全 文 ：·1188· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
取5次，前3次每次50mL，后2次每次40mL。合
并醋酸乙酯提取液，回收醋酸乙酯，蒸干。15g氧化
铝脱色，150mL甲醇一醋酸乙酯(2：3)洗脱，回收溶
剂。残渣加50％甲醇溶解定容至20mL量瓶，摇匀，
用0．45弘m微孔滤膜滤过，精密吸取滤液0．5mL，
用50％甲醇定容至10mL量瓶，用0．45弘m微孔滤
膜滤过，作为供试品溶液。
2．4线性关系考察：精密吸取哈巴俄苷对照品溶液
0．25、0．50、1．50、2．50、3．50、4．50mL以50％甲醇
分别定容于10mL量瓶中，精密进样20肛L，测定峰
面积。以进样量(x)为横坐标，峰面积(y)为纵坐标
绘制标准曲线，经线性回归，得回归方程y一338．89
X一29．064，r一0．9994，结果表明哈巴俄苷在1～
18弘g／mL与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：取同一份玄参胶囊供试品溶液，
照上述色谱条件，精密进样20pL，连续重复进样6
次，测定哈巴俄苷峰面积，计算得其RSD为
0．42％。
2．6稳定性试验：吸取同一份玄参胶囊供试品溶液
分别于0、2、4、6、8、i0h进样20pL，测定哈巴俄苷
峰面积，计算得其RSD为1．71％，表明供试品溶液
在10h内稳定。
2．7重现性试验：取同一批玄通胶囊各5份，制备
各供试品液，按上述色谱条件进行测定，求得哈巴俄
苷的平均质量分数为99．54#g／g，RSD为0．46％。
2．8 回收率试验：准确称取已测知哈巴俄苷质量分
数的玄参胶囊内容物6份，各0．5g，分别按120％、
100％、80％水平加入哈巴俄苷对照品制备供试品溶
液，进样测定，结果平均回收率为97．08％，RSD为
0．84％。
2．9样品测定：取5批玄通胶囊制备供试品溶液，
依法进样，测定，按外标法计算，结果见表1。
表1玄通胶囊中哈巴俄苷的测定结果(一一3)
Table1 DeterminationofharpagosideinXuantong
Capsules(H一3)
3讨论
有报道玄参中哈巴俄苷的提取以甲醇一水(30：
70)超声提取30min为宜，但根据本法回收率结果，用
80％乙醇回流提取，提取效果好，且操作更为简便。
洗脱剂中甲醇和醋酸乙酯的比例和用量要适
当，避免哈巴俄苷洗脱不完全。样品要用50％甲醇
水溶液定容。若用甲醇定容，大量絮状物无法沉淀下
来，干扰高效液相色谱的测定。
哈巴俄苷是糖苷，易吸潮，因此哈巴俄苷对照品
要密封保存，需要时现配。
References：
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1 94．
RP—HPLC法测定花生仁、花生油和葡萄干中白藜芦醇
刘宏胜1，王金环1，徐新女1，王淑杰1，祁建滨，卜国云1，刘洪利2
(1．天津市第一中心医院，天津 300192；2．天津市药科中等专业学校，天津300400)
白藜芦醇的化学名为蘸三酚(3，5，4一
trhydroxystilbene)。研究表明，白藜芦醇具有抗菌、
抗炎、抗过敏、抗血栓作用，明显的抗氧化、抗自由基
作用，对冠心病、高血脂的防治作用，抗癌、抗诱变的
作用以及抑制肿瘤的产生。花生仁、花生油和葡萄干
为常用食物，富含白藜芦醇，对人们的健康非常重
要。因此本研究采用RP—HPLC法测定花生仁、花生
收111日期12005—10—18
油和葡萄干中白藜芦醇o
1仪器与材料
Agilent1100高效液相色谱仪，化学工作站；
CX一250超声波清洗器；909型电热干燥箱；
AE240S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有
限公司)。
乙腈为色谱纯，水为四蒸水，甲醇为分析纯；白
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月·1189·
藜芦醇对照品(中国药品生物制品检定所，质量分数
99．8％，批号11535—200401)；葡萄干为新疆无核绿
葡萄干，花生油为福临门压榨一级花生油，花生仁为
台伏花生。以上药材经刘洪利讲师鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱EclipseXDB—C。。柱(200
