全 文 ：中草菊ChineseTradltionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
HPLC法测定香加皮提取物中杠柳毒苷和杠柳苷元
刘 虹，王 萌，杨 虹，潘桂湘，郭俊华
(天津中医药大学中医药研究中心，天津300193)
香加皮又名北五加皮，为萝蓐科植物杠柳的干
燥根皮，具有祛风湿，强筋骨的功效，但具有一定毒
性，《中国药典>>2005年版中注明“香加皮有毒，服用
不宜过量”。近年来，香加皮常用于慢性充血性心力
衰竭的治疗，但是均未对香加皮进行合理的质量控
制[1~3]。杠柳毒苷为香加皮强心的主要成分，在香加
皮饮片中有较大差异，最大可达8倍之多[4]。中药提
取物具有相对明确的药效物质基础以及严格的质量
标准，在质量控制及稳定性方面具有原生药材不可
比拟的优越性。为了保障临床用药的安全有效，含有
香加皮的中药现代制剂很有必要以香加皮提取物的
形式人药，以便更好地规范香加皮的用药量。本实验
针对香加皮提取物，采用高效液相色谱法进行定量
测定，建立了以抗心衰为应用目的的香加皮提取物
质量控制方法。
1仪器与材料
高效液相色谱仪：Waters色谱系统(515HPLC
pump，2487DuaP,AbsorbanceDetecter)；甲醇、乙
腈(色谱纯)；水为超纯水(经Millipore纯水系统处
理)；磷酸(分析纯)。
杠柳毒苷与杠柳苷元对照品为自制，经IR，
NMR，MS，UV鉴定，质量分数>98％。香加皮药材
购自安徽毫州永刚药材公司，经天津中医学院中药
系中药鉴定教研室张丽娟副教授鉴定，香加皮提取
物(自制)。
2方法与结果
2．1 HPLC色谱条件：色谱柱：HypersilODS2柱
(250mmX4．6mm，5弘m)，杠柳毒苷所用流动相
为乙腈一水(26：74)，杠柳苷元所用流动相为0．5％
磷酸溶液一乙腈(26：74)，体积流量为1．0mL／min，
检测波长为220nm。
2．2供试品溶液的制备：精密称定香加皮提取物
50mg于10mg量瓶中，加甲醇适量，超声10min
后定容，滤过即得。
2．3标准曲线的绘制：分别精密称取杠柳毒苷、杠
柳苷元对照品10．0mg，置于100mL量瓶中，用甲
醇溶解并稀释成系列质量浓度的对照品溶液，进样
10弘L。以峰面积(y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标
进行线性回归，杠柳毒苷回归方程为y=1．25×106
X+2．03×103(，．一0．9996)，线性范围0．．04～1．6
pg；杠柳苷元回归方程为y=2．45×106X+1．26×
104(r一0．9995)，线性范围0．04～2．17弘g。
2．4方法学考察
2．4．1精密度试验：取供试品溶液重复进样6次，
测得杠柳毒苷的峰面积RSD为1．2％，杠柳苷元的
峰面积RSD为2．1％。
2．4．2重现性试验：取同一批号的香加皮提取物，
平行操作6份，制备供试品溶液，测得杠柳毒苷质量
分数的RSD为1．6％，杠柳苷元质量分数的RSD
为2．4％。
2．4．3稳定性试验：取供试品在室温放置0、2、4、
6、8h分别测定，计算得杠柳毒苷的峰面积RSD为
1．7％，杠柳苷元的峰面积RSD为2．5％。表明在本
实验条件下供试品溶液在8h内稳定。
2．4．4回收率试验：取含杠柳苷17．1451mg／g和
杠柳苷元1．8266mg／g的香加皮提取物，加入杠柳
毒苷和杠柳苷元对照品各0．4444和0．093mg，制
备供试品溶液，按测定方法平行操作5份，结果杠柳
毒苷的平均回收率为99．4％，RSD为2。1％；杠柳
苷元的平均回收率为102．o％，RSD为1．5％。
2．5样品的测定：分别取3个批号的香加皮提取物
50mg，精密称定，制备供试品溶液，测定结果见表
1。色谱图见图1、2。
3讨论
3．1指标成分的选择：指标成分是中药质量控制中
定性的标尺，是质量控制研究的关键。本课题组在研
究中发现香加皮药材中所含杠柳毒苷在一定条件下
会转化为杠柳苷元。因此，本实验将杠柳毒苷和杠柳
鏊鍪晏眢：笑霉杀蔷鲁学校科技发展基金项目(20050310)；天津市卫生局中医、中西医结合科研基金(2005072)；天津市科委应用基础研基金项目 天津市高等 ；天津市卫生局中医、中西医结合科研基金 ；天津市科委应用基础研
