全 文 ：·1640· 中革菊CMn器eTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月
寰3 3批徽囊的包封辜与载药量抽=3)
Table3 DrugLoadingcontenta dencapsulationefficiency
ofthreebntchHofmlcroencapsule(^一3)
t／h
圈1灯盏花素壳聚糖一海藻酸钠微囊释药曲线
Fig，1ReleasecurveofbreviscapinefromBrevtscaplne
Chitman-alginateMleroencapsula
3讨论
壳聚糖、Caa：和海藻酸钠浓度太高时，体系中
大量的带正电荷的壳聚糖分子与带负电荷的海藻酸
钠急剧结合。凝聚在一起成为絮状物甚至块状物因
此几乎没有生成微胶囊，浓度稀释后，溶液分散充
分，颗粒之间有了空隙，从而有利于微胶囊的形成。
结果表明海藻酸钠质量浓度为25mg／mL，氯化钙
浓度为O．2mol／L，壳聚糖质量浓度为2mg／mL比
较合适。
Referenees‘
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麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定
陈有根，戴傻东，古海峰
(北京市药品检验所．北京100035)
摘要：目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量，为麦冬药材及
其提取物的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC—UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量．色谱条
件，KromasilC1日色谱柱(250mm×4．6mm，5岬)l流动相：乙腈一水(55l 4 )}体积流量：1mL／minI检测波长：298
DmI柱温t30℃．结果川麦冬和浙麦冬药材吉MOA的量分别为0．0040％～0．0096％、0．0067oA～0．0134％，
MOB的量分别为0．002I％～o．00620A、o．0159％～0．028％}川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0．007
5％～0．0088％、0．0113oA～O．0126％，MOB的量分别为0．0038％～0．0051“、0．02070A～O．0238％．结论浙
麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MoB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物#该方法可为麦冬药材及其提取
物的质量控制提供参考。
关t词：麦冬药材，麦冬提取物，甲基麦冬黄烷酮AI和甲基麦冬黄烷酮B；高效液相色谱
中圈分类号，R286．1 文献标识码：A 文章缩号：0253—2670(2007)1l一1640—04
DeterminationofmethylophiopogoⅡanonesAandBi RadixOphiopogonis
— anditsextractsbyHPLC
．
CHENYou—gen，DAIJun—dong，GUHal-feng
(BeijingInstituteforDrugControl，Beijing100035，Chin)
Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofmethylophiopogonanoneA(MOA)andmethy—
lophiopogonanoneB(MOB)inRadixOphiopogonisanditsextracts．MethodsAnHPLC—UVmethodwas
usedfordeterminingtheContents0fMOAandMOBinallsamples．AnalyticalcolumnwasKromasilCI。
釜銎昱留：蓉錾；j{譬。国家重大科技专项。创新药物和中药现代化。专盟(2001BA701A36—3)
作者萄介，陈有根(1965一)．男．博士。副主任药师．研究方向为中药分析．Tel；(010)66161225E-maillygchenphd@yahoo．com．cn
∞
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万方数据
中革葛ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1641·
(250mm×4．6riIFil，5pm)．Mobilephasewasacetonitrle—water(55l45)anddetectionwavelengthwas
298nm．Theflowrateofmobilephasewas1FmL／Fmin．andtemperaturewas30℃．ResultsThecontents
ofMOAinRadixOphiopogoniscroppedinSiehuanandZhejiangProvinceswere0．0040％一0．0096％，
0．0067％一0．0134％，andthecontentsofMOBwere0．0021％一0．0062％，0．0159％一0．028％，re—
spectively．ThecontentsofMOAinthextractofRadixOphiopogoniscroppedinSiehuanandZhejiang
Provineeswere0．0075％一0．0088％，0．0112％一o．0126％，andthecontentsofMOBwere0．0038％一
0。0051％，O．0207％一O．0238％，respectively．ConclusionThecontentsofMOAandMOBinRadix
