全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月·1161·
1mL为对照)，结果回收率98．65％，RSD值0．6％。
2．3．6样品测定：吸取样品溶液3mL(3份)，分别
置于50mL量瓶中，蒸馏水定容，吸取1mL置于试
管中，各管再加入5％苯酚1mL，混匀，迅速加入浓
硫酸5mL，摇匀，放入85~C中加热20min，取出冷
却置室温。在490nm处测定吸光度。结果见表1。
表I芦笋多糖的测定结果
Table1 DeterminationofpoIysaccharideinA．officinalis
3讨论
本实验先后采用18、16、15、12、5kV不同电压
条件，结果在15kV电压下电泳电流稳定，谱图清
晰，分离效果好。采用HPCE测定芦笋多糖的单糖
组分，其缓冲盐浓度和pH值对单糖组分的分离度
影响较大，选用硼砂作缓冲溶液，分别配制50
mmol／L，pH9．5、pH10、pH10．5；75mmol／L，pH
9．5、pH10、pH10．5；100mmol／L，pH9．5、pH10、
pH10．5的硼砂缓冲液，通过比较发现，75mmol／
L，pH10．5的硼砂缓冲液分离度最好。
本实验采用水提醇沉法提取芦笋粗多糖，运用
Sevage法除蛋白，H。O。脱色，纯化后的多糖以
HPCE分析单糖组成，苯酚一硫酸比色法测定多糖。
通过芦笋多糖和混合单糖的毛细管电泳图谱比较，
可以鉴别出大部分单糖组分。毛细管电泳技术对多
糖组分分离效果清晰、时间短、定量准确、进样量少，
获得了较好的结果。按照各单糖的质量分数制作混
合标准曲线，苯酚一硫酸法测芦笋多糖，测定结果更
接近真实值。
References：
r1]SunCY，ZhaoBT，YuZF，eta1．TheD velopmentof
chemicalomponentsin A paragusofficinalisndtheir
medicaleffectsEJ]．ChinW ldPlantResour(中国野生植物资
源)，2004，23(5)：1-5．
E23YeKZ，LiBN，WangKL，eta1．Extractionandseparation
ofpolysaccharideEJ]．GuangzhouFoodSciTech(广州食品工
业科技)，2004，20(3)：144-145．
[33YeY．Separation，purificationandmanufaeturingofplant
polysaccharideEJ]．ChinFoodAdd(中国食品添加剂)，
2001，5：29—31．
r4]MaL，TanXL，LiuXM，eta1．Differentde—protein
processesforextractionofpolysaccharidefromSpirulin
Platensis[J]．FoodSci(食品科学)，2004，25(6)：116—120．
[5]LizM，WangBC，ZhouJ，eta1．Comparisonofthree
methodsfremovingproteinfrompolysaccharideextractin
theplant[J]．JChongqingUniv(重庆大学学报)，2004，27
(8)：57—59．
[6]GengY，WangNB，LiHY，eta1．Compositionanalysisf
polysaccharidesfrompollenbycapillaryelectrophoresis口]．
ShandongSci(山东科学)，2001，14(4)：10—13．
[7]DingK，FangJN．Capillaryeleetrophoresisofpolysaccha—
ridesanditsapplication口]．ChinJChromatogr(色谱)，
1999，17(4)：346．
[8]ChenCT，SheuSJ．Separationofc umarinsbymicellar
electrokineticcapillaryh omatography[J]．ChromatogrA，
1995，7(10)：323．
[9]SheuSJ，LuCF．Determinationofsixbioactivecomponents
ofHsiao—Chi—Tangbycapillaryelectrophoresis[J]．High