mm×4．6mm，5弘m)，柱温30．6℃，流动相为乙腈一
水(40：60)，体积流量为1．0mL／min，检测波长为
303nm，进样量为30肛L。
2．2标准曲线的制备：精密称取白藜芦醇对照品
3．4mg，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，5倍量倍
比稀释，得到340、68、13．6、2．72、0．544弘g／mL的
溶液。溶液过0。45肛m微孔滤膜(油膜)，每次进样
30弘L，测定白藜芦醇的峰面积。以质量浓度(X)对
色谱峰面积(y)绘制标准曲线，得回归方程为Y一
58．9342X一24．3849，r=1．000，线性范围为
0．544～340弘g／mL。
2．3精密度试验：取白藜芦醇对照品溶液，每次进
样30弘L，连续进样5次，测定色谱峰面积，计算得
其RSD为1．6％。
2．4重现性试验：取同一样品5份，制备供试品溶
液，计算白藜芦醇质量分数，得葡萄干RSD为
1．9％，花生油为2．0％，花生仁为2．2％。
2．5稳定性试验：取同一份供试品溶液，在0、2、4、
6、8、12、24h分别进样，记录白藜芦醇峰面积积分
值。计算得葡萄干的RSD为0．9oA，花生油的RSD
为1．oo％，花生仁的RSD为0．8％。
2．6 回收率试验：精密称取花生仁粉末和葡萄干各
约0．3g，或精密吸取花生油0．3mL，置10mL量
瓶中，分别加入13．6／_tg／mL白藜芦醇对照品溶液1
mL，制备供试品溶液，测定，计算得平均回收率和
RSD，花生仁：98．10％，RSD为2．09％(咒=5)；花
生油：97．66％，RSD为2．46％(以=5)；葡萄干：
96．86％，RSD为2．86％(咒一5)。
2．7样品测定：花生仁经过粉碎，过60目筛，50℃
恒温干燥。精密称取葡萄干、花生仁1．0009于10
mL量瓶中；或精密量取花生油1mL于10mL量
瓶中，分别加入甲醇溶液适量，超声提取40rain，定
容，滤过，取续滤液1mL于10mL量瓶中，加甲醇
至刻度，溶液过0．45弘m微孑L滤膜(滤2次)。各溶液
每次进样30弘L，测定峰面积，采用标准曲线计算样
品中自藜芦醇的质量分数或质量浓度，测定结果见
表1，色谱图见图1。
表1样品中自藜芦醇的测定结果m一3)
Table1 Resultsofcontentsofresveratrol
insamples(聘一3)
样品 白藜芦醇／(t-g·g_1)
葡萄干1
9
花生油1
3
花生仁1
2．6183
2．6089
2．6200
0．9210
0．9321
0．9109
2．6313
2．6219
2．6406
o
坎 A
“
卜C
寸
叼
N
*一自黎芦醇
*一resveratro|
图1 白藜芦醇(A)、花生仁(B)、葡萄干(c)
和花生油(D)
Fig．1HPLCChromatogramsofresveratrol
referencesubstance(A)，peanut(B)，
reasin(C)，andgroudnutoil(D)
3讨论
本实验通过对样品的定量及回收率的测定，表
明该方法可行，结果比较准确，线性关系良好。本实
验方法简便，可靠，分离度较好，结果稳定，可用于花
生仁、花生油和葡萄干中自藜芦醇的质量控制。
万方数据
RP-HPLC法测定花生仁、花生油和葡萄干中白藜芦醇
作者： 刘宏胜， 王金环， 徐新女， 王淑杰， 祁建滨， 卜国云， 刘洪利
作者单位： 刘宏胜,王金环,徐新女,王淑杰,祁建滨,刘洪利(天津市第一中心医院,天津,300192)， 卜国
云(天津市药科中等专业学校,天津,300400)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(8)
被引用次数： 5次

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2.谭红梅.高振江 HPLC法测定无核紫葡萄中白藜芦醇含量[期刊论文]-农产品加工·学刊 2009(12)
3.任秀莲.邢峰.解利利 花生中白藜芦醇的研究现状及应用展望[期刊论文]-食品研究与开发 2008(5)
4.刘杰.任艳.张宗申.袁美.李双铃.禹山林 花生毛状根诱导及其体外培养[期刊论文]-安徽农业科学 2012(6)
5.花生中白藜芦醇及其衍生物的研究进展[期刊论文]-中国粮油学报 2009(10)


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