OphiopogoniscroppedinZhejiangProvinceanditsextractsaremorethanthoseinSichuanProvinceandits
extrouts-ThemethodcanbeusedforthepurposefthequalitycontrolofRadixOphiopogonisanditsex-
tracts．
Keywords：Radixoph opogonis；theextractofOphiopogonjaponicus(Thunb．)KerGawl．；
methylophiopog。nanoneA(MOA)}methyl。phiopogonanoneB(MOB)；HPLC
麦冬来源于百合科植物麦冬Ophiopogon
japonicus(Thunb．)Ker—Gawl．的干燥块根，具有
养阴生津，润肺清心的功能。麦冬药材主含甾体皂苷
类、高异黄酮类和糖类化合物。麦冬药材及其相关
制剂质量控制研究对象主要是麦冬皂苷D或B，高
异黄酮的测定报道仅见生脉散制剂中高异黄酮的
测定o]。本实验对来自四川省三台县、浙江省慈溪县
两个麦冬道地产区的20批药材样品和分别用两种
道地药材生产的10批提取物样品进行了甲基麦冬
黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的比
较，为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。
l仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，四元泵，自动进
样器，柱温箱，DAD二极管阵列检测器，Agilent
A10．02工作站。MoA和MOB均为自制对照品，
质量分数均大于98％；麦冬药材采自浙江省慈溪县
(习称。浙麦冬”或“杭麦冬”)和四川省三台县(习称
“川麦冬”)，经笔者鉴定，均为百合科植物麦冬o．
japonicus(Thunb．)Ker—Gawl．的干燥块根；麦冬
流浸膏为笔者按《中华人民共和国卫生部药品标准》
生脉注射液中麦冬的处理方法处理；实验用水为超
纯水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：KromasilClg色谱柱(250mmX4．6
Film，5vm)；流动相：乙腈一水(55l 45)；体积流量：1
mL／min；检测波长：298nm；柱温：30℃。色谱图见
图1。
2．2储备对照品溶液的制备；精密称取MOA和
MoB对照品适量，置量瓶中，如甲醇溶解制成舍
MOA0．014mg、MOB0．020Fmg的储备混合对照
品溶液。
1．MOA2一MOB
围I MOA与MOB对照品(A)、新麦冬药材(B)、
川麦冬药材(c)．川麦冬提取物(D)和新麦冬
提取物(E)的HPLC图
Fig．IHPLCChromatogramsofMOAandMOBrefer-
蛆cesubstances(A)．RadixOphiopogonis
eroppedhZhejlang(B)·RadixOphiopogonis
croppedinSichuan(c)，extractof月4mnP№
pogoniscroppedInSiehuan(D)．andextr ctof
RadixOphiopogoniscmppedinZhej|ang(E)
万方数据
中草番Cbm瞄eTraditionalandHerbalDrugs第3B卷第11期2007年11月
2．3供试品溶液的制备
2．3．1药材供试品溶液的制备：取药材细粉(川麦
冬1g，浙麦冬0．5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，
精密加甲醇50mL，称定质量，超声处理30rain，放
冷，用甲醇补足减失质量，摇匀，滤过，精密吸取续滤
液25mL，浓缩至近干，加甲醇溶解并定容至5mL，
微孔滤膜滤过，取续滤液，备用。 。
2．3．2提取物供试品溶液的制备：取麦冬浸膏(川
麦冬浸膏5g，浙麦冬浸膏2．5g)，精密称定，置50
mL量瓶中，加70％乙醇至刻度，振摇使完全溶解，
制得供试品溶液，微孔滤膜滤过，取续滤液，备用。
2．4线性关系及范围：分别精密量取储备混合对照
品溶液1、2、4、6、8、10mL，置10mL量瓶中，加甲
醇至刻度，摇匀，制成系列混合对照品溶液，按上述
色谱条件进样。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标
计算，得MOA的回归方程为Y=6．2339X一
10．571，r=0．9998，线性范围为14．42～144．20
ng。MOB的回归方程为y=5．5044X一15．055，
r一0．9995，线性范围为20．32～203．20ng。
2．5精密度试验：取同一混合对照品溶液含MOA
0．0084mg／mL，MOB0．012mg／mL，连续进样5
次，每次10pL，以峰面积计算，MOA的RSD为
0．67％，MOB的RsD为0．75％。
2．6重现性试验：取同一批麦冬药材(11号药材)
细粉，按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液，
依法测定，计算得MOA的质量分数为0．0105％，
RSD为1．24“；MOB的质量分数为0．0229％，
RSD为1．35％。
2．7稳定性试验：取同一份麦冬药材(11号药材)
供试品溶液，分别在放置0、4、8、12、24h后进样测
定，结果MOA和MOB的峰面积基本不变，RSD分
别为1．10“、1．41％，表明供试品溶液在24h内
稳定。
2．8加样回收率试验：取浙麦冬药材(11号药材，
其中MOA质量分数为0．0105％，MOB质量分数
为0．0229％)细粉0．25g，5份，精密称定，置具塞
锥形瓶中，精密加入含MOA0．00721mg／mL和
MOB0．01016mg／mL的混合对照品溶液5mL，
制备供试品溶液，分别进样。测定，计算得MOA和
MOB的回收率分别为98．7l％(RSD为0．72％)、
98．47％(RsD为1．00％)。
