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蛤蚧定喘丸质量控制



全 文 :蛤蚧定喘丸质量控制
张丽娟 1 ,宋新波 2 ,夏广萍 1 ,李 锦 1 ,郭俊华 3
( 1. 天津中医学院 ,天津  300193;  2. 天津中一制药有限公司 ,天津  300193;  3. 天津中医研究所 ,天津  300193)
中图分类号: R97. 11   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2001) 02 0132 02
  蛤蚧定喘丸由天津达仁堂制药厂生产 ,为传统
复方中成药大蜜丸。具有滋阴清肺 ,止咳定喘的功
能。但目前还没有较好的质量检测方法 ,为保证产品
质量 ,我们对蛤蚧定喘丸进行了显微鉴定 ,检出其主
要的组成药物 13种 ,避开交叉 ,排除干扰 ,描述各药
具鉴别价值的显微特征 ,并绘制墨线图。同时进行薄
层层析 ,检出其中的蛤蚧和甘草 ,与显微鉴定结论吻
合 ,为蛤蚧定喘丸质量控制提供参考。
1 显微鉴定 [1 ]
①蛤蚧: a)横纹肌纤维:淡黄色 ,侧面观有细密
横纹 ,呈平行的波峰状 ,横断面呈三角形。 b)骨碎
片:淡黄色 ,呈不规则形碎块 ,表面有细小裂状孔隙 ,
骨陷窝呈裂缝状 ,多为同方向排列。
②百合: 表皮:细胞垂周壁薄 ,波状弯曲。气孔扁
圆形 ,直径约 36μm,长 32μm,副卫细胞 4个。
③鳖甲: 不规则碎块:淡灰黄色 ,表面有细纹理。
④瓜蒌子: a )种皮表皮细胞:表面观呈尖多角形
或不规则形 ,直径约 51μm,平周壁具稍弯曲或平直
的角质条纹。 b)石细胞: 棕色 ,呈不规则形 ,壁波状
弯曲或呈短分枝状 ,长 75~ 82μm,直径 27~ 31
μm,壁厚 5μm,孔沟较少。 c)假种皮碎片: 细胞呈类
长方形 ,镶嵌排列 ,壁薄 ,微弯曲或平直。
⑤紫菀: a)下皮细胞: 淡黄棕色 ,表面观类长方
形 ,直径约 17μm,长 27~ 41μm,垂周壁稍厚 ,细波
状弯曲。 b)厚壁细胞: 淡黄色 ,直径约 31μm,壁厚
3~ 7μm。
⑥黄连: a)石细胞: 鲜黄色 ,类长方形 ,边缘不平
整 ,直径 34~ 44μm,长 58~ 85μm,层纹明显 ,纹孔
小 ,孔沟细。 b)鳞叶表皮细胞: 绿黄色 ,长多角形。
⑦麻黄: a)特异气孔:侧面观副卫细胞呈电话听
筒状或哑铃形 ,两端特厚。 b)嵌晶纤维: 细长 ,直径
约 24μm,壁极厚 ,胞腔线形 ,壁上布满微小草酸钙
砂晶。
⑧黄芩: a )石细胞: 淡黄色 ,类多角形 ,直径为
41μm,长约 71μm,壁厚约 14~ 17μm。 b)韧皮纤
维: 淡黄色 ,梭形 ,两端钝圆 ,直径 17~ 27μm,长
99~ 129μm,壁厚 ,孔沟明显。 c)木薄壁细胞: 纺锤
形 ,壁稍厚 ,细胞中都有横隔。 d)韧皮薄壁细胞: 纺
锤形 ,壁连珠状增厚 ,中部有菲薄微弯曲的横隔。
⑨甘草:晶鞘纤维 ,淡黄色 ,细长 ,壁极厚 ,胞腔
线形 ,孔沟不明显 ,包绕有含晶细胞。
10麦冬:石细胞 ,类方形 ,直径约 37μm,长约 44
μm,壁厚约 8. 5μm,纹孔密 ,扁椭圆形 ,孔沟较粗。
1紫苏子: a )种皮表皮细胞:表面观类椭圆形 ,
直径 34~ 44μm,长 54μm,壁具致密雕花沟纹状增
厚。 b)内果皮细胞: 顶面观呈类多角形 ,界限不分
明 ,胞腔星状。
12苦杏仁: 内胚乳细胞类多角形 ,直径约 28
μm,壁厚约 6μm,含脂肪油滴。
13石膏 [2 ]晶体碎片 ,无色透明 ,纤维状 (图 1)。
2 薄层色谱鉴别
2. 1 蛤蚧: 样品液:取蛤蚧定喘丸 2丸 ( 10 g ) ,剪
碎 ,加硅藻土 24 g ,研匀。加石油醚 250 mL,浸渍 24
h,其间不时振摇 ,过滤 ,合并两次滤液 ,常压回收至
2 m L,即得。阴性对照液:按处方量自制缺蛤蚧的成
药 18 g ,与样品平行操作 ,同法制备。蛤蚧药材对照
液: 取蛤蚧药材 0. 2 g ,粉碎 ,加石油醚 10 mL,浸渍
24 h ,其间不时振摇。 过滤 ,滤渣继续加石油醚 10
