全 文 ：品5份,按上述方法制成供试品溶液, 分别进样测
定,大黄素峰面积积分值 RSD为 2119% ( n = 5)。
217 稳定性试验: 取样品(批号 20020303)依上法
制成供试品溶液,于 0、3、6、9、11 h 测定峰面积, 结
果大黄素峰面积积分值 RSD为 0140% ( n= 5) , 表
明供试品溶液在 11 h内峰面积值基本稳定。
218 回收率试验: 精密量取 10 mL 01038 mg/支
(批号 20020303)样品 5份, 置圆底烧瓶中, 分别精
密加入大黄素对照品溶液( 01019 mg/ mL) 210 mL,
制备供试品溶液,分别进样测定,计算回收率。平均
回收率为 98157% , RSD为 0162% ( n= 5)。
219 样品中大黄素含量测定:取 5个批号的样品制
成供试品溶液, 精密吸取供试品溶液、对照品溶液各
5 LL 注入液相色谱仪, 测定峰面积, 计算含量, 结果
见表 1。
表 1 益龄精口服液中大黄素测定结果 ( n= 5)
Table 1 Emodin in Yilingjing Oral Liquid ( n= 5)
批 号 大黄素/ ( mg#支- 1)
20020223 01032
20020225 01035
20020302 01039
20020303 01038
20020304 01049
3 讨论
益龄精口服液中化学成分复杂, 检测易受干扰,
曾对流动相进行了优化, 结果发现乙腈-水-冰醋酸
( 60B40B1)有较好的分离度,能使样品中所含成分得
到很好地分离。
正交试验优选青皮炮制工艺
罗瑞雪*
(台州市药品检验所, 浙江 台州 318000)
青皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥幼果
或未成熟果实的果皮, 具疏肝破气、消积化滞之功
效。挥发油和橙皮苷是其主要的活性成分。在加工
炮制及成药生产过程中, 为减少有效成分的损失, 常
将青皮制成片、丝、粒, 并以低温烘制后直接入药。
本实验就粉碎度、烘烤温度及时间对青皮中挥发油
和橙皮苷的影响,试用正交设计进行优选,以探索最
佳加工炮制方案。
1 仪器与试药
HP 1100 高效液相色谱仪, HP 化学工作站:
AE ) 240型电子天平。橙皮苷对照品(中国药品生
物制品检定所, 批号为 0712-200010) , 青皮由黄岩
医药有限公司提供,经浙江省药品检验所林泉主任
中药师鉴定为桔 Citr us ret iculata Blanco 的干燥幼
果。甲醇为色谱纯, 其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
211 因素水平的确定:见表 1。
212 供试品的制备: 取净青皮适量按表 2 的 L9
( 34)正交设计进行粉碎、烘烤,即得。
213 挥发油的测定: 分别称取青皮各炮制品约 80
g ,按5中华人民共和国药典62000年版一部附录 Ú D
表 1 试验因素水平表
Table 1 Factors and levels
水 平 因 素
A 细度/目 B烘烤温度/ e C恒温时间/ h
1 40 50 1
2 60 60 2
3 80 80 3
挥发油测定法甲法测定。
214 橙皮苷的测定:精密称取橙皮苷对照品适量,同
时分别取青皮各炮制品约 012 g,精密称定, 按5中华
人民共和国药典62000年版一部青皮含量测定项下
操作。
215 试验结果:测试数据及方差分析见表 2、3。结果
表明,细度对青皮中挥发油有极显著影响,温度的影
响次之,而烘烤时间对结果影响最小。烘烤温度对橙
皮苷的影响大于细度,烘烤时间对结果的影响最小。
若以橙皮苷为指标,可考虑选择A3B1C3。如果以挥发
油为指标,同时为了达到制剂的细度要求,又不至损
失较多的有效成分, 以 A1B2C3 制成粗粉加热后直接
入药为最佳条件。最后选择 A1B2C3为条件。
216 验证试验:取青皮适量,采用优选出的工艺条件
A1B2C3 进行炮制,结果样品中挥发油体积分数为
#888# 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drugs 第 35 卷第 8 期 2004年 8月
* 收稿日期: 2004-02- 17
3130% ,橙皮苷质量分数为 27148% ( n= 5)。
表 2 L9( 34)正交设计结果
Table 2 Results of L9( 34) orthogonal test
试验号 A B C D(误差) 挥发油体积分数/ %