ResolChromatogr，1995，18：269．
红花黄色素提取工艺的研究
初 阳1’2，宋洪涛卜，陈大为2，李丹2，罗轶凡2
(1．南京军区福州总医院药学科，福建福州 350025；2．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)
摘要：目的对红花黄色素的提取工艺进行优化。方法采用单因素试验法和正交试验法，以红花黄色素的提取
率为主要考察指标，以红花黄色素在固形物中的质量分数及总出膏率为参考指标，对提取工艺进行考察。结果红
花黄色素的最佳提取工艺：以12倍量水浸泡30min，70。C下动态提取2次，每次20min。结论该工艺可提高红花
中红花黄色素的提取率。
关键词：红花；红花黄色素；正交试验
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)08—1161—04
ExtractingprocessforaffloweryellowinCarthamustinctorius
CHUYan91”，SONGHong—ta01，CHENDa—wei2，LIDan2，LUOYi—fan2
(1．DepartmentofPharmacy，FuzhouGeneralH spitalofNanjingMilitaryRegion，Fuzhou350025，China；
收稿日期：2005—1卜08
基金项目：国家自然科学基金资助项目(30200363)；辽宁省博士启动基金资助项目(2001102042)
作者简介：初阳(1980一)，女，辽宁沈阳人，2003级硕士研究生。Tel：(024)23986318E—mail：chuyan91980@yahoo．com．cn
*通讯作者宋洪涛Tel：(0591)83707254E—mail：sohoto@sohu．eom
万方数据
·1162· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
2．SchoolfPharmacy。ShenyangPharm ceuticalUn versity，Shenyang110016，China)
Abstract：ObjectiveTooptimizethe xtractionofsaffloweryellow(SY)inCarthamustinctorius．
MethodsU ingthe xtractingrateofSYasmainindicator．thecont ntofSYinthedriedandthe
extractingyieldasreferencei dicators，theextractingprocesswastudiedbysinglefactormethodand
orthogonalmethod．ResultsTheoptimumextractingprocedureofSYwasby12timesofwatersoaking
for30min，thend coctingfor20minand2timesbydynamicextractingunder70LC．ConclusionThe
optimumextractingprocedurecouldincreaseth contenta dextractioneffeciencyofSYfromC．
tinctorius．
Keywords：CarthamustinctoriusL．； affloweryellow(SY)；orthogonaltest
红花为菊科植物红花CarthamustinctoriusL．
的干燥花，具有活血通经、祛瘀止痛的功效，是传统
的活血化瘀中药。红花活血的有效成分主要集中于
水溶性的红花黄色素。红花黄色素(saffloryellow，
SY)为查耳酮类化合物，具有抑制血小板聚集、抑制
血栓形成、扩张血管、改善心肌缺血、降血压、抗氧
化、抗炎、镇痛等作用[I]。SY的提取工艺虽已有报
道，但文献多有出入，如吴冬青[21认为乙醇是提取红
花黄色素最适溶剂，而杨志福等Es～5]则以水为溶剂
进行提取；周平兰[3]虽对提取工艺进行了较详细的
研究，但却没有给出最终的提取率、出膏率以及SY
在固形物中的质量分数。本研究旨在为开发红花黄
色素提供详尽的实验数据及科学依据。
1仪器与材料
UV--2501PC型紫外一可见分光光度计(日本岛
津公司)；ZFQ85A型旋转式蒸发仪(上海医械专机
