全 文 ：的平均回收率为 97140% , R SD 为 1133% ; 人参皂
苷R b1 的平均回收率为 96191% , R SD 为 1137%。
3　结果与分析
　　鲜三七与干三七样品单体皂苷含量的比较见表
1, 结果表明除 2 号和 3 号样品外, 其余均是鲜品的
单体皂苷含量高于干品的。对9份样品进行统计分
　　　表 1　鲜三七与干三七的皂苷含量 (x ±s)
Table 1　Fresh and dry P. notog inseng Sapon in s (x ±s)
序
号
样品
三七皂苷
R 1ö% 人参皂苷Rg1ö% 人参皂苷Rb1ö% (R 1+ Rg1+Rb1) ö%
1 鲜三七 0192±0101 3156±0102 2100±0101 6148±0102
干三七 0156±0104 2146±0103 1166±0103 4168±0102
2 鲜三七 0156±0100 3142±0101 2183±0101 6180±0101
干三七 0159±0102 2134±0102 2178±0102 5171±0105
3 鲜三七 0147±0103 2159±0106 1151±0104 4157±0112
干三七 0147±0103 2120±0103 1165±0103 4132±0108
4 鲜三七 0162±0100 4123±0101 2151±0101 7136±0101
干三七 0159±0103 2195±0102 2141±0104 5194±0108
5 鲜三七 0145±0101 3133±0101 3109±0102 6187±0102
干三七 0130±0103 2144±0104 1191±0101 4165±0106
6 鲜三七 0185±0101 2172±0104 2130±0101 5187±0105
干三七 0137±0102 1195±0104 1188±0104 4121±0109
7 鲜三七 0129±0102 3150±0107 2120±0101 5199±0109
干三七 0128±0101 1179±0105 1132±0103 3140±0103
8 鲜三七 0139±0100 3105±0104 2102±0102 5145±0102
干三七 0127±0101 1160±0103 1120±0104 3107±0102
9 鲜三七 0186±0102 3149±0101 1190±0101 6126±0102
干三七 0131±0104 2114±0103 1153±0100 3199±0101
析比较, 结果表明: 鲜三七三七皂苷R 1 平均含量为
0160% , 干三七三七皂苷 R 1 平均含量为 0142% , 降
低 30%。鲜三七人参皂苷R g1 平均含量为 3132% ,
干三七人参皂苷 R g1 平均含量为 2121% , 降低
33143%。鲜三七人参皂苷R b1 平均含量为 2126% ,
干三七人参皂苷 R b1 平均含量为 1182% , 降低
19174%。鲜三七在干燥过程中R 1+ R g1+ R b1 的平
均含量由 6118% 下降至 4144% , 皂苷含量平均降低
28116%。
4　讨论
411　测定过程中已经考虑了水分的影响, 应用干燥
法分别测定鲜品与干品的含水量, 在计算含量时除
去水分。
412　鲜三七皂苷含量比干三七的皂苷含量高, 而且
3 个单体皂苷降低程度依次为R g1> R 2> R b1, 可能
是在干燥过程中受热破坏所致。
413　鲜三七更易加工, 应结合产区优势及鲜三七皂
苷含量高的特点, 加强以鲜三七为原料的产品开发。
References:
[ 1 ]　Ch P (中国药典) [S ]1 2000 ed. V o l É 1
[ 2 ]　Q uality S tand ard f or S anqi of W enshan (文山三七综合标准)
[S ]1 DB53055. 1219991
[ 3 ]　Cui X M , Chen Z J , Dong X, et a l. D eterm ination of single
sapon in in radical of P anax notog inseng from differen t region
[J ]1 J Ch in M ed M ater (中药材) , 2002, 25 (11) : 78127821
薄层扫描法测定土荆皮药材中土荆皮乙酸含量
翟西峰1, 张湛睿1, 李国华2, 孙文基3Ξ
(11 陕西医学高等专科学院 药学系, 陕西 西安　710068; 21 陕西省人民医院, 陕西 西安　710068;
31 西北大学 生物医药重点实验室, 陕西 西安　710069)
　 　 土 荆 皮 为 松 科 植 物 金 钱 松 P seud ola rix
kaem pf eri Go rdon 的干燥根皮或近根树皮, 为《中华
人民共和国药典》收载的常用中药, 有杀虫止痒作
用, 常用于疥癣瘙痒。其制剂有土荆皮酊、复方土荆
皮酊、复方土荆皮涂膜剂等。因此, 对土荆皮药材进
行质量监控非常必要。土荆皮的抗真菌有效成分为
土荆皮酸, 为一混合物, 其中土荆皮乙酸含量最
高[1 ] , 可将土荆皮乙酸的含量作为控制土荆皮药材
质量的指标。本实验采用薄层扫描法测定了西安地
区药材市场出售的土荆皮中土荆皮乙酸的含量, 建
立了土荆皮药材中土荆皮乙酸含量的薄层扫描法测
定方法。
1　仪器与试药
　　CAM A G TL C SCAN ER 3 薄层扫描仪 (瑞士) ,
定量毛细管 (瑞士) , 土荆皮乙酸对照品 (中国药品生
物制品检定所) , 所用试剂均为分析纯。土荆皮样品
于 2000—2001 年分批购自西安药材市场与省市药
材公司。
2　实验方法
211　供试品溶液制备: 精密称取药材样品粗粉 2 g,
置 50 mL 具塞三角瓶中, 加苯 20 mL , 称重, 超声提
取 30 m in, 补加氯仿至原重, 密封, 放置 24 h, 精密
·39·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月
吸取上清液 10 mL , 浓缩至小体积, 转移至 1 mL 量
瓶中, 加苯至刻度, 作供试品溶液。
212　对照品溶液制备: 精密称取土荆皮乙酸对照品
2 m g 于 2 mL 量瓶中, 加苯制成 1 m gömL 的溶液,
作为对照品溶液。
213　薄层色谱条件: 用定量毛细管点样于硅胶
G CM C2N a 薄层板上 (厚 015 mm ) , 展开剂: 乙醚2
石油醚 (8∶2) , 茴香醛试液为显色剂, 100 ℃烘约 10
m in 显色, 最大吸收波长 Κm ax = 540 nm , 单波长反射
式线性扫描, 狭缝 8 mm ×019 mm。薄层色谱图见
图 1。
12土荆皮乙酸对照品
22药材样品
12p seudo laric acid B
reference substance
22samp le
图 1　土荆皮药材
TLC 图谱
F ig. 1　TLC chroma-
togram of P.
