全 文 ：·188· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月
石蒜属植物忽地笑中化学成分的GC—MS分析
王晓燕，黄敏仁+，韩正敏，周 坚
(南京林业大学资源与环境学院，江苏南京210037)
忽地笑是石蒜属多年生草本植物；多野生于山
野阴湿处、丛林下或河岸边[1]。性温，味平甘，有毒，
有消肿、消痛散毒之功效。也为强力催吐药，可作进
口吐根的代用品[2]。其鳞茎含有多种生物碱，1977、
1985、1990、1995年《中国药典》均载有加兰他敏氢
溴酸盐的原料药和注射液，1996年以来，氢溴酸加
兰他敏的注射剂和片剂已成功用于小儿麻痹后遗
症、重症肌无力、肠麻痹的治疗及作为抗箭毒类药物
和手术麻醉后的催醒剂等口]。近年来，由于毒副作用
较少，作为乙酰胆碱酯酶抑制剂，氢溴酸加兰他敏已
被国内外用于轻至中度阿尔茨海默综合症(AD)的
治疗Ⅲ。本实验采用超声波萃取技术嘲和GC—MS对
其生物碱加兰他敏及其他化学成分进行了分析研
究，为石蒜属植物进一步的开发利用提供有力的依
据。
1实验部分
1．1化学成分的提取：野生忽地笑采自安徽滁州，
经南京林业大学黄敏仁教授鉴定。将鲜鳞茎去老皮
及根须，切成片状，80C干燥24h，晾干后粉碎过
100目筛待用。
称取500mg忽地笑粉末，加入0．05mol／L
CHCl。溶液6．0mL，超声波提取60min，8000r／
min离心5min，取上清液3．0mL，加入0．03mol／
LNaOH溶液1．0mL，再加入CHCl。12000r／min
离心5min，取CHCl。层1．0mL进行真空干燥后，
加入1．2mI，甲醇溶解，8000r／min离心5min，取
上清液进行检测。
1．2 仪器与实验条件：ThermoFinniganTrace
DSQ气相一质谱仪(ThermoQuestC rporation，美
国)。
加兰他敏对照品为色谱纯，美国Sigma公司，
甲醇及其他试剂均为色谱纯。
Gc—MS条件：DB一1柱(30m×0．25mm，0．25
um)，载气：He，载气流量为1．0mL／min，进样品温
度：260。C，柱温箱升温程序：200℃，以4℃／min升
温至260℃，保持10min。质量扫描范围：50～400
aLlm，离子源为EI源，离子源温度为260℃，分流比
为10：1，溶剂延迟1．5min。Nist2000×calibur谱
库检索。
1．3实验步骤
1．3．1定性分析：取1．1项下已提取的甲醇液1．0
肛L进样，注入气相色谱～质谱仪进行GC／MS分析，
共检出15个化合物峰及相对应的质谱峰，通过
Xcalibur化学工作站检索Nist2000标准质谱图库
解析，并结合相关文献人工谱图解析[4]，鉴定出8个
化合物。
1．3．2通过Xcalibur化学工作站数据处理系统，
以峰面积归一化法进行计算，求得各化学成分的质
量分数。
2结果与讨论
忽地笑中鉴定出8个成分，各成分质量分数见
表1。
表1化学成分分析结果
Table1 Analysisofchemicalconstituents
峰序号 化合物名称 质量分数／％
从甲醇提取物中共检出约15种化学成分，其中
生物碱占99．81％，鉴定出8种化合物，占总成分的
53％(其中生物碱占99．81％)。生物碱是存在于植
物中的一大类化合物，具有多种生物活性，并且是一
些药物的主要有效成分。生物碱加兰他敏是石蒜属
(下转第217页)
收稿日期：2006—0512
基金项目：江苏省高校自然科学研究计划(04KJB220055)；国家科技部“863”计划部分资助(2002AA241051)
作者简介：王晓燕(1965一)，女，副研究员，河南临颖人，南京林业大学资源与环境学院博士。
*通讯作者黄敏仁
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月·217·
试验结果及方差分析见表2、表3。
表1因素水平
Table1 Factorsandlevels
表2 L，(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL9(34)orthogonaltest
方差来源自由度离差平方和 方差 F值 显著性
实验结果分析可知，影响蔓荆子总黄酮提取的
主次因素为D>A>B>C，即提取温度>乙醇体积
分数>固液比>提取时间。最佳提取工艺为
A。B。C。D。，即5倍量的体积分数为70％的乙醇在85
荆子各i0g，按最佳工艺条件平行操作，测定吸光
度，根据回归方程得出蔓荆子中总黄酮的提取率，结
果见表4。
表4最佳工艺的验证
Table4 Resultsofoptimumtechnology
结果表明：用最佳工艺条件提取，总黄酮的提取
率均高于其他各正交试验值，故本最佳工艺条件合
理，同时也表明此工艺具有较好的稳定性。
3讨论
3．1 蔓荆子中所含的黄酮类化合物一般以苷元的
形式存在，易溶于氯仿、醋酸乙酯、乙醇、甲醇等有机
溶剂中，难溶于水。所以在提取后采取了浓缩后水
沉，除去一些水溶性有色物质，以降低分光光度法测
定总黄酮的误差。
3．2蔓荆子中总黄酮的最佳提取条件为：乙醇的体
积分数为70％，固液比为1：5，提取时间为4h，提
取温度为85℃。方差分析表明，提取温度和乙醇的
体积分数是影响提取效果的显著因素，因此在提取
过程中要注意控制温度。蔓荆子中的黄酮类化合物
具有多种药理活性，有着良好的开发应用前景；该提
取工艺具有稳定性好、黄酮得率高、操作简单、生产
成本较低的优点，适用于工业生产，为开发蔓荆子总
黄酮提供了较好的理论基础。
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℃下提取4h为最佳提取工艺。方差分析可知，A因 C中h医am中．髫玉器；；嬲i轰：Z如鳓跏删帼外医靴
素和D因素为显著因素，B因素和c因素为不显著 [3|Zh⋯angZ。Z,一“!’．金nal登沁o!．vite。xina。ndp-h．ydrox．ybenzo，ic
因素，即提取温度、乙醇的体积分数对提取蔓荆子总 I-J]．NatProdResDev(天然产物研究与开发)，1994，6(3)：
黄酮有显著影响。 [4]wuYZ，ZhuLH，et口1．Comparionofthec tentof
2．5最佳提取工艺的验证：精密称取3份干燥的蔓 c[J]hem．iL，c笛等i艺霉i乞了(筝豸筠?裟；，1裟，do)．iffer。e，tn。一嚣蓍8
(上接第188页)
植物忽地笑中主要次生代谢物，加兰他敏的氢溴酸
盐已被国内外用于轻至中度阿尔茨海默综合症的治
疗。通过对忽地笑中有效成分加兰他敏的分析评价，
对进一步开发利用石蒜属资源提供了实验依据。
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万方数据
石蒜属植物忽地笑中化学成分的GC-MS分析
作者： 王晓燕， 黄敏仁， 韩正敏， 周坚
作者单位： 南京林业大学资源与环境学院,江苏,南京,210037
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(2)
被引用次数： 4次

参考文献(5条)
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