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乌拉草挥发油化学成分的GC-MS研究



全 文 :·668· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月
Press,2000.
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乌拉草挥发油化学成分的GC—MS研究
余克娇,陈晓辉,李欣,毕开顺。
(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016)
乌拉草CarexmeyerianaKu th是莎草科薹草
属CarexL.多年生草本植物,灰绿色,主要产于黑
龙江、吉林、内蒙古、四JII等地[1’2],与人参、貂皮并称
为“东北三宝”。乌拉草为主要原料制成的鞋垫、床
垫,具有祛寒除湿、活络止痛、抗菌等作用[3],适于足
部疾患如脚癣、脚气等的预防和治疗[4]。此外,长期
使用对风湿、关节痛有辅助治疗的作用。乌拉草的化
学成分主要为挥发油和黄酮类成分,乌拉草挥发油
具有较强的生理活性,其中脂肪酸为其主要成分之
一,具有抗菌和抗真菌作用[5],因此,开发乌拉草挥
发油具有广阔的应用前景。目前,国内外有关乌拉草
挥发油成分的研究尚未见报道。本实验拟提取乌拉
草中的挥发油,用GC—MS联用技术对乌拉草中的
挥发性成分进行分离测定,并结合计算机检索技术
对分离的化合物进行结构鉴定。
1仪器与材料
GCMS—QP5050A型气相色谱一质谱联用仪
(日本岛津公司);CLASS一5000A数据处理系统。
氯仿为分析纯(沈阳化学试剂厂);水为蒸馏水。
乌拉草采自吉林省,经沈阳药科大学孙启时教
授鉴定为C.meyerianaKunth的全草。
2方法和结果
2.1乌拉草挥发油提取:乌拉草经粉碎后,过40目
筛,称取80g,置1000mL圆底烧瓶中,加10倍量
蒸馏水,按《中华人民共和国药典》2000年版(一部)
附录XD挥发油测定法进行,连续蒸馏9h,经无水
硫酸钠干燥后得挥发油。挥发油为淡黄色油状物,具
有芳香气味,将挥发油用适量氯仿溶解。
2.2气相色谱一质谱条件:气相色谱条件为DB一1(30
m×0.25mm,0.25um)弹性石英毛细管柱,柱温:
初始温度180℃,保持5min,以6℃/rain升至250
℃,保持5min。进样器温度280℃,检测器温度280
℃;载气He;分流比10:1;进样量0.4pL;体积流
量1mI。/rain。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,电
子能量70eV;接口温度230℃;倍增电压1kV;扫
描质量范围为33~500;NISTl07谱库。
2.3结果:按上述的GC~MS条件对乌拉革挥发油
进行分析,得总离子流图,用峰面积归一化法确定各
组分在挥发油中的质量分数。每个组分的质谱图经
计算机质谱库检索,结果见表1。
表1 乌拉草挥发油的化学成分分析
Table1 Chemicalconstituentsofvolatileoil
fromC.meyeriana
3讨论
分析结果表明,用GC—MS对乌拉草中的挥发
性成分进行分离测定和结构鉴定,其结果共分离出
2 个可识别的峰,鉴定出14种化合物,占总峰面积
收稿日期:2004—07—31
作者筒介:余克娇(1977一),女,硕士,专业方向为中药质量标准化和质量控制方法研究。
Tel:13840470268E—mail:yukejiao@yahoo.corn.cn
*通讯作者Tel:(024)23843711—3380
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月·669·
的92.9%,其中含醇类4种、醛类2种、酮类3种、
烷烃2种及脂肪酸类3种,主要成分为六氢法呢基
丙酮、棕榈酸、月桂酸和肉豆蔻酸等。该实验为乌拉
草进一步开发利用提供实验依据。
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藤苦参化学成分研究(
张琳,徐丽珍,杨世林
(中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所,北京100094)
藤苦参StreptocaulongriffithiiHook.f.系萝
蘼科杠柳族马莲鞍属植物马莲鞍的根。马莲鞍属约