厂)；668型真空干燥箱(大连第四仪表厂)；超声波
清洗机(浙江省象山县石浦海天电子仪器厂)。
红花购自沈阳市药材公司，经鉴定为菊科植物
红花C．tinctoriusL．的干燥花；羟基红花黄色素A
对照品(中国药品生物制品检定所，批号111637—
200301)；红花黄色素(日本旭化成株式会社)。
2方法与结果
2．1红花黄色素测定方法的建立
2．1．1储备液的配制：精密称取羟基红花黄色素A
对照品12．65mg，置于50mL量瓶中，加水溶解，定
容至刻度，备用。
2．1．2线性关系考察：精密吸取羟基红花黄色素A
储备液0．1、0．14、0．18、0．22、0．26、0．32mL，分别
置于5mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配成一系
列质量浓度的对照品溶液，在401nm波长处测定吸
光度值。以吸光度(A)对羟基红花黄色素A的质量浓
度(C)进行线性回归，回归方程为C一20．004A一
0．0582，r一0．9998，结果表明，羟基红花黄色素A
在5．06～16．19tlg／mL与吸光度线性关系良好。
2．1．3药材中红花黄色素的测定：取红花，置硅胶
干燥器中干燥24h，研成细粉(过三号筛)，精密称
定0．4g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50
mL，称定质量，超声处理(功率300W，频率50
kHz)40min，放冷，再称定质量，用25％甲醇补足
减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，稀释，于401nm
波长处测定口]，得到红花药材中红花黄色素的质量
分数为4．2％。
2．2提取工艺的考察
2．2．1最佳提取方法的考察：考察了超声法、渗漉
法、温浸法3种方法，以提取率、SY在固形物中的质
量分数、出膏率为指标，比较3种方法，从中筛选出
最优提取方案。
渗漉法：取红花适量，加12倍量水，浸渍2h，以
1 mL／min缓缓渗漉。再加10倍量水，重复操作。合
并流出液，测定提取率，滤液浓缩后烘干，测定各项
指标。
超声法：取红花适量，加12倍量水，浸泡30
min，超声20min，滤过。再加lo倍量水，继续超声
20min，滤过。合并滤液，测定提取率，滤液浓缩后烘
干，测定各项指标。
温浸法：取红花适量，加12倍量水，浸泡30
min，于80‘C下温浸20min，滤过。滤渣再加10倍
量水，继续温浸20min，滤过，合并滤液，测定提取
率，滤液浓缩后烘干，测定各项指标。结果见表1。采
用渗漉法和超声法，SY的提取率都较低，而出膏率
与温浸法相同，证明固形物中含有较多杂质；相对于
其他两种方法，温浸法具有较高的提取率。
表1不同提取方法的考察结果(玎一3)
Table1 Investigationofvariousextracting
methods(一一3)
2．2．2红花黄色素热稳定性考察：红花黄色素不稳
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月·1163·
定，遇热易分解。考察红花黄色素热稳定性，为下一
步提取工艺研究奠定基础。取红花黄色素，配制成一
定质量浓度溶液，于不同温度下加热，隔一定时间测
量吸光度值，考察红花黄色素的热稳定性，结果见表
2。不同温度下加热1h，吸光度值变化均较小，红花
黄色素的稳定性均较好；随加热时间增加，温度越高
吸光度值降低越明显，红花黄色素的稳定性越差。因
此在提取过程中，应尽量缩短SY的提取时间以满
足稳定性的要求。
表2红花黄色素热稳定性考察结果(一一3)
Table2 InvestigationonthermostabilityofSY(一一3)
温度／ 吸光度A
C 0h l h 2h 3h 4h
2．2．3最佳提取溶剂的考察：一般认为从中药中提
取有效成分，最佳提取溶剂是水和乙醇，但不同的提
取溶剂可以影响到中药的出膏率及提取率，因此需
对溶剂进行考察。本实验选择水，10％、30％、50％、
95％乙醇为溶剂，浸泡30min，在80℃条件下温浸
2次，每次20rain，所加溶剂倍量为12倍量、10倍
量，测量各项指标，结果见表3。当提取溶剂是乙醇
时，随着乙醇体积分数的增加，SY在提取液中的质
量浓度反而降低，说明乙醇不是SY的最佳提取溶
剂，且乙醇提取带进的脂溶性杂质较多，将会给后续
处理带来很多不必要的麻烦，因此选择水作为最佳