作者简介；翥计盏器具；竺誓：警辚铬j薪瓷方向为新药研发。Tel：(022)23051114E—mail：tjzylh@yahoo．corn．cn：刘虹(1967一)，女，讲师，研究方向为新药研发。： 一 ： @ · ·
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
裹1香加皮提取物中杠柳毒苷和杠柳苷
元的测定结果(露一3)
Table1 Determinationofperiplocinandperiplogenin
inCortexPeriplocaeextract(辟=3)
1一杠柳霉苷
1-periplocin
图1杠柳毒苷对照品(A)与香加皮提取物(B)的
HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsofperiplocinreference
substance(A)，CortexPeriplocaeextract(B)
苷元共同作为香加皮提取物的指标成分。
《中国药典)>2005年版中香加皮药材的测定采
用HPLC法，以4一甲氧基水杨醛为指标成分。但到
目前为止并无关于其有强心作用的报道；而且，经过
大孔树脂吸附纯化后，香加皮提取物中几乎没有4一
甲氧基水杨醛。因此将杠柳毒苷及杠柳苷元作为香
加皮提取物的指标成分较为合适。
3．2流动相的选择：流动相为乙腈一水(26：74)条
NB；
＼√、A～～——一
2一杠柳苷元
2-periplogenin
图2杠柳苷元对照品(A)与香加皮提取物(B)的
HPLC图谱
Fig．2HPLCChromatogramsofperiplogenin
referencesubstance(A)andCortex
Periplocaeextract(B)
件下，主要成分杠柳毒苷与杠柳苷元与各杂质峰能
达到较好的分离，但是杠柳苷元存在拖尾现象。水相
中加入o．5％磷酸溶液时，拖尾现象基本消失，故确
定杠柳苷元色谱条件为乙腈一o．5％磷酸(26：74)。
References：
F1]WangM，JiaYP．ClinicalresearchofChinesemedicine
ComopoundShe jiaTabletsonCHF[J]．LiaoningJTradit
ChinMed(辽宁中医杂志)，2005，32(2)：135．
[2]LuJB，TianFH．Observationon30casesofCHFwith
CompoundShengmaiyin口]．HenanMedInfo(河南医药信
息)，2003，24(1)：32．
[3]LuoQ，Observationontreatingeffectsof self—modified
QiangxinDecoctionon40casesofCHF[J]．PharmacolClin
ChinMaterMed(中药药理与临床)，2001，17(2)：47—48．
[4]LiuH，PanGX，GaoXM，eta1．Determinationofper plocin
inXiangjiapi(PeriplocasepiumBge．)byHPLC[J]．Chin
TraditHerbDrugs(中草药)，2004，35(5)578．
琴鹕搴秘零零鹕零零鹞鹞搴秘秘零祭g的莽若啦莽鹕祭零祭霉曲莽茸黜寥嗡风牙均零g的莽茸警零蔷轧牙弛器誉的莽茸譬零茸毛紧谤S笞的昏髫勒}均涔
《中国医药工业杂志))2007年征订启事
《中国医药工业杂志》是由上海医药工业研究院和中国化学制药工业协会联合主办的全国性医药科技刊物。
本刊创刊于1970年，是“中国期刊方阵”入选期刊，继1996、2000年后，再次被确认入编2004年版《中文
核心期刊要目总览》，是化工、药学类中文核心期刊，中国生物医学核心期刊，中国科技核心期刊和中国科学
引文数据库来源期刊，曾获全国优秀科技期刊奖，上海市优秀科技期刊奖。多年来一直入选“CA千刊表”，并
位于全国医药期刊的前列，还被《中国生物学文摘》、《中国药学文摘》、《中国化学文摘》、AnalyticalAbstracts
(分析文摘)、BiologicalAbstracts(生物文摘)等中外数据库和文摘所收摘。设有化学合成药物、微生物药物与
