全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月‘ 885·
不同采收期鼓槌石斛中酚类化合物的测定
扬虹1，毕志明1，项素云1，王峥涛““，徐珞珊1
(1．中国药科大学生药学研究室，南京江苏210038；2．上海中医药大学中药标准化中心，上海，200032)
石斛为名贵中药，具有滋阴清热、生津益胃、润
肺止咳等功能。石斛资源极其紧缺。鼓槌石斛
DendrobiumchrysotoxumLindl．主要分布于我国云
南、广西、四川等地，资源比较丰富，常作为石斛的代
用品。因此对其进行了一系列研究，从中分离得到联
苄、菲及芴酮等具有一定的抗肿瘤活性的酚类化合
物”⋯。本实验以该类化合物中量较高的鼓槌菲
(chrysotoxene)、毛兰菲(confusarin)、毛兰素
(erianin)、鼓槌石斛素(chrysotoxine)、鼓槌联苄
(chrysotobibenzyl)及1，2，5-三羟基一7一甲氧基一芴酮
(dendroflorin)为对照品，对不同采收期的鼓槌石斛
进行定量分析，为其质量评价及探索最佳采收期提
供科学依据。
1仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪(日本岛津LC--IOAD)，紫外
检测器(日本岛津SPD一10A)，HS色谱工作站，色谱
柱为Shim—PackCLCODS(20cmx4．6ram)，甲
醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司生产)，其他试
剂均为分析纯；对照品鼓槌菲、毛兰菲、毛兰素、鼓槌
石斛素、鼓槌联苄及1，2，5一三羟基一7一甲氧基一芴酮，
均为本室自制，质量分数达98％以上。
实验所用材料采自中国药科大学植物园，经徐
红、丁小余博士鉴定为D．chrysotoxumLindl．，凭
证标本存放于中国药科大学中药标本馆。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为Shim—PackCLC—ODs
(20cm×4．6mm)，流动相为甲醇一水(58：42)，体
积流量1mL／min，检测波长237nm。
2．2供试品溶液的制备：精密称取石斛药材粉末1
g，置索氏提取器中，加入氯仿40mL，回流提取3h，
减压回收溶剂，用甲醇定容至5mL量瓶中，微孔滤
膜滤过。
2．3对照品溶液的制备：精密称取对照品鼓槌菲、
毛兰菲、毛兰索、鼓槌石斛素、鼓槌联苄及1，2，5-三
羟基一7一甲氧基一芴酮适量，用甲醇溶解，配成质量浓
度为lmg／mL的溶液，精密吸取适量，以甲醇为溶
剂，分别配成0．001、0．025、0．050、0．075、0．100
mg／mI。的混合对照品溶液(由于样品毛兰素的量较
高，故其质量浓度为其他对照品的3倍)，编号#1、
#2、#3、#4、#5。
2．4线性关系的考察：取对照品溶液#1～#5，分
别进样20pL，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐
标，得回归方程：毛兰菲Y一788423．6x+
I 428．54，r=0．9999；l，2，5一三羟基7一甲氧基一芴
酮Y一556400．2X一1919．71，r=0．9999；鼓槌石
斛素Y一527927．4X+515．53，r一0。9999；毛兰
素Y=32240 ．2X+4419．54，r一0．9999；鼓槌菲
y一848471．9x一2548．72，r一0．9999i鼓槌联苄
y一626865．9x一2594．81，r一0．9999。线性范围
为0．02～2．0pg，毛兰素为0．06～6．0pg。
2．5精密度试验：取上述一定质量浓度的混合对照
品溶液，连续进样(n一6)，结果对照品鼓槌菲、毛兰
菲、毛兰素、鼓槌石斛素、鼓槌联苄及1，2，5-三羟基
7一甲氧基一芴酮峰面积的RSD分别为1．24％、
1．9l％、1．68％、1．39％、1．32％、1．33％。
2．6重现性试验：取石斛药材粉末约lg，5份，精
密称定，按2．1项下的制备得供试品溶液，测定，按
峰面积与称样量的比值计算，鼓槌菲、毛兰菲、毛兰
素、鼓槌石斛素、鼓槌联苄及1，2，5一三羟基7甲氧
基芴酮的RSD分别为2．47％、5．08％、4．34％、
1．68％、3．72％、4．62％。
2．7稳定性试验：按2．2项下操作，配制成～定质
量浓度的对照品溶液，室温放置，分别于0、12、24、
36、60、72h进样，鼓楗菲、毛兰菲、毛兰素、鼓槌石
斛素、鼓槌联苄及1，2，5一三羟基一7一甲氧基一芴酮峰
面积的RsD分别为0．92％、1．71跖、2．04％、
2．04％、1．81％、1．23％，表明上述各成分在72h内
稳定。
2．8回收率试验：精密称取石斛药材粉末7份，0．5
g／份，1份为空白对照，其余各份加入对照品，按2．1
鉴鐾最省：眢鉴省裂善学基金资助项目(30。，。，。。)
*通讯作者王峥涛Tel：(025)85391248Email：wangzht@hotmail．corfl
万方数据
·1886· 中草药ChineseTraditionalandHerbaIDrugs第36卷第12期2005年12月
项下操作，由回归方程计算样品中各对照品的量，鼓