提取溶剂。
表3不同提取溶剂的考察结果(n一3)
Table3 Investigationonvariousextracting
solvents(一一3)
2．2．4动静态提取方法考察：常见中药的水提取工
艺流程为静态提取法，近年来，动态提取法在工业生
产中也成为可能[7]，本实验在80℃温浸条件下，提
取2次，考察动静态提取方法对各项指标的影响，比
较动静态提取方法效果的优劣，结果见表4。动态提
取方法与静态提取方法相比，SY在固形物中的质
量分数、出膏率变化不明显，但提取率有提高。
表4动静态提取考察结果锄一3)
Table4 Investigationondynamicandstatic
extraction(弹一3)
2．2．5提取温度的考察：取5g红花，加12倍量
水，浸泡30rain，分别在40、60、70、80、100℃提取
20rain，放冷，滤过。再加10倍量水，相同条件下继
续提取20rain，放冷，滤过，合并滤液，测定各项指
标，结果见表5。当温度升至100℃时，出膏率最大，
但SY在固形物中的质量分数及提取率均较少，说
明在高温时，红花黄色素降解，同时提取出的杂质增
多；当温度降至40℃时，提取率则明显降低，说明
40℃条件下提取不完全；故红花的最佳提取温度在
60～80℃。
表5不同提取温度的考察结果(一一3)
TableS Investigationonvariousextracting
temperatures(辟一3)
2．2．6提取时间的考察：称取红花5g，加12倍量
水，于70℃下提取，于10、20、30、40、50rain时，分
别取样5mL，3000r／min离心15rain，取上清液测
定红花黄色素的质量浓度，结果见表6。红花黄色素
质量浓度随时间呈先升后降趋势，温浸时间应在
10～30rain较好。
表6不同温浸时间的考察结果(聆一3)
Table6 Investigationonvariouswarm
extractingt mes(n一3)
时间／min 红花黄色素／(rag·mL_1)
1．8l士3．41
2．22土2．79
2．26土2．45
2．19士3．49
2．16士2．57
2．2．7溶剂用量的考察：称取红花5g，分别加入
10、14、18倍量水，浸泡30rain，于70℃下提取20
rain，放冷，滤过。第2次较第1次的溶剂用量减少2
倍，再次于70℃下提取20min，放冷，滤过，合并滤
液，测定各项指标，结果见表7。当所加溶剂用量为
10倍量时，提取率较低；当所加溶剂用量增至14、18
倍量时，提取率较高且各项指标相近；说明溶剂用量
万方数据
·1164· 中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
表7不同溶剂用量的考察结果(撑一3)
Table7 Investigationonvarioussolvents
consumption(一一3)
并非越多越好，只要将红花药材充分浸泡，得到较高
提取率即可。
2．3正交试验：预试发现提取温度、提取时间、溶剂
用量对红花黄色素提取率均有较大影响。采用
L。(34)正交设计表安排试验，以提取率为主要考察
指标，因素与水平见表8，试验方案及结果见表9，方
差分析见表10。
试验时，取5g红花药材，先用水浸泡30rain，
然后浸入规定温度水浴箱中开始计时。同法提取2
次，第2次较第1次的溶剂用量减少2倍，温浸过程
中辅以搅拌，滤过分离药渣，合并滤液，测定红花黄
色素质量浓度，计算各项指标。
表8因素水平
Table8 Factorsandlevels
表9 L(34)正交设计试验的结果Q一3)
Table9 ResultsofL，(3‘)orthogonaltest(弹=3)
因素 偏差平方和 自由度 方差F比 显著性
F0．05(2，2)=19
以提取率为主要考察目标，同时考察出膏率及
SY在固形物中的质量分数。各因素对提取效果的
影响程度依次为B>A>C，提取时间有显著性影
响。由表9可以看出，不同提取条件对提取率和出膏
率均有较大影响，而对SY在固形物中的质量分数
则影响不大。直观来看各因素的最佳水平组合为
A。B。C。；如果从节约能源的角度考虑，最佳水平组合
为AzB2C1。
2．4提取工艺的确定：根据试验结果，最终确定红
花提取工艺为红花药材浸泡30min，2次提取溶剂
用量分别为12倍量和10倍量，70℃下温浸，20
rain后放冷，滤过，即得红花黄色素提取液。按此工
