全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月·1191·
表2因素水平
Table2 Factorsandlevels
表3 L，(34)正交试验设计及结果
Table3 DesignandresultsofL．(34)orthogonaltest
温度85℃、滴口的温度65℃。
2．5 验证试验及结果：按照优选出的工艺条件(基
质：药物为6：l、制冷温度18℃，药液的温度85
℃、滴口的温度65℃)重复制备了3批姜滴丸，所得
滴丸成型性好，丸重差异限度和溶散时限符合《中国
药典}2005年版附录滴丸剂的质量标准。结果见表4。
表4验证试验结果
Table4 Resultsofest
3讨论
滴丸成品质量受多种因素影响，除了选择适宜
的基质与冷却剂、药物与基质的投料比以及药液温
度外，冷却液液面的高度、滴速和药液搅拌转速等也
是影响滴丸成型的因素。药液温度靠油浴温度影响，
油浴加热保温时应采用分段升温方法使油浴达到所
需温度，以免使油浴升温过高，造成药液温度随油浴
温度而波动，从而影响滴速及滴丸质量。
滴口与冷凝液面的距离大，滴出的液滴与冷凝
液面的碰撞力也大，液滴也易被跌散，此距离应控制
在15cm以内。本实验固定该距离为14cm。
药物提取物浓缩成稠膏后，不必干燥成千膏，既
可缩短生产周期，又可提高滴丸质量，但稠膏与基质
加热熔混制成药液后，药液的滴罐内加热保温时应
适当提高搅拌浆的转速(90～100r／min)使之充分
搅拌均匀，否则会造成滴丸色泽及药物含量不均匀，
使剂量不准。
References：
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AB—B树脂纯化荷叶黄酮苷的研究
赵骏，张杰，琚辉
(天津中医药大学中药学院，天津300193)
荷叶为睡莲科植物莲Nelumbonuciferea
Gaertn．的干燥叶，苦平，归肝、脾、胃经，具有清热解
暑、升发清阳、凉血止血的作用。荷叶内的生物碱和
黄酮类具有调血脂活性，抑制高胆固醇和动脉粥样
收稿日期：2005一12-12
硬化，抗有丝分裂、抑菌和止痉挛等作用。本实验利
用大孔树脂对荷叶黄酮苷进行分离纯化，为荷叶黄
酮苷的深化研究和利用提供参考。
l 实验材料
万方数据
·1192· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
DU一530紫外分光光度计(美国Beckman公
司)，UV一2401PC旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂)，芦丁对照品购于中国药品生物制品检定所，D一
101大孔吸附树脂购于天津农药股份有限公司树脂
分公司、D一4020、AB一8、NKA大孔吸附树脂购于南
开大学化工厂，荷叶购于白洋淀，经笔者鉴定。
2方法与结果
2．1荷叶总黄酮苷的提取：称取荷叶200g剪碎，
按料液比为1：15加70％乙醇，浸泡30rain，回流
提取2h，两次，滤过，合并滤液，回收乙醇至基本无
醇味，趁热滤过，得滤液(以生药计0．1g／mL)。置阴
晾处保存备用。
2．2对照品溶液的制备[2]：精密称取芦丁对照品
10．0rng置25mL量瓶中，加蒸馏水，置水浴上微
热使溶解，后加蒸馏水至刻度、摇匀，即得，备用。
2．3标准曲线的绘制：精密吸取芦丁对照品溶液
0．1、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0mL，分别置25mL
量瓶中，各加水至6mL，加5％亚硝酸钠1．0mL，
摇匀，放置6rain，加入10％亚硝酸铝1．0mL，摇
匀，放置6rain，加1mol／L氢氧化钠10．0mL，补水
至刻度，摇匀，放置15rain，在506nm波长处测定
吸光度。以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘
制标准曲线，得回归方程y一0．0017+7．4945X，
r一0．999，表明总黄酮苷在0．0016～0．0960
mg／mL与吸光度线性关系良好。
2．4测定：溶液按标准曲线的绘制项下方法测定吸
光度，代入回归方程计算黄酮苷的质量分数。
2．5树脂的预处理：D—101、D一4020、AB一8、NKA大
孑L吸附树脂用95％乙醇浸泡24h后湿法装柱，用
95％乙醇流动清洗，检查流出的乙醇液至乙醇液与
水1：5混合不呈白色混浊为止，然后以大量蒸馏水
冲洗，至水洗液无醇味为止。
2．6树脂的筛选[3]：将荷叶总黄酮苷溶液逐渐加入
树脂柱(40cm×2cm)，边加液边用水洗，并随时用
盐酸一镁粉法检测洗出物，到刚有黄酮反应发生，停
止上样，记录上柱量，计算总叶黄酮苷的吸附量，把
上样体积折合成荷叶生药材量(重复测3次)，计算
比吸附量(每克干树脂吸附荷叶生药材的量)。树脂
用水洗至无色，再用70％乙醇洗脱，洗至无色为止，
挥干乙醇，称定质量，计算总黄酮苷的质量，计算样
品中荷叶总黄酮苷的洗脱率。结果见表1。结果表
明，AB一8大孔吸附树脂的比吸附量最大，D一1Q1次
之，NKA最小。AB一8树脂解吸能力也最强，因此纯
化荷叶黄酮苷选择AB一8树脂。
表1 4种树脂的吸附和洗脱
Table1 Adsorptionandelutionoffourkinds
ofmacroporousadsorptionresi s
2．7 AB一8树脂纯化荷叶黄酮苷的工艺参数选择
2．7．1药材上样量的确定：将不同质量浓度的荷叶
原液分别通过AB一8树脂进行动态吸附。用盐酸一镁
粉检查流出液，待反应为阳性时停止上样。记录上柱
