全 文 ：中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月·859·
儿糖浆原料浓缩药液约1．5kg，加醋酸乙酯萃取6
次，每次2000mL，合并醋酸乙酯萃取液，蒸干，拌
样40g，上硅胶柱，氯仿一甲醇梯度洗脱，牧集馏份。
采用高效液相制备的方法，从上述馏份中得到了60
羟基一爵床定B对照品，并对其结构进行了解析。通
过物理、化学、色谱及光谱数据，确定6-羟基一爵床
定B为一新木脂素化合物。采用《中国药典))2005年
版一部附录ⅥE(4)不加校正因子的主成分自身对
照法，测得其质量分数为98％以上，符合要求。
3．2测定波长的选择：将60羟基一爵床定B对照品
溶液注入液相色谱仪，采用Waters“996二极管阵
列紫外检测器对6-羟基一爵床定B色谱峰进行紫外
扫描，结果分别在256．0D．m及305．7nm波长处有
最大吸收，但256．0nm波长处的响应值比305．7
nm波长处的响应值大．故选择检测波长为256am，
结果灵敏准确。
3．3流动相的选择：采用乙腈一水为流动相，当其比
例达3l：69时，60羟基爵床定B对照品的保留时
间约为19min左右，且在此条件下样品中60羟基
爵床定B与其他相关峰均能达到基线分离，阴性对
照无于扰。
3．4提取萃取次数的选择：根据制剂以及6’一羟基一
爵床定B对照品的提取方法，对制剂醋酸乙酯提取
的萃取次数进行了考察，结果萃取次数为2、3、4、5
时，6-羟基爵床定B的质量浓度分别为lo．41、
10．58、10．54、10．55gg／mL。表明醋酸乙酯萃取提
取3次，基本将60羟基一爵床定B提取完全。为r节
省溶剂和时间，故将萃取次数定为3次。
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HPLC法测定红花七厘散中血竭素高氯酸盐
王杰，吴贵华，吕曙华
(天津市药品检验所，天津300070)
红花七厘散为天津中新药业集团股份有限公司
天津宏仁堂制药厂生产的中药成方制剂，其处方以
乳香、血竭、当归、三七等11味中药材组成，具有散
瘀、活血、消肿、止痛作用，用于跌打损伤、血瘀疼痛、
外伤出血。质量标准已收入《国家食品药品监督管理
局国家中成药标准汇编骨伤科分册》。处方中血竭具
有祛瘀定痛、止血生肌作用，与成品的功效相吻合。
因此，在原标准和相关文献报道一””基础上，本实验
采用高效液相色谱法以血竭素高氯酸盐为定量指标
进行了测定，为该制剂的质量控制提供了保证。
1仪器与试药
日本岛津Lc一2010A高效液相色谱仪。血竭
素高氯酸盐对照品购自中国药品生物制品检定所
(批号081l一9302)。红花七厘散由中新药业集团股
份有限公司天津宏仁堂制药厂提供。乙腈为色谱纯，
甲醇、磷酸二氢钠、磷酸为分析纯，水为纯化水。
2方法与结果
收稿日期：gOES1205
2．1 色谱条件：色谱柱：PhenomenexC．s柱(250
mHl×4．6mill，5m)；流动相：乙腈0．05moi／L磷
酸二氢钠(35：65)；柱温：40℃；体积流量：1mI，／
min；检测波长：440nrn。理论板数按血竭素高氯酸
盐峰计不低于5000。色谱图见图1。
2．2溶液的制备
2．2．1对照品溶液的制备：取血竭索高氯酸盐对照
品适量，精密称定，加7％磷酸甲醇制成18／一g／mL
的溶液，摇匀，即得。
2．2．2供试品溶液的制备：取装量差异项下的本
品，研细，取0．3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密
加入7％磷酸甲醇25mL，称定质量，超声处理(功
率250W，频率33kHz)20min，放冷，再称定质量，
用7％磷酸甲酵补足减失的质量，摇匀，用微孔滤膜
(o．45nm)滤过，取续滤液，即得。
2．2．3阴性样品溶液的制备：按处方配比取除血竭
的各药，制成阴性对照，按供试品溶液制备方法处理。
万方数据