艺进行提取，提取率为96．46％，SY在固形物中质
量分数为10．94％，出膏率为37．03％。
3讨论
单因素试验表明，温浸法为红花黄色素最佳提
取方法；红花黄色素遇热易分解，提取时间不应超过
1h；动态提取法较静态提取法能提取出更多的红花
黄色素；水为红花黄色素的最佳溶剂；提取温度不能
高于80‘C；单次提取时间应控制在30rain以内。
正交试验表明，提取时间对红花的提取有显著
性影响。以提取率为指标，提取时间对提取率有较大
影响，保持一定的提取时间，可使浸泡完全，红花黄
色素收率高；提取温度对提取率的影响次之，将提取
温度控制在一定范围内，既可提高提取率，又可减少
红花黄色素的降解；溶剂用量对提取率影响较小，在
保持将红花药材充分浸泡的前提下，从节约能源角
度考虑，可适当减小溶剂用量。最佳提取工艺为红花
药材浸泡30min；2次提取溶剂用量为12倍量和10
倍量，提取温度70℃，提取次数为2次，单次提取时
间20min，提取方式为动态提取。
References：
[1]WangHL．Asummaryonmodernresearchofsafflower
yellow[J]．ChinJTraditMedSciTechnol(中国中医药科
技)，1998，5(5)：333—334．
[23WuDQ，LinM，XuYT，eta1．Studyonextraction
technologyofyellowpigmentfromCarthamustinctorius口]．
ChinWildPlantResour(中国野生植物资源)，2004，23(1)：
50一52．
[3]ZhouPL，XiaxH．Theoptimaltechnologyforthextraction
ofsaffloweryellow[J]．JHunanCollTraditChinMed(湖南
中医学院学报)，2004，24(1)：11—12．
[43ZhangBx，WangYQ，LiJS，eta1．Condenttermination
ofsaffloweryellowbyspectrohotometry[J]．ChinJPharm
Anal(药物分析杂志)，2002，22(2)；137—138．
[5]YangZF，WenAD，JiangYP，eta1．Thecontentffecton
differentextractionofsaffloweryellow[J]．NorthwestPharm
J(西北药学杂志)，2000，15(6)：255—256．
[6]ChP(中国药典)IS]．VolI．2005．
[73ZengGS，Technicecomparisononstatic，dynamicst te
extractionofChinesetraditionalmedicine[J]．ChinTradit
PatMed(中成药)，1989，11(3)：8—9．
万方数据
红花黄色素提取工艺的研究
作者： 初阳， 宋洪涛， 陈大为， 李丹， 罗轶凡， CHU Yang， SONG Hong-tao， CHEN Da-wei
， LI Dan， LUO Yi-fan
作者单位： 初阳,CHU Yang(南京军区福州总医院,药学科,福建,福州,350025;沈阳药科大学药学院,辽宁
,沈阳,110016)， 宋洪涛,SONG Hong-tao(南京军区福州总医院,药学科,福建,福州,350025)
， 陈大为,李丹,罗轶凡,CHEN Da-wei,LI Dan,LUO Yi-fan(沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳
,110016)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(8)
被引用次数： 10次

参考文献(7条)
1.Wang H L A summary on modern research of safflower yellow 1998(05)
2.Wu D Q;Lin M;Xu Y T Study on extraction technology of yellow pigment from Carthamus tinctorius[期
刊论文]-中国野生植物资源 2004(01)
3.Zhou P L;Xia X H The optimal technology for the extraction of safflower yellow[期刊论文]-湖南中医
