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9 0 6
. 中草药 C h i n e s e T r a d i t io n a l a n d H e r b a l D r u g s 2 0 0 0年第 3 x卷第 1 2期
离心 ,精吸上清液 5 m L 于 25 m I J 容量瓶 中 , 加水至
6 m L
, 以下按 3 , 1 项 下 自 “ 加 5% 的 N a N O : 溶 液 1
m .L
· · … ”起处理 ,测定其吸光度 , 由回归方程求出总
黄酮的含量 , 计算 回收率 ,结果低 、 中 、 高三个浓度 的
加样 回收率分 别为 1 0 0 . 3 9 士 2 . 8 8 , 1 0 2 . 3 6士 0 . 9 9 ,
10 1
.
1 7士 0 . 3 6 ( n 一 3 ) 。
3
.
4 样品含量测定 : 精密吸取经一定稀释的本品适
量置 10 m L 容量瓶 中 ,用 甲醇稀释 到刻度 , 涡旋混
匀 ,转移至 离心管 中离心 , 精吸上清 液 4 m L 于 25
m l
一 容量瓶 中 , 加水至 6 m L , 以 下按 3 . 1 项下 自“ 加
5%的 N a N 0 2 溶液 1 m .L · · … ” 起处理 ,测定其吸光
度 , 由回归方程求 出总黄酮的含量 (相当于含芦丁的
量 ) ,结果见表 1 。
4 与质 t 有关的项 目测定
按中国药典 1 9 9 5 版检测 , 结果见表 1 。
表 1 样品测定结果
批号 9 8 1 2 0 1 9 9 0 1 0 1 9 9 0 6 0 1
相对 密度 1 . 1 7 1 . 1 7 1 · 1 2
p H 测定 4 . 6 1 4 . 8 2 4 . 5 4
总黄酮含量 8 . 9 2士 0 . 0 4 1 1 . 8 8士 0 . 0 1 8 . 6 0士 0 . 1 8
注 : 总黄酮 系 1 m l , 合剂 中黄酮 (相 当于芦丁的量 ) 的毫克数 。
5 讨论
5
.
1 排石合剂 中成分复杂 ,干扰 因素多 。 本实验做
过排石合剂 、 金钱草水煎液及除去金钱草外的其他
几味 中药水煎液经 甲醇提取后 , 同上所述进行一系
列的显色反应后的扫描曲线 ,发现前两者的扫描 曲
线相似 ,而后者在相应位置上却没有吸收峰 , 所以用
本法 的含量基本 可以反映君药金钱草的质量 。
5
.
2 本实验参考中华人民共和国药典 ,采用 比色法
测定处方 中总黄酮的含量 , 经显色稳定性考察发现
溶液 的吸光度在 15 一 60 m in 内基本保持不变 , 因此
建议测定应在该 时间段 内完成 。
5
.
3 上述试验结果表明 ,排石合剂中可定性 的检出
皂昔类 、 黄酮类 、 金钱草 、 怀牛膝等 。 依据上述结果 ,
建议标准中规定 ,相对密度应不小 于 1 . 08 , p H 值在
4
.
0一 5 . 0 之间 , 总黄酮含量 以无水芦丁 ( C 2 7 H 3。 0 1。 )
计 , 每 1 m l“ 应不少于 5 m go
参 考 文 献
l 杨晓穗 , 常用 中药 材真 伪理化 鉴别 . 北京 : 中国医药科技出版
社 , 1 9 9 4 : 3 8 0
2 中华人民共和国药典 . 一部 . 广州 : 广州科技 出版社 , 19 95 : 58
3 中华人民共和国药典 . 一部 . 广州 : 广一州科技 出版社 , 1 9 95 : 6 04
4 郑芙蓉 , 陈华庭 , 胡卫东 . 时珍国药研究 , 1 9 9 7 , 8 ( 6 ) : 5 1 6
( 1 9 9 9
一
1 2
一
1 4 收稿 )
山碴中牡荆素鼠李糖昔含量测定
西安天诚医药生物工程有限公司 ( 7 1 0 0 7 5) 崔延萍 . 崔树 玉
摘 要 应用反相高效液相色谱法测定山植中牡荆素鼠李糖昔含量 ,方法简便 , 分离重现性好 ,灵敏度高 。
关键词 山檀 牡荆素鼠李糖昔 反相高效液相色谱法
山植是蔷薇科植物 山檀 C m at ge us iP n at if d a
B g e
. 的干燥成熟果实 。 长期以来 山植制品广泛用于
临床 ,具有抑制 甲状腺过氧化酶 、 抗癌 、 降压 、 抗 炎 、
活血化滞 、 降低血脂和解痉的作用 。 其牡荆素鼠李糖
昔是从 山桔叶中分离得到的天然活性成分之一 。 我
们采用反相高效液相色谱法 ,用外标峰面积对 山植
提取物中牡荆素鼠李糖昔进行定量测定 ,方法简便 ,
分离重现性好 ,灵敏度高 。
1 仪器与试剂
1
.