mL浸渍 24 h,过滤 ,合并两次滤液 ,常压回收至 2
mL,即得。
吸取蛤蚧药材对照液、样品液、阴性对照液各 3
μL,分别点于同一自制的硅胶 G CMC-Na薄层板
上 ,以氯仿 -甲酸 ( 97∶ 3)为展开剂 ,展开 ,展距 19
cm ,取出 ,晾干。喷 10%磷钼酸乙醇溶液后 ,烘至斑
点显色清晰。结果显示: 在样品色谱中 ,与蛤蚧药材
色谱相应的位置上有一个相同的蓝色斑点 ,而阴性
对照色谱则无 [3 ] (图 2)。
2. 2 甘草 [ 4]:样品液:取蛤蚧定喘丸 2丸 ( 18 g ) ,剪
·132· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 2期
收稿日期: 2000-03-15
1-a-蛤蚧横纹肌纤维  1-b-蛤蚧骨碎片  2-百合表皮  3-鳖甲
不规则碎块  4-a-瓜蒌子种皮表皮细胞  4-c-瓜蒌子假种皮碎
片  5-a-紫菀下皮细胞  5-b-紫苑厚壁细胞  6-a-黄连石细胞 
6-b-黄连鳞叶表皮细胞  7-a-麻黄特异气孔  7-b-麻黄嵌晶纤
维  8-a-黄芩石细胞  8-b-黄芩韧皮纤维  8-c-黄芩大薄壁细胞
  8-d-黄芩韧皮薄壁细胞  9-甘草晶鞘纤维  10-麦冬石细胞 
11-a-紫苏子种皮表皮细胞  11-b-紫苏子内果皮细胞  12-苦杏
仁内胚乳细胞  13-石膏晶体碎片
图 1 蛤蚧定喘丸显微特征
碎 ,加硅藻土 21 g ,研匀。加 0. 5%氨水浸渍 3次 ,每
次 100 mL, 24 h。合并 3次浸渍液浓缩至 40 mL,过
滤 ,滤液加浓硫酸调 pH至 3。滤取析出的沉淀 ,水洗
3次 ,自然干燥后 ,加 95%的乙醇 10 mL,加热回流
提取 3 h,过滤 ,滤液浓缩至 2 mL,即得。阴性对照
液: 按处方量自制甘草的成药 18 g ,与样品平行操
作 ,同法制备。甘草药材对照液: 取甘草药材 0. 7 g,
粉碎 ,加 06%氨水浸渍 3次 ,每次 20 mL, 24 h。合并
3次浸渍液浓缩至 6 m L,过滤 ,滤液加浓硫酸调 pH
至 3。 滤取析出的沉淀 ,水洗 3次 ,自然干燥后加
95%的乙醇 10 mL,加热回流提取 3 h,过滤 ,滤液浓
缩至 2 mL,即得。
吸取甘草药材对照液、样品液、阴性对照液各 3
μL,分别点于同一高效硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇-
冰醋酸-水 ( 6∶ 1∶ 3)为展开剂 ,展开 ,展距 9 cm。取
出 ,晾干 ,喷 1%碘的 CCl4溶液 [5 ]后 ,烘烤至斑点显
色清晰。结果显示:①日光下观察: 在样品色谱中 ,与
甘草药材色谱相应的位置上有 3个相同的黄色斑
点 ,而阴性对照色谱则无 (图 2)。 ②紫外光灯 ( 365
nm)下检视: 在样品色谱中 ,与对照药材色谱相应的
位置上有 4个相同的荧光斑点 ,自上而下分别为: 蓝
色荧光、黄绿色荧光、黄色荧光和暗紫色荧光。而阴
性对照色谱则无 (图 2)。
图 2 薄层图
参考文献:
[ 1 ] 徐国钧 ,徐珞珊 .中药材粉末显微鉴定 [M ] . 北京:人民卫生
出版社 , 1986.
[2 ] 李家实 ,贾敏如 ,万德光 . 中药鉴定学 [M ]. 上海: 上海科学技
术出版社 , 1997.
[ 3 ] 余传隆 ,黄泰康 ,丁志遵 ,等 . 中药辞海 (第三卷 ) [M ] . 北京:
中国医药科技出版社 , 1997.
[ 4 ] 冀春茹 ,王浴生 ,刘延泽 ,等 . 中药化学实验技术与实验 [M ].
郑州:河南科学技术出版社 , 1986.
[5 ] 沙世炎 ,徐礼 ,严敏如 ,等 . 中草药有效成分分析法 [M ]. 北
京:人民卫生出版社 , 1982.
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《中草药》杂志编辑部
·133·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2001年第 32卷第 2期