学院学报 2004(01)
4.Zhang B X;Wang Y Q;Li J S Condent determination of safflower yellow by spectrohotometry[期刊论文]-
药物分析杂志 2002(02)
5.Yang Z F;Wen A D;Jiang Y P The content effect on different extraction of safflower yellow[期刊论文
]-西北药学杂志 2000(06)
6.中华人民共和国药典(一部) 2005
7.Zeng G S Technice comparison on static,dynamic state extraction of Chinese traditional medicine
1989(03)

本文读者也读过(10条)
1. 杨艳红.戴富华.李湘洲.刘慎 红花黄色素的提取研究[期刊论文]-安徽农业科学2008,36(25)
2. 郁晓艺.刘红.李炳奇.汪河滨.YU Xiao-yi.LIU Hong.Li Bing-qi.Wang He-bin 均匀设计优化红花黄色素提取工
艺[期刊论文]-时珍国医国药2005,16(5)
3. 杨艳红.戴富华.刘慎.旷春桃 微波法提取红花黄色素的工艺研究[期刊论文]-食品研究与开发2008,29(8)
4. 杨艳红.戴富华.方文骥.YANG Yan-hong.DAI Fu-hua.FANG Wen-ji 红花黄色素提取工艺的研究[期刊论文]-河南
化工2007,24(8)
5. 朱文明 红花黄色素提取、精制及稳定性研究[学位论文]2007
6. 周平兰.夏新华 红花黄色素提取工艺的研究[期刊论文]-湖南中医学院学报2004,24(1)
7. 林泉.吕阳成.骆广生.戴猷元.Lin Quan.Lü Yangcheng.Luo Guangsheng.Dai Youyuan 超滤技术在红花黄色素提
取中的应用研究[期刊论文]-化工进展2002,21(z1)
8. 刘玉杰.年春红 红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究[期刊论文]-中国民族医药杂志2008,14(4)
9. 朱文明.潘见.金日生.杨毅.ZHU Wen-ming.PAN Jian.JIN Ri-sheng.YANG Yi 正交试验法优选红花中红花黄色素
提取工艺[期刊论文]-安徽大学学报(自然科学版)2008,32(1)
10. 雷玉霞.张长弓.赵丽.钟巧妮.程明.付琴琴 大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺研究[期刊论文]-医药导
报2007,26(6)

引证文献(10条)
1.杨文娟.牛阳.王荣.毛跟年 骨伤宁软膏中红花药材的提取工艺研究[期刊论文]-动物医学进展 2012(10)
2.舒畅.张延英.蔺兴遥.李应东 红花凝胶剂抗炎镇痛作用的实验研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2009(1)
3.付妍 红花中红花黄色素提取工艺优化的研究[期刊论文]-抗感染药学 2012(3)
4.韩竞.丁虹 不同处理方法对红花黄色素中异戊酸含量的影响[期刊论文]-世界中西医结合杂志 2013(8)
5.王强.施洪飞.赵光辉.闻剑飞 红芪复方对心肌缺血犬心肌梗死与血液酶学作用研究[期刊论文]-中成药 2011(12)
6.初阳.宋洪涛.李丹.陈大为.刘丹.刘任 注射用红花提取物纯化方法优选[期刊论文]-中草药 2007(12)
7.王玥.杜守颖.吴清.肖瑶.武慧超.陆显进.魏长玲.林宏英.戎堃.袁航.李慧云 红花中羟基红花黄色素A的闪式提取
工艺研究[期刊论文]-时珍国医国药 2012(9)
8.杨艳红.戴富华.刘慎.旷春桃 微波法提取红花黄色素的工艺研究[期刊论文]-食品研究与开发 2008(8)
9.朱文明.潘见.金日生.杨毅 正交试验法优选红花中红花黄色素提取工艺[期刊论文]-安徽大学学报(自然科学版)
2008(1)
10.黄明发.郭莉.苏学素.焦必宁.付陈梅 红花黄色素的研究进展[期刊论文]-中国调味品 2008(6)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200608017.aspx