kaemf er i
214　线性关系考察: 精密吸
取对照品溶液 2, 4, 6, 8, 10,
12, 14 ΛL 点于同一硅胶 G
薄层板上, 按上述薄层色谱
条件展开, 取出晾干, 显色,
扫描测定。以峰面积 (Y ) 为
纵坐标, 对照品量 (X ) 为横
坐 标 得 回 归 方 程 Y =
1 60912X + 2 79010, r=
01998 4。结果表明土荆皮乙
酸 2～ 12 Λg 线性关系良好。
215　稳定性试验: 精密吸取
土荆皮乙酸对照品溶液 5
mL , 点于硅胶 G 薄层板上,
依法每隔 30 m in 扫描测定
1 次, R SD = 2117% ( n =
5) , 结果表明土荆皮乙酸于
2 h 内稳定。
216　精密度试验
21611　同板精密度试验: 精密吸取 2 号样品溶液
10 ΛL , 对照品溶液 5, 10 ΛL , 分别点于同一硅胶 G
薄层板上, 按上述方法测定, R SD = 2188% (n= 5)。
21612　异板精密度试验: 精密吸取 2 号样品溶液
10 ΛL , 对照品溶液 5, 10 ΛL , 分别点于同一硅胶 G
薄层板上, 按上述方法测定, R SD = 3150% (n= 5)。
217　重现性试验: 精密称取 2 号样品粗粉 2 g, 共 5
份, 按上述供试品溶液制备方法处理, 得供试品溶
液。分别吸取上述溶液 10 ΛL , 对照品溶液 5, 10 ΛL ,
点于同一硅胶 G 薄层板上, 按上述薄层色谱条件展
开, 显色, 扫描计算, R SD = 2131% (n= 5) , 表明方
法重现性良好。
218　回收率试验: 精密称取土荆皮粗粉 10 g, 加苯
100 mL , 按上述供试品溶液制备方法提取, 精密吸
取提取液 10 mL , 共取 5 份, 分别加入土荆皮乙酸对
照品 2 m g, 浓缩, 定容于 1 mL 量瓶中。精密吸取上
述溶液各 10 ΛL , 点于同一硅胶 G 薄层板上, 按上述
薄层色谱条件展开, 显色, 扫描计算, 平均回收率为
10114% , R SD = 4122% (n= 5) , 结果回收率较好。
219　样品测定: 精密吸取供试品溶液 10 ΛL , 对照
品溶液 5, 10 ΛL , 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 按
上述条件展开, 测定, 结果见表 1。
表 1　样品测定结果
Table 1　D eterm ination result of sample
样品编号 含量ö(m g·g- 1) 样品编号 含量ö(m g·g- 1)
1 1. 201 6 1. 103
2 1. 322 7 0. 970
3 0. 873 8 0. 914
4 1. 702 9 1. 342
5 1. 430 10 1. 525
3　讨论
311　2000—2002 年从西安地区药材市场及省、市
药材公司购得土荆皮药材样品共 16 批, 经性状[2 ]及
薄层色谱法鉴定[3 ] , 其中有 10 批外观性状与《中华
人民共和国药典》2000 年版描述相同并含有土荆皮
乙酸, 可判定为正品; 另有 6 批性状与《中华人民共
和国药典》有明显差异且不含土荆皮乙酸, 可断定为
伪品。表明目前市场上土荆皮药材伪品较多, 对其进
行薄层鉴别并控制土荆皮乙酸的含量, 对保证用药
正确, 保证疗效有重要意义。
312　实验表明, 该法简便、准确、实用, 不仅可作为
测定土荆皮药材中土荆皮乙酸含量的方法, 也可作
为鉴定土荆皮真伪的方法。
313　显色剂曾选用碘蒸气显色, 干扰大且易褪色;
选用香草醛硫酸试液显色, 背景色深干扰大; 选用茴
香醛试液显色较好。展开剂中加少许醋酸, 可克服斑
点拖尾。
References:
[ 1 ]　J iangsu N ew M edical Co llege. D ictionary of Ch inese M ateria
M ed ica (中药大辞典) [M ]1 Shanghai: Shanghai Scien tific
and T echn ical Pub lishers, 19861
[ 2 ]　Ch P (中国药典) [S ]1 2000 ed. V o l É 1
[ 3 ]　Zha X F, L i J S, Zhang Y, et a l. TL C distingu ish ing P seu2
d olarix kaemf eri Go rd true o r false [J ]1 N orthw est P harm J
(西北药学杂志) , 2000, 15 (Supp l) : 151
·49· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 1 期 2004 年 1 月