生物技术、中药与天然药物、药物制剂、药理与临床、药品分析与质控、制药装备与包装、药品管理规范、综述
与专论、实验技术、药物合成路线图解、有机合成文摘、生物技术文摘、信息广场等。从2006年起，新增行业视
点、药研动态和项目转让栏目。
本刊为月刊，每期80页，定价12元，全年144元。邮发代号：4—205。欢迎前往各地邮局订阅。错过邮局
订阅时间的读者，请直接汇款至本刊编辑部，免收邮寄费。
地址：上海市北京西路1320号《中国医药工业杂志》编辑部(200040)
电话：(021)62793151传真：(021)62890581E—mail：cjph@pharmadl．com，cjph2005@163．corn
未
万方数据
HPLC法测定香加皮提取物中杠柳毒苷和杠柳苷元
作者： 刘虹， 王萌， 杨虹， 潘桂湘， 郭俊华
作者单位： 天津中医药大学中医药研究中心,天津,300193
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 1次

参考文献(4条)
1.Wang M;Jia Y P Clinical research of Chinese medicine Comopound Shenjia Tablets on CHF 2005(02)
2.Lu J B;Tian F H Observation on 30 cases of CHF with Compound Shengmaiyin[期刊论文]-河南医药信息
2003(01)
3.Luo Q Observation on treating effects of self-modified Qiangxin Decoction on 40 cases of CHF[期刊
论文]-中药药理与临床 2001(02)
4.Liu H;Pan G X;Gao X M Determination of periplocin in Xiangjiapi (Periploca sepium Bge.) by HPLC
2004(05)

本文读者也读过(10条)
1. 刘虹.潘桂湘.高秀梅.张伯礼 HPLC法测定香加皮中杠柳毒苷的含量[期刊论文]-中草药2004,35(5)
2. 孙巍.刘虹.杨虹.王萌.窦志英.潘桂湘 HPLC测定强心胶囊中杠柳毒苷的含量[期刊论文]-中成药2007,29(2)
3. 曾友志.刘圆.孙卓然.孟庆艳.ZENG You-zhi.LIU Yuan.SUN Zhuo-fan.MENG Qing-yan RP-HPLC测定3种五加皮中
的绿原酸[期刊论文]-华西药学杂志2008,23(2)
4. 杨东.杨立华 泰山白首乌的栽培技术[期刊论文]-中草药2006,37(2)
5. 王艳艳.王威.李红岩.夏雪.董方言.WANG Yan-yan.WANG Wei.LI Hong-yan.XIA Xue.DONG Fang-yan 牛奶菜属植
物化学成分研究进展[期刊论文]-天然产物研究与开发2009,21(1)
6. 刘虹.杨虹.孙巍.王萌.郭俊华.潘桂湘 HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛[期刊论文]-天津中
医药2006,23(1)
7. 彭晓俊.李忠贵 HPLC法测定通光藤中绿原酸的含量[期刊论文]-江西中医学院学报2005,17(2)
8. 田辉.欧海玲.王进声.王露瑶.钟振国.TIAN Hui.OU Hai-ling.WANG Jin-sheng.WANG Lu-yao.ZHONG Zhen-guo
三分丹的显微鉴别[期刊论文]-时珍国医国药2008,19(4)
9. 谢跃生.潘桂湘.高秀梅.刘昌孝 香加皮强心成分杠柳毒苷对大鼠小肠的吸收特性[期刊论文]-华北煤炭医学院学
报2007,9(4)
10. 任晓亮.刘虹.戚爱棣.王焱 HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的方法改进[期刊论文]-天津
中医药2007,24(3)

引证文献(1条)
1.周福军.谢跃生.肖学凤.许妍妍.张智禹.刘昌孝 杠柳毒苷在大鼠体内的药动学研究[期刊论文]-药物评价研究
2011(2)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200609032.aspx