全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月·1011·
HPLC法测定乳痛丸中丹参酮lIA
宋晓坤h2，杜春双2，娄建石1
(1．天津医科大学，天津300070；2．天津医科大学附属肿瘤医院药剂科，天津300060)
摘要：目的建立乳痛丸中丹参酮Ⅱn的HPLC测定方法。方法采用HPLC法，KromasilODSC。s(250mm×
4．6mm，5肛m)；流动相：甲醇一水(85；15)；体积流量：1．0mL／min；检测波长：270nm；进样量：20止；柱温：室温。
结果丹参酮ⅡA的线性范围为0．5064～5．064gg／mL，平均加样回收率为99．23％，RSD为1．3％(咒一9)。结论
本方法简便快捷，结果准确，可用于控制乳痛丸的质量。
关键词：乳痛丸；丹参酮Ⅱn；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2007)07—1011—02
DeterminationoftanshinoneⅡAinRutongPillsbyHPLC
SONGXiao—kunl”．DUChunshuan92。LOUJian—shil
(1．TianjinMedicalUniversity，Tianjin300070，China；2．DepartmentofPh macy，CancerHospital，
TianjinMedicalUniversity，Tianjin300060，China)
Keywords：RutongPills；tanshinoneⅡA；HPLC
乳痛丸是我院自制中药复方制剂，由丹参、当
归、王不留行等药味组方而成，临床主要用于乳腺增
生等症。为了对该产品进行质量控制，本实验采用
HPLC法测定其中主要成分丹参酮ⅡA，建立了一套
完整的分析方法。
1仪器与试药
岛津L20AB高效液相色谱仪，SPD一20A紫外
检测器，KQ一100超声清洗仪(昆山仪器厂)。
丹参酮ⅡA对照品(批号110766—200417)由中
国药品生物制品检定所提供，乳痛丸为本院制剂，甲
醇为色谱纯，重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件与系统适用性试验[1]：色谱柱：Kro—
masilODSC18(250mm×4．6mm，5肛m)；流动相：
甲醇一水(85：15)；体积流量：1．0mL／min；检测波
长：270nm；进样量：20肛L；柱温：室温。
2．2对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品约
12．5mg，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加甲醇
溶解并稀释至刻度。精密吸取5mL，置50mL棕色
量瓶中，加甲醇至刻度，作为对照品贮备液。
2．3供试品溶液的制备：取本品3丸，混匀，精密称
定1g，置量瓶中，精密加入提取液乙醇一甲醇(20：
80)25mL，称定质量，超声震荡30min，放冷至室
温，补足减失的质量。精密吸取上清液4mL置10
mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，用0．22弘m微孔滤
膜滤过，取续滤液，即得。依据处方比例及生产工艺，
制备不含丹参的阴性样品，同法制备阴性样品溶液。
2．4专属性试验：在上述色谱条件下进样测定，结
果丹参酮ⅡA对照品溶液、供试品相应峰与阴性样
品峰无重叠，且丹参酮ⅡA峰与其他峰分离较好，分
离度均大于2，理论塔板数大于9000。见图1。
2．5 线性关系考察：取丹参酮ⅡA对照品贮备液
0．2、0．5、0．8、1、1．5、2mL，置10mL量瓶中，用甲
醇稀释并加至刻度，制成系列溶液，用0．22弘m微孔
滤膜滤过，依次进样，测定峰面积。以质量浓度对峰面
积进行线性回归计算，得回归方程Y一7．831×
10-6X一0．05764，r一0．999，线性范围0．506～
5．064肛g／mL。
2．6精密度试验：取3．79pg／mL丹参酮ⅡA对照
品溶液，重复进样6次，测定峰面积，计算得其RSD
为0．27％。
2．7重现性试验：取同一批号(批号060804)样品6
份，制备供试品溶液，依法测定，计算得乳痛丸中丹
参酮ⅡA的平均质量分数为0．121mg／g，其RSD为
2．2％。
2．8稳定性试验：取同一供试品溶液于0、1、2、4、
收稿日期：2006一Ii-02
作者简介：宋晓坤(1968一)，女，副主任药师，天津医科大学硕士生，主要从事医院药学和药品质量控制。
Tel：(022)23340123—6542E—mail：xiaokunl8@hotmail．com
万方数据
·1012· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月
t／min
*一丹参酮lA
*一tanshinonei“
图1丹参酮Ⅱ一对照品(A)、乳痛丸(B)和阴性对照(C)
的HPLC色谱图
Fig·1HPLCChromatogramsftanshinoneⅡ^reference
