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HPLC法测定高乌头药材中高乌甲素
周军辉，李静。王新莉，王答祺，李思峰
(陕西省西安植物园，陕西省植物研究所，陕西西安710061)
高乌甲素是从毛茛科植物高乌头Aconitum
sinomontanumNakai根中提取的一种二萜类单体生
物碱拉巴鸟头碱(1appacontine)。高乌头又名九连
环、麻布七、统天袋，分布于我国西部和中部，民同用
于治疗跌打损伤、风湿、急慢性细胞性痢疾、急慢性
肠炎等；具有镇痛作用‘”“、抗心律失常作用o】、抗
炎作用Cs]，临床上适合癌痛和各种手术质疼痛等中
度以上疼痛的治疗，能够代替阿片类药物控制癌症
病人的疼痛，并可减少阿片类药物所带来的呼吸抑
制和成瘾症。关于高乌头药材的质量控制报道极少，
未见应用HPLC法测定其中的高乌甲素的报道。通
过实验研究，建立了HPLC法测定高乌头药材中有
效成分高乌甲素的方法，结果令人满意，可以较好地
用于高乌头药材的质量控制，为相关的复方制剂及
生药的内在质量控制提供可靠依据。
1仪器、药材与试剂
1．1 仪器：Waters515高效液相色谱仪(包括
Waters515泵，Waters2487检测器等)，N2000色
谱工作站；天津东康DS6150超声波清洗机(频率为
40kHz，功率为150W)。
1．2药材与试剂：高乌头药材由陕西大河药业有限
责任公司提供(为甘肃永登、皋兰等地产商品药材)，
均由陕西省植物研究所王答祺副研究员鉴定为毛茛
科植物高乌头AconitumsinomntanumN kai的根，
样本保存于陕西省植物研究所。所用商乌甲索对照品
(自制)由陕西大河药业有限责任公司提供，经红外光
谱、紫外光谱、”C～NMR和1H—NMR等方法确定结
构，熔点为221～223℃lTLC检查为单一斑点；面积
归一化法计算质量分数在99．0％以上；高乌头药材
粉碎后过40目筛，60℃干燥3h，密封保存，待用。甲
醇，乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱为江苏汉邦LichrospherC
柱(150mmx4．6mrll，5nm)，流动相为甲醇一乙腈一
0．05tool／LNaH2P03溶液(10l 20I 7 )}体积流
量为1．0mL／min；检测波长252nm；柱温25℃}进
样量：10pL；理论塔板数按高鸟甲素峰计算应不低
于2000。
2．2对照晶溶液的制备：精密称取高乌甲素对照品16。
2mg置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．3 供试品溶液的制备：精密称取高乌头粉末
0．500g，与0．1g生石灰混合均匀，置具塞锥形瓶
器誓茹霁：留举甚乞臻8一)，男，河南鄢瞳人，丽士，助瑶研究员．主要从事植物化学分离分析与新药开发。
E—mail：zhoujunhui@sohu．COrn
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万方数据
中革t ChiltegeTraditionalndHerbalDrugs第蠲卷第9期2007年9月·1415·
中，加入90％甲醇溶液30mL，超声20sin后取出，
放冷至室温，滤过，滤液置100mL量瓶中I重复上
述操作2次，每次加入90％甲醇20mL，最后用适
量90％甲醇洗涤高乌头残渣，分别滤过·合并滤液
置上述100mL量瓶中，加90％甲醇至刻度，摇匀，
精密量取该溶液50mL，真空浓缩至适量，置10mL
量瓶中．加90％甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．4线性关系考察：精密吸取高乌甲素对照品溶液
4、6、8、10、12、14pL注入高效液相色谱仪，记录高
乌甲素峰面积，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐
标，绘制标准曲线，得回归方程Y=390436X十
333834，r一0．9992。高乌甲素在1．z7～3．81P-g
与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验；取同一批供试品溶液，精密吸取
10“L，按2．1项下色谱条件重复进样5次，测定高
乌甲素峰面积，结果其峰面积的RSD为0．54“。
2．6重现性试验：取同一批高乌头药材，按2．3项
下供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液，结果
该批高乌头药材中含高乌甲索的量平均为0．850A，
RSD为0．62％。
2．7稳定性试验：取同一批供试品溶液，精密吸取
10pL，每隔2h测定一次高乌甲紊峰面积，共5次，
结果其峰面积的RSD为1．12％，表明供试品溶液
在8h内稳定。
2．8回收率试验；分别精密称取3个批次已测定量的
高乌头约0．500g，6份，分别加人古高乌加素
0．324mg／mL的对照品溶液4、6、8mL，按2．3项下
供试品溶液制备方法制备供试品溶液，各进样lopL，
结果加样回收率为98．2％，RSD为1．22蹦h一6)。
2．9样品测定：取高乌头粉末每批各3份，每份约
0．500g．按供试品溶液制备方法制备供试品，在上
述色谱条件下测定样品中高乌甲素，色谱图见图1，
结果见表1。 ．
t／mm
-一高乌甲素
-一lappacontine
围1商乌甲素对鼎晶(A)和高乌头药材(B)的IIPLC田请
Fig．1HPLCChromatogrmmsfIsppaoontine
referenceSubshnee0(A)andRadix
A硎itl联rtomonLa耐(B)
囊1不同批旋矗乌头药材中膏乌甲蠢的测定结果(I=3)
Table1 DeterminationofIsppaeonitineindiff rent
batchesofRadixAcordtiSinomontant(|=3)
批改 高乌甲摩／％ 批次 高乌甲索／％
050815 0．68 061011 O．62
050902 0．72 061210 0．75
060213 0．86 061213 0．80
060502 0．69 070301 0．79
060801 0，87 070302 0．89
3讨论
3．1对于由高乌甲素制成的盐在各种制剂中的量
的测定方法已有报道。但由于高乌头药材中所古成
分复杂多样，对于高乌头药材以及含高乌头药材的
复方制剂中高乌甲素的测定，仅有薄层扫描法“3和
毛细管区带电泳法”1的报道，且存在不同程度的局
限性，有必要寻求新的测定方法以适应当前对于高
乌头药材及台高乌头药材制剂中主要有效成分高乌
甲素的质量控制。
3．2 通过多次实验研究，分别试用了Waters、
Phenomen、大连物化所和汉邦等所产c。。柱，
Phenomen及汉邦c3柱I以及由甲醇、乙腈、醋酸、
磷酸和NaH。P偶分别组成的不同流动相系统，最终
确定了本实验的HPLC色谱条件。采用的样品处理
方法易于操作；本实验证实，按供试品制备方法，超
声3次对于高乌甲素可基本提取完全。随机测定了
10批高乌头药材中高乌甲素的量，结果令人满意，
本方法可对高乌头药材以及含高乌头药材的相关复
方制剂中高乌甲索的测定提供依据。
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万方数据
HPLC法测定高乌头药材中高乌甲素
作者： 周军辉， 李静， 王新莉， 王答祺， 李思峰
作者单位： 陕西省西安植物园,陕西省植物研究所,陕西,西安,710061
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
被引用次数： 3次

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