2．9样品测定：取麦冬药材细粉和麦冬提取物，制
备供试品溶液，按上述色谱条件测定峰面积，工作曲
线法计算MOA和MOB质量分数，结果见表1、2。
裹1麦冬药材中甲基壹冬黄烷酮A，B翻定结果妇=3)
Table1 DeterminationofMOAa dMOBhRadix
OpMopogoni*(^=3)
寰2壹冬提取物中甲基麦冬黄烷酮A、B的测定结果
(以扣腧水分后的浸膏计，n=3)
Table2 DeterminationofMOAa dMOBInextracts
ofRadixOphiopa#onis(calculatingbased
蚰driedxtrac协。^一3)
3讨论
从20批药材的测定结果可以看出：两个道地产
区生产的麦冬药材中MOA和MOB的量有显著差
异，并且其比例关系相反，即浙麦冬中MOA与
MOB的量比约为2：1，而川麦冬中MOA与MOB
的量比约为l，2。这一结果是否预示两个产区的麦
冬药材原植物之间存在种群差异，是否可以作为两
个道地产区生产的麦冬药材的鉴别依据，有待进一
步深人研究。
药材与提取物中MOA与MOB的量测定结果
表明：麦冬提取物中MoA和MOB的量与对应的
万方数据
中革喃c吣Ⅱ怖eTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1643·
原料药材中的量基本一致(对应的HPLC色谱图也
基本一致)，其原因是两种高异黄酮的极性较弱，水
提醇沉并不能使它们的量得到富集提高。
MOA可以抑制皮肤黑色素细胞分支状延伸o]，
MOA与MOB具有镇咳作用，并且无中枢抑制的副
作用”]。麦冬药材及其制剂中MOA与MOB的量是
否可以作为质量控制指标，有待进一步深入研究。
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山银花不同产地加工品的HPLC指纹图谱研究
晏永新，钟铁，张小娟，李霞兰，王少军，王跃生’，扬世林
(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌 330006)
摘要：目的建立山银花不同产地加工品HPLC色谱指纹目谱。方法以水煎煮法制备供试液，采用高教渍相色
谱法．甲酵和o．4％磷酸溶液为流动糨撵度洗脱，紫外检测波长；238nm，桂温：30℃，体积流量：1．0mL／rain。结果
分析了5个不同产地加工方法生产的山银花药材．确定了12十共有峰．可作为其指纹特征。结论所建立的指纹
图谱具有稳定、重现的特点，为全面控制山银花不同产地加工品的质量提供了依据。
关键词：山银花}高教液相色谱；指纹图谱
中圈分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2fi70(Z007)11一1643—03
HPLCFingerprintofprocessingFlosLoniceraef omdifferenthabitats
YANYong—xin，ZHONGTie，ZHANGXiao—juan，LIXia—lan，
WANGShao—inn，WANGYue—sheng，YANGShi—lin
(NationalPh rmaceuticalEngineeringCenter[orSolidP eparationinChi eseMateriaMedico·Nanchang330006．China)
Keywords：FlosLonicerae；HPLCIfingerprint
山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera
macranthoidesHand．-Mazz．、红腺忍冬Lb
poglaucaMig．或华南忍冬L．co,,f“saDC．的干燥
花营或带初开的花。山银花在我国南北各地均有分
布，具有清热解毒、凉散风热之功效口]，同时山银花
还是重要的化工原料和优良饮品原料口]。山银花主
要含绿原酸、异绿原酸、三萜类、黄酮类物质，另外还
含有少量的忍冬苷、肌醇、皂苷、挥发油等成分口“]。
不同产地加工方法对山银花中化学成分影响很
大[5]。为了进一步探讨其内在规律和控制质量，本研
究采用高教液相色谱法建立了山银花药材不同产地
加工品的HPLC指纹图谱分析方法。
l实验材料
岛津Lc—VP系列高效液相色谱仪，sPD—
M10Avp检测器(PDA)，Lc—IoATvp串联双柱塞
泵，SIL一10Advp自动进样器，CT0～10ASvp柱温
箱)，cLAss—VP工作站；BS2000S电子天平(北京
赛多利斯天平有限公司)，KQ一250型超声波清洗
器(昆山市超声议器有限公司)。
绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所，批
号：110753200212)，甲醇(色谱纯)，Millipore蒸馏
水，磷酸(分析纯)。
山银花由贵州飞龙雨制药有限公司提供，经江西
中医学院龚千锋教授鉴定为灰毡毛忍冬花蕾，见表1。
裹1样品产地和加工方法
Table1 HabitatsandprocessingmethodsfFIosLonieerae
编号 加工方法 产地
2 机械化生产 安龙
3 机械化炒干生产 安龙
4 土法蒸后供干生产 贞丰
i 璧趔堕些王堡圭芒 塞垄
箨蒌晶葬：篓紧嘉：。瑟。一)．男，江西新余人．在职研究生，主要从事中药有效部位制荆的研究开发工作
．通讯作者T“王I(跃078生1T11。816：5(。079暑搿10譬2翟譬监；j；恐jzj。．。。m
万方数据
麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定
作者： 陈有根， 戴俊东， 古海峰， CHEN You-gen， DAI Jun-dong， GU Hai-feng
作者单位： 北京市药品检验所,北京,100035
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 2次

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