槌菲、毛兰菲、毛兰素、鼓槌石斛素、鼓槌联苄及1，
2，5一三羟基一7一甲氧基一芴酮的平均回收率(”=6)分
别为95．9、97．0、101．6、96．0、97．2、94．0，RSD分别
为2．54％、1．86％、2．30％、1．62％、1．87％、
1．65％。
2．9样品测定：按色谱条件，以鼓槌菲、毛兰菲、毛
兰素、鼓槌石斛素、鼓槌联苄和1，2，5-三羟基7甲
氧基一芴酮为对照品，考察不同采收时间的鼓槌石斛
中各成分量变化(n一3)，结果见图1，表1。
1 A
^^凡
5
．八八
———1———1———1———1———_1———]———十
0 10 20 30
r／rain
l一毛兰菲21。2，5三羟基7甲氧基药酮3鼓槌石斛素
4毛兰紊5鼓槌菲6鼓槌联苄
1 conlusarin2 dendroflorin3 ehrysotoxine4 erianin
5chrysotoxene6 chrysotoblbenzyl
围1对照品(A)和样品(B)HPLC色谱围
Fig．1HPLCchromatogramofreferencesubstances
(A)andsample(B)
3讨论
流动相的选择：由于石斛中的组分相当复杂，各
组分达到理想分离较为困难，经过多次实验优选，本
表1不同采收期鼓槌石斛中酚类化合物的测定(”一3)
Table1 DeterminationofphenolsinD．chrysotoxum
collectedindifferenttime抽=3)
实验选用甲醇一水(58：42)为流动相进行分离，取得
较好效果。
检测波长的选择：联苄、菲及芴酮类化合物的最
大吸收波长在210、270及257nm左右，在237rim
处各化合物均有较强的吸收，经综合考察并结合参
考文献选择237rim为检测波长。
从表1可以看出不同采收期的样品各成分总量
有明显差异，3月时量最低，从4月开始各成分量逐
渐增高，以后分别在6月、9月及11月达到3个高
峰，其中11月量达到最高。从总体上讲这几种对照
品在春季2～4月量最低，秋冬季量相对较高，由此
可以看出传统上石斛药材的采收时间定于秋冬季是
有科学道理的。
References：
[1]YangH．GongYQ。ChouGX．ela1．Studiesonthechemical
constituentsofDendrobiumchrysotoxum[J]．ChinTradit
HerbDrugs(中草药)，2001，t1，972974
[2]YangH，WangZT，ChouGX，“a1．Studiesonthechemical
constituentsofDendrobiumchrysotoxumⅡ_Jj．．，China
PharmUniv(中国药科大学学报)．2002，5，357369
[3]MaGx，XuGJ。XuLS，eta1．ADewhibenzytderivative，
ehrysotoxinefromDendrobiumchrysotoxum[J]ActaPharm
Sin(药学学报)，1996，31(3)；222225．
胡黄连质量评价方法的研究
邬国庆，张小茜
(北京市药品检验所，北京100035)
胡黄连为我国传统中药，为玄参科植物印度胡
黄连Picrorhizakurooa”o”RoyleexBenth．的干燥
收稿日期：2005—02一i0
根茎，一向依赖进口。20世纪60年代，在西藏和云
南西北部发现同属植物西藏胡黄连P．
万方数据
不同采收期鼓槌石斛中酚类化合物的测定
作者： 杨虹， 毕志明， 项素云， 王峥涛， 徐珞珊
作者单位： 杨虹,毕志明,项素云,徐珞珊(中国药科大学,生药学研究室,南京,江苏,210038)， 王峥涛
(中国药科大学,生药学研究室,南京,江苏,210038;上海中医药大学中药标准化中心,上海
,200032)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(12)
被引用次数： 3次
参考文献(3条)
1.Yang H;Gong Y Q;Chou G X Studies on the chemical constituents of Dendrobium chrysotoxum[期刊论文]-
中草药 2001(11)
2.Yang H;Wang Z T;Chou G X Studies on the chemical constituents of Dendrobium chrysotoxum Ⅱ[期刊论
文]-中国药科大学学报 2002(5)
3.Ma G X;Xu G J;Xu L S A new bibenzyl derivative,chrysotoxine from Dendrobium chrysotoxum 1996(03)
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2.李明.曾任森.骆世明 次生代谢产物在植物抵抗病虫为害中的作用[期刊论文]-中国生物防治 2007(3)
3.叶磊.陈建真.罗小敏 石斛属药用植物质量控制研究进展[期刊论文]-江西中医药 2007(6)
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