橙皮苷质
量分数/ %
1 1 2 1 1 3132 26188
2 1 2 2 2 3129 27114
3 1 3 3 3 3123 27127
4 2 1 2 3 2178 26193
5 2 2 3 1 2175 27144
6 2 3 1 2 2179 27154
7 3 1 3 2 2118 27111
8 3 2 1 3 2116 27130
9 3 3 2 1 2106 27171
挥发油 K 1 9184 8128 8127 8113
K 2 8132 8120 8113 8117
K 3 6140 8108 8116 8126
R 3144 0120 0114 0113
橙皮苷 K 1 81129 80192 81172 82103
K 2 81191 81188 81178 81150
K 3 82112 82152 81182 81179
R 0183 1160 0110 0153
表 3 方差分析表
Table 3 Variance analysis
方差来源 离差平方和自由度 均方 F 值 显著性
挥发油 A 11981 2 2 01990 6 70716 P < 0101
B 01006 8 2 01003 4 214
C 01003 6 2 01001 8 113
D(误差) 01002 9 2 01001 4
橙皮苷 A 0112 2 01060 12
B 0144 2 01220 44 P < 0105
C 0101 2 01005 1
D(误差) 0101 2 01005
F 0105( 2, 2) = 1910 F 0101( 2, 2) = 9910
3 讨论
青皮在机械粉碎过程中,研磨产生的温度及植
物组织的破碎使挥发油有效成分散失很大,当粉碎
度对有效成分影响较大时,往往将样品加工成粗粉
或细粉。同时也必须考虑加热灭菌的效果,如果大
生产时直接入药的药材染菌严重, 为使其微生物限
度检查符合规定, 可以考虑在 60~ 80 e 的条件下,
适当延长加热时间。
HPLC法测定抗肝纤胶囊中黄芩苷的含量
李清娟1, 2, 张兰桐1,刘翠艳2,梁 敏2*
( 11 河北医科大学药学院,河北 石家庄 050051; 21 石家庄制药集团, 河北 石家庄 050041)
抗肝纤胶囊的黄芩、龙胆、莪术、丹参、黄芪、虎
杖、甘草等组成,具有清肝化瘀、健脾益气之功效, 主
要用于防治肝纤维化。黄芩为方中君药, 黄芩苷为
其主要有效成分之一,且含量较高,因此采用高效液
相色谱法测定样品中黄芩苷的含量以进行质量控
制。
1 仪器与材料
HP 1100高效液相色谱仪(惠普公司) , 黄芩苷
对照品(中国药品生物制品检定所) ,抗肝纤胶囊(石
家庄制药集团)。
2 方法与结果
211 色谱条件与系统适应性试验: Hypersil C18柱
(250 mm @ 5 mm, 5 Lm) ; 流动相为甲醇-水-磷酸
( 40B60B012) ;检测波长 315 nm; 柱温为室温; 体积
流量: 1 mL/ min。理论板数按黄芩峰计算不低于
3 000。
212 溶液的制备
21211 供试品溶液的制备:取本品内溶物 0112 g,
置 50 mL 量瓶中,加 70%乙醇超声使溶解,放冷,加
70%乙醇至刻度, 摇匀,滤过,即得。
21212 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品
适量,加甲醇制成 0106 mg/ mL 的溶液,即得。
21213 阴性对照溶液的制备:将除黄芩之外的其他
药材按处方工艺制成阴性对照,按 21211项方法制
成不含黄芩的阴性对照溶液。
213 线性关系考察: 精密吸取黄芩苷对照品溶液
( 01063 12 mg/ mL) 015、2、5、7、10 LL, 按上述色谱
条件进行测定。以进样量为横坐标, 峰面积为纵坐
标,绘制标准曲线, 结果表明黄芩苷在 01031 6~
01631 2 Lg 与峰面积线性关系良好。回归方程 Y=
6 107+ 2 1461948X , r= 01999 9。
214 空白试验:取阴性对照溶液, 注入色谱仪。结
#889#中草药 Chinese T raditional and Herbal Drugs 第 35 卷第 8 期 2004年 8月
* 收稿日期: 2003-10- 10作者简介:李清娟( 1969 ) ) ,女,河北辛集市人,硕士,现工作于石家庄制药集团,主要从事中药新药的研制与开发,主持完成两个中药有效部位的筛选,一个中药三类新药的研发。E-mail: Lqjlf023@sohu1 com