·860· 中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
A
j lj 15 20 2j o 57—10]r—1i—15
t／min
*一血竭索高氰酸盐
*一dracohodinperchlorate
圈1血蝎素商氯馥盐对照品(A)、红花七厦散(B)和阴性对照(c)的HPLC色谱田
Fig．1HPLCChromatogramsofd cohodinperchloratereferencesubstance(A)·
HonghuaQiliPowder(B)，andneg tivesampie(C)
2．3 线性关系考察：精密称取血竭素高氯酸盐对照 表1红花七厦散中血蝎素高氯酸盐的测定结果抽一2)
品11．7mg置50mL量瓶中，加7％磷酸甲醇溶解’aMelDr”0homnperchlorateInHonghua
并稀释至刻度，摇匀。精密量取1、2、3、4、5mL置25 q“Powo。’‘”一竺
mL量瓶中，加7％磷酸甲醇稀释至刻度，摇匀，吸取
10pL注入液相色谱仪，测定峰面积值。以进样量为
横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程：Y一
746124．46X一3539．65，r一0．9999，线性范围为
0．0936～0-4680pg。
2．4 精密度试验：精密吸取供试品溶液(批号
000201)10“L，连续进样5次，结果其峰面积的
RSD为0．94％。
2．5稳定性试验：取本品(批号000201)供试品溶
液在0、2、4、6、8h进样，测定各自血竭索高氯酸盐
峰面积值，计算得其RSD为0．13％，表明供试品溶
液在8h内基本稳定。
2．6 重现性试验：取同一批样品(批号000201)5
份，制备供试品溶液，进样测定，结果血竭素高氯酸
盐平均质量分数为I．581mg／g，RSD为0．96％。
2．7加样回收试验：取血竭素高氯酸盐对照品加
7％磷酸甲醇分别制成0．234mg／mL的溶液，备用。
精密称取样品0．21g(批号000201，含血竭素高氯
酸盐为1．581mg／g)5份，精密加入上述对照品溶
液各1m1．，制备供试品溶液，进样，测定，结果平均
回收率为101．1％，RSD为1．4％。
2．8样品测定：取样品4批，制备供试品溶液，进
样，测定，结果见表1。
3讨论
3．1 磷酸甲醇质量浓度的考察：取本品(批号
000201)，分别精密称取4t6，每份0．39，精密加入
批号 血竭素高氯酸盐／(mg·g-L)
000201
000608
000802
3％、5％、7％、8％磷酸甲醇25mL，超生处理20
min，其他按照供试品处理方法制备供试品溶液，进
样10“L，测定，结果血竭素高氯酸盐的质量分数分
别为1．14、1．46、1．58、1．57mg／g。实验结果表明，
磷酸甲醇质量浓度定为7％较为适合。
3．2提取时间的考察：取本品(批号000201)，分别
精密称取3份，精密加入7％磷酸甲醇25mL，超声
提取时间分别为10、20、30min，其他按照供试品处
理方法制备供试品溶液，进样10pI。，结果血竭紊高
氯酸盐的质量分数分别为1．45、1．58、1．46mg／g。
实验结果表明7％磷酸甲醇提取时问定为20min
较为合适。《中国药典})2000年版一部血竭的测定
中，使用3％磷酸甲醇进行溶解，而本实验中发现磷
酸的质量浓度对其溶解性有影响，试验结果表明
7％的磷酸甲醇溶解最好。
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一
万方数据
HPLC法测定红花七厘散中血竭素高氯酸盐
作者： 王杰， 吴贵华， 吕曙华
作者单位： 天津市药品检验所,天津,300070
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(6)
被引用次数： 5次

参考文献(3条)
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