1 仪器 : 美 国 W at e sr 6 0 高效液相色谱仪 , W a -
t e r s 4 8 6 紫 外检测 , 柱 恒温箱 , K Q 一 2 5 0 振 荡仪 , 1 0
拌L 标准定量进样杯 、
1
.
2 试药 : 牡荆 素鼠李糖昔对 照品 ( is g m a) 、 四氢
吠喃 、 乙睛 、 甲醇 、 磷酸为 A R 级 ; 水为重蒸馏水 。
2 方法和结果
2
.
1 色谱分析条件 : I n e r t s i l O D S 一 3 ( 4 . 6 m m X 1 5 0
m m
,
5 拌m ) ; 流动相为 四氢吠喃 一乙睛 一甲醇一水 一磷酸
( 1 9
.
4 : 1 : l : 9 4 : 0
.
1 ) ; 流速 1 . 0 m L /m i n ;检测
波长 2 5 4 n m ; 灵敏度 0 . 1 A U F S ;分离度 2 , 0 2 。 在此
条件下牡荆素鼠李糖昔与山植中其它成分达到较好
的分离 , 结果见图 1 。
2
.
2 标 准 曲线 制备 : 精 密 称 取牡 荆 素 鼠李 糖 昔
2
.
63 m g
, 置 25 m I J 量瓶中 , 加 甲醇溶解至刻度 , 吸
取 0 . 1 , 0 . 2 , 0 . 3 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 m L , 分 别置 于 5 . 0
,
A d d
r e s s : C u i Y a n p i n g
,
X i
, a n T i a n e h e n g D r u g s 邑 B i o e n g i n e e r i n g C o , I t d · , X i ’ a n
中草药 C h i n e s e T r a di t i o n a l a n d H e r b a l D r u g s 2 0 0 0年第 3 1 卷第 1 2期 · 9 0 7 ·
2
.
7 稳定性试 验 :室温下 ,样 品在 1 , 2 . 5 , 4 , 6 , 12 ,
2 4 h 进行测定 , 含量不变 ,说明样品在 24 h 内稳定 。
2
.
8 样 品含量测定 :分别取本公司生产的样品按供
试品溶液制备方法处理 ,依法测定 ,结果见表 1 。
表 1 样品中牡荆素 鼠李糖昔含 t 测定 (n ~ 4)
批号 平均值 (% ) R S D (% )
几JUQ自,J八钊J住`厂J工了6nj1)任…,土11气OnOJ任09’JO八OJl/工1ùbA任…119ú9白nj1 .几」
时间 t加七 )
A
一牡荆素鼠李糖昔 B 一样品
图 l 样品 H P L C 图
m L 量瓶 中 , 加 甲醇稀 释至刻度 , 分别 取 10 拜L 进
样 ,绘制标准 曲线 , 回归方程为 Y 一 .5 7 0 X l o 一 8 +
5
.
1 5 X I O一 2 , r = 0
.
9 9 9 6
, 牡荆素 鼠李糖昔在 0 . 0 5 9 0
一 0 . 9 6 5 4 拼g 具有良好线性关系 。
2
.
3 样品溶液制备 : 精密称取山植样 品 3 0 m g , 置
于 25 m L 量瓶 中 ,加人 甲醇适量 , 超声波振荡提取
25 m in
, 冷却至室温 ,定容过滤 , 即得样品液 。
2
.
