溅射仪
(Sigma公司)。
牛血清白蛋白为电泳纯，其他试剂均为分析纯；
SephadexG一75，Pharmacia产品；鼠李糖(Rha)、岩
藻糖(Fuc)、核糖(Rib)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、
甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、半乳糖(Gal)，上海试
剂二厂；D半乳糖醛酸(GalA)，Aigma产品。
2方法和结果
2．1枸杞多糖的提取纯化及理化特性：干燥的枸杞
粉碎后以80％乙醇于80℃水浴提取30min．重复3
次，合并滤渣，沸水提取4次，合并提取液，浓缩至小
体积，无水乙醇沉淀，抽滤收集沉淀，加丙酮一石油醚
于50～60℃回流脱色，干燥得粗多糖。粗多糖经
Sevage法去蛋白，透析，干燥得脱蛋白多糖。该脱蛋
白多糖用蒸馏水经SephadexG一75凝胶色谱柱(450
tom×25mm)洗脱，合并主峰收集液，冷冻干燥得枸
杞纯品I。BP。
由图1可看出，经过SephadexG一75的多糖流
出曲线只有一个主峰，该组分在280nm处有明显
的吸收峰，具有糖蛋白的特征，两峰首尾分别重叠，
且峰形对称，说明其为成分均一的多糖蛋白复合体。
其冻干品为白色絮状固体，溶于冷水、二甲基亚砜、
稀碱，不溶于高浓度的乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、正丁
醇、醋酸乙酯；与FeCI。反应呈阳性，说明其不含多
酚类物质；与12KI反应为阴性，说明其不含淀粉及
纤维素；硫酸咔唑反应呈阳性，说明其含有糖醛酸；
斐林试剂反应呈阴性，说明其不含还原糠；双缩脲反
应呈阴性，考马斯亮蓝反应呈阳性，均说明枸杞多糖
的纯化产品含有蛋白质。
3
2
趔
爱i
昏0L娃+蛋自质
。10 20 40 60 80 100 120
管数
国t枸杞多糖在SephadexG-75色谱柱上的洗戚曲线
Fig·1ElationcurveofLBPonSephadexG一75column
2．2枸杞多糖的纯度检验
2．2．1琼脂糖凝胶电泳：0．8％琼脂糖凝胶，大小为
3．0cm×8．0cm，厚5mm，电泳缓冲液为pH8．O
的TBE液(0．089r110l／LTris一硼酸，0．002mol／L
EDTA)，电泳加样量为10pL，电压120V，电泳50
rain。将凝胶板置于1％十六烷基三甲基溴化铵溶液
中固定1h，然后以0．1％甲苯胺蓝染色2h以上，染
色完毕放入乙酸一乙醇一水(0．1；5．0：5．0)脱色液
中漂洗至斑点清晰。枸杞多糖经琼脂糖凝胶电泳展
开后，呈均一蓝色斑点，表明枸杞多糖为单一组分。
2．2．2纸色谱：新华中速滤纸(30cm×3．5cm)，点
样，饱和2h，室温展开6h，展开剂为正丁醇一浓氨
水(40；50；5)，0．5％甲苯氨蓝乙醇液染色，95％
乙醇漂洗至背景褪色。枸杞多糖经纸色谱展开后，呈
单一海蓝色斑点，表明枸杞多糖为单一组分。
2．3枸杞多糖的组成成分分析：苯酚一硫酸法“1，测
定中性多糖，考马斯亮蓝法“3蛋白质，硫酸呋唑
法“1测定糖醛酸。LBP中含有中性糖、半乳糖醛酸、
蛋白质。其中中性糖质量分数为45．09％，半乳糖醛
酸质量分数为46．76％，蛋白质质量分数为6．98％。
2．4多糖的气相色谱：先将LBP采用三氟醋酸进
行水解得单糖，再将单糖衍生成糖腈乙酰酯后进行
气相色谱测定o]。色谱条件：毛细管柱OV一1701(30
cm×0．32cm×0．5pm)；氢火焰离子化检测器；c—
R6A积分仪；柱温以10C／min由190℃升至230
℃，保持5min，检测器和进样品温度均为250C，
氢气流量为230．0mL／min，空气流量为300．0mL／