substance(A)，RutongPills(B)，andegative
sample(C)
6、8h进样，测定丹参酮ⅡA的峰面积，计算得其
RSD为1．9％。
2．9 回收率试验：取样品适量，9份，每组3份，分别
精密加入丹参酮ⅡA对照品50．64、102．4、153．6
弘g，制备供试品溶液，进样，测定，计算得平均回收率
为99．23％，RSD为1．3％。
2．10样品测定：取5批样品，制备供试品溶液，进
样，测定峰面积，带人标准曲线方程计算丹参酮ⅡA
的质量分数，结果见表1。
表1乳痛丸中丹参酮Ⅱ。的测定结果(一一3)
TableDeterminationoftanshinoneⅡ^
inRutongPills(撑一3)
批号 丹参酮IA／(mg·丸一1)
61019
61020
61025
61026
61027
1．99
2．00
1．90
1．94
2．06
3讨论
实验对乳痛丸溶液进行紫外光谱全波长扫描，
确定丹参酮ⅡA的检测波长为270nm。结果表明选
用该波长进行测定，其他组份和辅料无干扰。
文献报道[21采用甲醇一水(90：10)作流动相测
定丹参酮ⅡA。本实验经比较，调整比例为甲醇一水
(85：15)效果更佳，峰形对称，与其他组分的分离度
大于2。
实验采用超声提取，分别考察了超声15、20、30
min，发现超声处理30min时提取完全。
用甲醇提取样品时，发现杂质峰较多，对测定有
干扰。由于丹参酮ⅡA为脂溶性成分，改为提取液乙
醇一甲醇(20：80)时，既能提取完全，又能使杂质峰
得到较好的分离。
References：
[1]ChP(中国药典)[S]．VolI．2005．
[2]YangZL，CaoM．Extractionmethodresearchoftanshinone
1
AinRadixSalviaeMiltorrhizae[J]．JGuiyangCoilIra—
ditChinMed(贵阳中医学院学报)，2005，27(1)：60一61．
高效毛细管区带电泳法测定三黄片中黄芩苷
高苏亚1，党高潮1，李 华2
(1．西北大学化学系，陕西西安710069；2．西北大学分析科学研究所，中药现代化研究中心，陕西西安710069)
三黄片为常用中药制剂，由大黄、黄芩、黄连3
味中药组成，具有清热解毒，泻火通便之功效，用于
三焦热盛、目赤肿痛、口鼻生疮、牙龈出血、尿赤便
秘、急性肠胃炎、痢疾等症。《中国药典》2005年版一
部三黄片项下只对大黄进行了定量控制。三黄片中
黄芩苷测定方法的报道有高效液相色谱法、薄层扫
描法等。本实验采用高效毛细管区带电泳测定三黄
片中黄芩苷，结果表明实验可靠、简便，可为三黄片
的质量监控提供参考。
1仪器与试药
HPCE一01高效毛细管电泳仪(山东省化工研
究院)，DD2000紫外可变波长检测器；N2000色谱
收稿日期：2006—09—09
基金项目：国家自然科学基金资助项目(20675063)
作者简介：商苏亚(1971一)，女，陕西西安人，硕士，现工作于西安医学院药学系，研究方向为中药质量控制、生物分析化学和过程分析研
究。Tel：(029)88302942E-mail：gaosuyal972@163．corn
一：0ii¨八一九h从0叭^、
万方数据
HPLC法测定乳痛丸中丹参酮ⅡA
作者： 宋晓坤， 杜春双， 娄建石， SONG Xiao-kun， DU Chun-shuang， LOU Jian-shi
作者单位： 宋晓坤,SONG Xiao-kun(天津医科大学,天津,300070;天津医科大学附属肿瘤医院,药剂科,天
津,300060)， 杜春双,DU Chun-shuang(天津医科大学附属肿瘤医院,药剂科,天津,300060)
， 娄建石,LOU Jian-shi(天津医科大学,天津,300070)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(7)
被引用次数： 1次

参考文献(2条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Yang Z L;cao M Extraction method research of tanshinone ⅡA in Radix Salviae Miltorrhizae[期刊论文
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2006,37(6)
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10. 毕跃峰.艾国民.麻兵继.曹金斌.刘宏民 八味丹参茶中丹参酮ⅡA和总黄酮的测定[期刊论文]-中草药
2007,38(10)

引证文献(1条)
1.陈珏蓓.马文彪.王月红 HPLC法测定心舒乐片中丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷[期刊论文]-中成药
2012(3)


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