量，计算荷叶总黄酮苷的吸附量，结果见表2。可见
40mg生药／mL荷叶的吸附量最高。
表2上样液质量浓度的测定
Table2 Determinationofsampleconcentration
上样质量浓度／(mg·mL-1)吸附量／(rag·mLl)
10
20
40
60
80
i00
2．7．2吸附流速的确定：将质量浓度为40mg／mL
的荷叶样品液通过AB一8树脂柱，分别以2、3、4
mL／min的流速进行动态吸附至饱和，树脂柱依次
用水、70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，称定质
量，计算总黄酮苷的质量，计算回收率，结果见表3。
综合考虑树脂的吸附性能及工作效率，确定吸附流
速以3mL／min为佳。
表3吸附流速的确定
Table3 Confirmationofadsorptionelutingvelocity
2．7．3洗脱剂体积分数的确定：对吸附饱和的树
脂，用水洗至无色后，用乙醇洗脱，流速3mL／min，
从流出液黄酮反应呈阳性开始收集洗脱液，直到无
黄酮苷流出为止。比较20％、40％、50％、70％乙醇
洗脱黄酮苷的洗脱率。结果见表4。
2．7．4洗脱流速的考察：按上述确定的吸附条件进
行动态吸附后，用40％乙醇洗脱，分别以2、3、4
mL／min的流速进行洗脱，其洗脱率见表5。可知，洗
脱速度为2mL／min最佳，但用时较长，为了提高工
作效率，确定洗脱速度为3mL／min。
2．8解吸曲线的制备：按上述所确定的条件，取荷
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月·1193·
叶样品液上柱吸附洗脱，每个树脂湿体积收集1份，
共收集15份。分别计算，洗脱曲线见图1。可知，洗
脱剂用量为7倍树脂体积时，荷叶总黄酮苷基本洗
脱完全。
表4洗脱剂的选择
Table4 Selectionofeluents
o
●
吕
岛
昌
<
倒
避
倒
蜓
O3
图2洗脱曲线
Fig．2Elutioncurve
2．9 树脂的重复性利用：对吸附饱和的树脂用
40％乙醇洗脱后，再用95％乙醇洗至流出液澄清，
然后再用蒸馏水洗至无醇味，重复上述操作，测定4
次的吸附量，结果见表6。可见树脂重复使用3次
表6大孔吸附树脂重复性吸附的测定
Table6 Determiantionofrepeatedadsorption
ofmacroporousadsorptionresi
次数／次 吸附量／mL 次数／次 吸附量／mL
1 40 3 34
2 37 4 23
后，需再生方可继续使用。
3讨论
本实验中各种树脂的比吸附量比较可知，AB一8
型树脂对荷叶黄酮苷的比吸附量最大应首选。本实
验所用的树脂是苯乙烯型，有中极性、弱极性、非极
性3种类型，从吸附量试验可以看出，吸附量大的为
弱极性树脂。
AB一8树脂对荷叶黄酮苷具有良好的吸附性能，
其分离纯化条件是上样质量浓度为40mg／mL，最
大比吸附量(树脂干重)为2．07g／g，吸附流速为3
mL／min，洗脱剂为40％乙醇，洗脱剂用量为7倍量
的树脂体积，树脂可以重复使用3次。
本实验确定了药材与AB一8树脂干重比吸附量
为2．07g／g，但由于药材的产地不同，其荷叶总黄
酮苷的含量不同，应根据实际调整药材与树脂的比
吸附量。
References：
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报)，2002，25(4)：25．
第一届“系统生物医学上海论坛
——代谢组学(metabonornics)与中医药国际化研讨会在上海召开
由上海系统生物医学研究中心主办，上海交通大学系统生物医学研究院、上海中医药大学中医方证与系
统生物学研究中心承办的第一届“系统生物医学上海论坛——代谢组学与中医药国际化研讨会”于2006年
6月22日在上海交通大学召开。会议特邀了代谢组学创始人、英国帝国理工大学生化系主任Jeremy
Nicholson教授做主题报告，中国科学院副院长陈竺院士、刘昌孝院士、杨胜利院士做重要讲话和报告；我国
中医药学科著名学者和活跃在代谢组学、系统生物学等新兴学科的学者会聚一堂，深入探讨中医药国际化和
现代化的新方向与新思路。本次论坛的主要议题是如何综合运用代谢组学中多种仪器分析和生物信息学的
技术方法，并结合蛋白质组学等组学研究，对传统中医理论和治疗方法的一些关键问题开展研究并取得突
破，从而使我国医药事业借重西方生命科学的前沿技术和东方传统医学的历史积淀进入自主创新的新时代。
(聂荣海)
羔一黧卷
万方数据
AB-B树脂纯化荷叶黄酮苷的研究
作者： 赵骏， 张杰， 琚辉
作者单位： 天津中医药大学中药学院,天津,300193
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(8)
被引用次数： 6次

参考文献(3条)
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化氮及一氧化氮合酶的影响[期刊论文]-中药材2005,28(6)
10. 王曙东.刘文雅.方李.WANG Shu-dong.LIU Wen-ya.FANG Li 紫珠叶总黄酮提取和大孔树脂纯化的工艺研究[期
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6.杨冀艳.胡磊.许杨 荷叶黄酮类化合物的研究进展[期刊论文]-食品科学 2007(8)


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