全 文 ：含量, 结果见表 1, 色谱图见图 1。结果显示, 虎杖不
同炮制品中白藜芦醇苷的含量与生品相比依次为:
生品> 盐炙品> 醋炙品> 酒炙品, 不同炮制品中白
藜芦醇苷的含量均有降低。原因可能是炮制后白藜
芦醇苷的生物活性受到破坏而发生变化, 提示不同
炮制方法对虎杖中白藜芦醇苷的含量有一定影响,
这对阐述虎杖的炮制理论有一定意义。
表 1　不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的测定结果 (n= 3)
Table 1　D eterm ination of p ice id in d ifferen t processed
products of P. cusp ida tum (n= 3)
样　品 白藜芦醇苷ö% RSD ö%
生　品 1. 549 1. 34
盐炙品 1. 114 1. 79
醋炙品 1. 018 1. 95
酒炙品 0. 993 1. 98
图 1　白藜芦醇苷对照品 (A)和虎杖生品 (B)、盐炙品 (C)、醋炙品 (D )及酒炙品 (E)的 HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of p ice id (A) , crude drug (B) , sample fr ied with sa lt (C) ,
sample fr ied with v inegar (D ) , and sample fr ied with wine (E)
4　讨论
411　传统认为食盐性寒, 有清热凉血、软坚散结的
作用, 虎杖经盐炙后可引药下行, 提高疗效。酒性热,
可缓和虎杖苦寒之性, 并有活血通络、行药效之功,
虎杖经酒炙酒力有助于其活性成分在血脉中运行之
速度, 增强其散瘀定痛的功效。醋有活血化瘀, 引药
归经之功, 可协同药物发挥作用。
412　虎杖为常用的中药, 其主要成分为大黄素和白
藜芦醇苷, 前者具有抗病毒、抗炎、抗菌、平喘及降压
等作用, 后者有调血脂、抗血栓、强心及保肝等作用。
虎杖经酒炙、醋炙、盐炙后并不影响大黄素含量, 且
以炮制品含量为高[3 ] , 但白藜芦醇苷含量以生品为
高。不同虎杖炮制品是否对药效产生影响有待进一
步研究。
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RP-HPLC 法测定白柳皮提取物中水杨苷的含量
惠玉虎, 王让成Ξ
(西安皓天生物工程技术有限责任公司, 陕西 西安　710075)
　　白柳皮提取物是杨柳科植物白柳S a lix a lba L.
的树皮经提取后喷雾干燥而成, 主要含有水杨苷等
成分[1 ]。水杨苷具有解热、镇痛等功效, 用于退热和
治疗关节炎等疾病。水杨苷的测定方法有薄层色谱
法、电泳法、电化学法、紫外光谱法, 但这些方法操作
繁琐。高效液相色谱法亦有报道, 采用缓冲盐为流动
相[2 ]。本实验对白柳皮提取物中水杨苷含量的
H PL C 测定方法进行了改进, 建立了白柳皮提取物
中水杨苷含量的R P2H PL C 测定方法。该方法不需
要在流动相中添加缓冲盐就能达到很好的分离。
1　仪器与试药
W aters515 型高效液相色谱仪、W aters2487 型
紫外检测器 (美国W aters 公司) , GS2010 型色谱数
据工作站 (北京精瑞计算机技术公司) , KQ —250 型
·425· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003207211
超声波清洗器 (江苏昆山超声仪器厂)。
　　水杨苷对照品 (含量 99% , 美国 Sigm a 公司提
供) , 白柳皮提取物 (西安皓天生物工程技术有限责
任公司生产) , 乙腈为分析纯, 水为二次重蒸馏水。
2　方法与结果
211　色谱条件: 色谱柱: Inertsil OD S23 (150 mm ×
416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 乙腈2水 (5∶95) ; 流速:
110 mL öm in; 检测波长: 269 nm ; 灵敏度: 0101
AU FS; 柱温: 25 ℃。在上述色谱条件下, 水杨苷与
杂质完全分离, 水杨苷保留时间为 12 m in (图 1)。3 2水杨苷3 2salicin
图 1　水杨苷对照品(A)和白柳皮提取物(B)的HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of sa l ic in reference　　
substance (A) and bark extract of S. a lba (B)
212　对照品溶液的制备: 精密称取水杨苷对照品约
5 m g 于 25 mL 量瓶中, 加水溶解并加至刻度, 即得
对照品溶液。
213　供试品溶液的制备: 精密称取白柳皮提取物样
品约 60 m g 于 50 mL 量瓶中, 加水约 40 mL , 超声
振荡 30 m in 后, 静置至室温, 加水至刻度。用 0145Λm 微孔滤膜滤过, 即得供试品溶液。
214　回归曲线及线性范围: 称取水杨苷对照品, 加
水配制成 0120 m gömL 的对照品储备液。精密吸取
该储备液, 依次配制成 0104, 0110, 0120, 0130, 0140
m gömL。分别吸取 10 ΛL 按上述色谱条件进行测
定, 以峰面积为纵坐标, 水杨苷浓度为横坐标, 绘制
标准曲线。水杨苷在 0104～ 014 m gömL 具有良好线
性关系, 线性回归方程为 Y = 11698 5 X - 11304 3,
r= 01999 5。
215　精密度试验: 精密吸取水杨苷对照品溶液分别
连续进样 5 次, 每次进样 10 ΛL , 测定峰面积, 计算
得其R SD 为 0125% (n= 5)。
216　重现性试验: 精密称取同一批号白柳皮提取物
样品适量, 制备供试品溶液, 进样, 测定 5 份, 结果水
杨苷平均含量为 15122% , R SD 为 0124%。
217　稳定性试验: 精密吸取白柳皮提取物供试品溶
液, 每隔 1 h 进样测定 1 次, 进样量 10 ΛL , 测定峰面
积, 结果水杨苷峰面积R SD 为 0136% (n= 9)。结果
表明供试品溶液在 8 h 内基本稳定。
218　回收率试验: 精密称取水杨苷含量为 15130%
的白柳皮提取物样品, 分别精密加入水杨苷对照品
0115, 0125, 0135, 0145, 0155 m g, 制备供试品溶液,
进样, 测定, 结果水杨苷平均回收率为 99129% ,
R SD 为 0142% (n= 5)。
219　样品测定: 精密称取白柳皮提取物样品 10 批,
制备供试品溶液, 进样, 测定, 结果见表 1。
表 1　白柳皮提取物中水杨苷的含量测定结果 (n= 3)
Table 1　Sal ic in in bark extract of S. a lba (n= 3)
批　号 水杨苷含量ö% RSD ö%
020418 15. 32 0. 72
020409 15. 18 0. 56
020412 15. 21 0. 34
020518 15. 34 0. 55
020520 15. 30 0. 58
020305 15. 10 0. 12
030306 15. 25 0. 60
030307 15. 16 0. 19
030308 15. 30 0. 20
030310 15. 10 0. 30
3　讨论
311　检测波长的选择: 经紫外扫描, 水杨苷对照品
溶液在 190～ 700 nm 波长中最大吸收波长为 269
nm , 故选择 269 nm 作为检测波长。
312　流动相比例的确定: 在上述色谱条件下, 本实
验分别选择了不同流动相比例的甲醇2水、乙腈2水
进行试验。结果证明流动相选择乙腈2水 (5∶95) , 水
杨苷与杂质分离效果最好。
313　该方法灵敏、准确可靠, 可以作为白柳皮提取
物中水杨苷含量测定方法。
References:
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·525·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月