4 精密度试验 : 精密吸取对照品溶 液 ,先后进样
6 次 , 牡荆素鼠李糖昔含量 R S D 一 1 . 28 % (n 一 6 ) 。
2
.
5 回收率试验 : 精密称取已知含量的样品数份 ,精
密加人一定量的牡荆素 鼠李糖昔对照品 , 依上法测
定 ,计算回收率为 98 . 87 % , R S D 一 2 . 34 % (n 一 5 ) 。
2
.
6 重复性试验 : 取同一批号样 品 6 份 ,按溶液制
备方法平行处理 ,依法测定 ,求得 R S D 一 2 . 06 % 。
9 90 1 0 3
9 90 9 0 1
9 90 9 10
9 9 1 0 0 1
9 9 1 2 0 1
9 9 1 2 0 2
3 讨论
3
.
1 流 动 相 的选 择 : 山植 中牡荆 素 鼠李糖昔 的
H P L C 测定方法未见报道 , 在试验过程 中 , 发现此流
动相体系的选择十分困难 ,用 甲醇一水体系 、 乙腊 一水
体系 、 甲醇一乙睛一水体系等分离效果不理想 , 在反复
摸索 中 , 加人四氢吠喃 ,分离效果满意 , 峰对称性好 ,
并达到基线分离 , 故选择了报道的流动相 。
3
.
2 流动相体系的配 比要求 比较严格 , 否则影响峰
型及 出蜂时间 。
参 考 文 献
1 郑虎占 , 董泽宏 , 余 靖 . 中药现代研究与应用 . 第 一卷 . 北京 :
学苑出版社 , 1 9 9 7 : 5 9 7
2 高光跃 , 冯毓秀 . 药学学报 , 1 9 9 5 , 3 0 ( 2 ) : 1 3 8
( 2 0 0 0
一
0 3
一
3 1 收稿 )
厚朴与碱性药物配伍对煎剂 p H 值和有效成分的影响
新疆医科大学附属 中医医院 (乌鲁木齐 8 3 0 0 0 0) 薛 洁 ` 夏昌隆 张 漩
摘 要 通过厚朴与碱性药物乌贼骨按不同比例配伍煎煮 ,观察煎液 pH 值和厚朴酚含量的变化 。 结果表明 ,随着
乌贼骨用量的增加 ,煎剂 p H 值升高且厚朴酚含量显著增加 (尸< 0 . 0 1 ) 。
关键词 厚朴 配伍 煎剂 厚朴酚
中药方剂 目前临床上仍广泛使用 。 中药煎剂中
某些有效成分的含量受其 p H 值的影响 。 为此 , 我们
通过实验对此进行了考察 。
1 药材 、 试剂与仪器
药材厚朴和乌贼骨 , 购于新疆乌鲁木齐市药材
公 司 , 经我 院质 检科鉴定 分别为木 兰科 植物 厚朴
几夕泛g n o z故 Q刀王` i n a z i: R e h d . e t W i l s . 的干燥皮和乌
贼科 动 物 曼 氏 无 针 乌 贼 s eP iel la m ia n d or in de
R o o h e b r u n e 的内贝壳 。 厚朴酚为含量测定用 ,批号
07 2 9
一
98 0 5
, 购 自中国药 品生物制品检定所 。 试剂为
分析纯 。 乙睛为色谱纯 。 水为重水 。
仪器 : 5 5 1 一 2 0 01 型高效液相色谱仪 (美国科学
系统公司 ) , 5 5 1 一 5 25 型紫外检 测器 , 5 5 I W 高压
泵 , 7 7 2 5 1 进样 阀 , 5 5 1一数据工作站 。
A d d r e
s s : X u e
薛 洁 ( 1 9 62 )
J i e
女 ,
,
A f f i l i a t e d H o s p i t
a
l o f T C M
,
X in j i a n g U n i v e r
s
i t y o f M e d i e a l S e i e n e e
s ,
W u lu m u q i
陕西省长安县人 , 副教授 、 副主任药师 , 主要从事中药制剂研究 和新药 开发 。 电话 : ( 0 9 9 1 ) 5 8 4 0 78 4