5种,我国产两种,分别为马莲鞍S.griffithii
Hook.f.和暗消藤S.juventas(Lour.)Merr.。马
莲鞍又名古羊藤、南苦参、有毛老鸦嘴、虎阴藤、红
藤、地苦参、小暗消、哈骂醒合(傣语)、哈骂不果(哈
语)等,产于我国广西、贵州、云南等地,其木质根在
当地被用于治疗痢疾、湿热腹泻、心胃气痛、感冒发
热、慢性胃炎、跌打损伤等症Ⅱ]。藤苦参为《中华人民
共和国药典))(2000年版)收载的傣药经方雅叫哈顿
散中的主药之一[2]。但其化学成分的研究报道较少,
笔者从其乙醇提取物中,分离得到10个化合物,分
别为a一香树脂醇乙酸酯(I)、羽扇豆醇乙酸酯
(Ⅱ)、11~ethoxyl一3一acetyl一12一ursene一3一ol(Ⅲ)、11—
0一a一香树脂醇乙酸酯(IV)、a一香树脂醇(V)、羽扇豆
醇(VI)、24一methylenecycloartanol(Ⅶ)、cycloart一
23一ene一3p,25一diol(Ⅷ)、9,19一cyclolanostane一3,24,
25一triol(IX)、p谷甾醇(x)。其中化合物llI、BI、YI、
Ⅶ、Vi、x均为首次从该植物中分得。
1材料与仪器
药材购于云南西双版纳,由本所云南分所李再
林鉴定。熔点用X4显微熔点仪测定(温度计未校
正)。质谱用MicromassZabSpec质谱仪,核磁共振
氢谱和碳谱用varianUNlTYI OVA600超导核磁共
振谱仪。柱色谱和薄层色谱用硅胶均为青岛海洋化
工厂产品,其他试剂及药品为化学纯。
收稿日期:2004—08—12
作者简介:张}林(1974一),女,中国协和医科大学在读博士。
2提取与分离
藤苦参10.8kg,95%乙醇加热回流提取3次,
每次3h;滤过,合并提取液。减压浓缩成浸膏。浸膏
加适量水悬浮,用石油醚萃取,得石油醚萃取物191
g。石油醚部分经硅胶柱色谱分离,石油醚一醋酸乙酯
溶剂系统梯度洗脱,再经薄层色谱鉴定,合并相同部
分,中压柱色谱分离,其中V、Ⅵ再用硝酸银柱色谱
分离,分离得到化合物I~X。
3结构鉴定
化合物I:无色针晶(石油醚一醋酸乙酯),mp
180~181℃,EI—MSm/z(%):468[M+](14),453
(5),257(5),218(100),203(34),189(36);1H—NMR
(CDCl。)艿:5.13(1H,t,J一3.6Hz,H一12),4.51
(1H,m,H一3),2.03(3H,S,COMe),0.80,0.82,
0.88,0.90,0.93,0.99,1.01,1.09(3H×8,S,Me,
23,24,25,26,27,28,30)。13C—NMR数据见表1。以
上数据与文献报道的a一香树脂醇乙酸酯一致[3“],
故化合物I鉴定为a一香树脂醇乙酸酯。
化合物Ⅱ:无色针晶(石油醚一醋酸乙酯),mp
214~216℃,1H—NMR(CDCl3)艿:4.69(1H,d,t,一
3.0Hz,H一29),4.57(1H,dd,J一3.0,1.2Hz,H一
29),4.47(1H,m,H一3),2.38(1H,ddd,,一6,12.6,
16.8Hz,H一19),2.04(3H,S,COMe),0.79,0.84,
0.85,0.86,0.94,1.03,1.6(3H×7,S,Me一23,24,
25,26,27,28,29,30)。13C—NMR数据见表1。以上数
据与文献报道的羽扇豆醇乙酸酯一致[5’6],故化合物
万方数据
乌拉草挥发油化学成分的GC-MS研究
作者: 余克娇, 陈晓辉, 李欣, 毕开顺
作者单位: 沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(5)
被引用次数: 1次

参考文献(5条)
1.Delectis Florae Reipublicae Popularis Sinicae 中国植物志 2000
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5.Hang W C Pollens fatty acid and its action on swarm[期刊论文]-蜜蜂杂志 2002(01)

引证文献(1条)
1.关萍.石建明.高玉琼 天麻的挥发性成分分析[期刊论文]-四川师范大学学报(自然科学版) 2008(5)


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