min，氮气流量为0．0mL／min。
枸杞多糖水解物的糖腈乙酸酯衍生物的总离子
流色谱图见图2。可见枸杞多糖的中性糖由鼠李糖、
阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖6种单糖
组成，物质的量比为0．72；5．82：0．52：0．26：
1 l 4．48。
mA m
l—Rha2-Fuc3-Rib4Ara5Xyl5Man7Glu8-Gal
固2标准单糖(A)和枸杞多糖水解物(B)的
气相色谱分析
Fig．2GasChromatographyofstandardmonosacchari—
des(A)andLBPhydrolysate(B)
2．5 多糖的紫外光谱：枸杞多糖的水溶液在190～
400rim紫外扫描。结果枸杞多糖在260nm处无特
征吸收，说明多糖不含核酸，在280nm处吸收不明
万方数据
·874· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
显，说明多糖中的蛋白质的量较低。
2．6多糖的红外光谱：将干燥的I，BP用KBr压片
法做红外光谱分析”3。枸杞多糖的红外扫描图谱见
图3。3400cm“处宽峰，是。一H的伸缩振动，2930
cm，c—H的伸缩振动，是糖类的特征峰，1150
cm_1是c—O伸缩振动，900cml为B—D一吡喃葡萄糖
的特征吸收，960cnl_1为鼠李糖的特征吸收，870、
800cm_1处为甘露糖的特征吸收，825Cnll为a—D一
吡哺甘露糖，812cm_1aD吡喃半乳糖的特征吸
收，1 725cm_1处的C一0伸缩振动表明含糖醛酸，
1 400cm“处的C—N伸缩振动证明有蛋白质存在。
400036003000260020(10180016001400】2001000800
／eral
图3枸杞多糖的红外光谱
Fig．3IRSpectraofLBP
2．7多糖的扫描电镜：取适量干燥的LBP样品置
于离子溅射仪中镀一层导电金膜后，采用扫描电镜
(sEM)进行观察，拍照。见图4。可以看到枸杞多糖
为一种片状结构。
3讨论
采用SephadexG一75对枸杞多糖粗品进行了纯
化，并直接以水提取．减少了有机溶剂的使用，提取
工艺简单易行，得到的多糖色泽自，长期室温密封保
存不变色，且溶解性好。
本实验对枸杞多糖单糖组成的测定结果中单糖
的种类与以往研究结果基本相同，但单糖间的比例
图4枸杞多糖的扫描电镜照片
Fig．4SEMImageofLBP
例却有较大差异，这可能与多糖提取工艺以及纯化
方法的差异有关。
本实验对枸杞多糖的固体形貌进行了扫描电镜
观察，直观地发现枸杞多糖为一种片状结构。
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(成都中医药大学，四川成都610075)
中药配方颗粒剂是将传统的中药饮片经提取、
浓缩、干燥、制粒而成的一种单剂量颗粒剂型，又称
中药浸膏颗粒、中药免煎颗粒等。由于喷雾干燥较之
鉴銎昱眢!眢装嵩曩警蹦。计划项目。：。。。BA，。。A。。。、
其他干燥方法具有干燥速度快、物料受热时间短、对
热敏性成分破坏少，生产工序简单、操作简便，易于控
制质量，适用于工业连续化大生产；所加辅料量少、从
万方数据
枸杞多糖的组成及结构分析
作者： 朱彩平， 张民， 张声华
作者单位： 朱彩平,张声华(华中农业大学食品科技学院,湖北,武汉,430070)， 张民(天津科技大学食品
科学与生物工程学院,天津,300222)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(6)
被引用次数： 7次

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