全 文 ：精密称取淫羊狡贰对照品适 t,配成系列浓度
的甲醉溶液 0 . 0 5 、 0 . 10 、 0 . 1 5 、 0 . 2 、 0 . 2 5m g /m l ,各进
样 5川 ,得色谱峰面积与浓度之间的线性 回归方程
为 : R = 7 . 89 e + 0 . 6A , r = 0 . 999 9 .
农 样品测定结. (n = 3)
批号 含 t ( 写 ) 万(呱 ) C V (% )
9 5 1 10杨 0 . 4 2 0 . 4 3 0 . 44 0 . 4 3 2 . 33
9 5 1 1 04 6 0
.
4 2 0
.
4 2 0
.
4 1 0
.
42 2
.
38
9 5 1 10 4 7 0
.
4 2 0
.
4 2 0
.
4 3 0
.
4 2 1
.
68
9 5 1 10 4 8 0
.
30 0
.
3 1 0
.
3 1 0
.
3 1 2
.
2 8
9 5 1 10 4 9 0
.
40 0
.
4 2 0
.
4 1 0
.
4 1 2
.
4 4
4 回收率试验
取巳知含量的样品 5批 ,加入不同 t 的对照品 ,
按样品提取法提取 ,燕干后用甲醉定容 25 m l ,测定
其含量 ,减去加入量 ,计算回收率为 98 . 56 % ,变异
系数 C V = 2 . 98 % .
S 样品测定
取样品 5 批 , 同上操作 ,进样测定 ,按外标法计
算其含 t ,见表 。
` 小结
6
.
1 从回收率实脸结果表明本方法准确 ,可以用来
控制阳春玉液的生产工艺和产品质t .
6
.
2 根据淫羊狡贰的保留时间和停流扫描对照品
及样品的紫外图谱 ,可对淫羊狡贰的真伪作鉴别 。
今 考 文 献
1 中华人民共和国卫生部 . 药品标准 . 中药成方制剂 . 第六
册 . 19 9 2 . 6 5
2 沙振芳 ,等 . 药物分析 , 1 9 8 8 , 8 ( 6 ) : 3 4 1
3 柴逸峰 ,等 . 药物分析 , 1 9 9 1 , 1 1 ( 4 ) : 2 0 7
( 1 9 9 5
一
1 2
一
1 2 收稿 )
盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱结晶新法
内蒙古通辽制药总厂 (。2 80 07) 赵国君
水中成盐浓缩结晶是现行的盐酸 ( + ) 一伪麻黄
碱成盐精制生产工艺 .lt 2 , . 该工艺在精制结晶时需用
0
.
25 M P
a 的高温 蒸汽 压滤 , 因 温度高 , 常有少量
(十 ) 一伪麻黄碱分解 ,且能耗大 、 危险 . 另外精制时所
用水量仅为盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱投入量的 0 . 2 倍 ,精
制溶液粘度大 ,过滤时间长 ,造成滤液在冷却结晶时
结块 ,晶体在结晶糟中打碎 ,才能离心甩干 ,洗涤 、操
作不便 。 且干燥成品时常有结块现象 〔 3〕 。
作者根据其易溶于水 ,特别是热水 , 而微溶于乙
醇的特性 。 在 90 %乙醉中精制 ,后经晶型调整 、 冷冻
结晶 ,溶液中结晶体不结块 。 成品易干燥 , 晶体均匀 ,
松散 ,质量好 。
1 实验部分
取盐酸 ( + ) 一伪麻黄碱 2 0 9 , 90 % 乙醉 50 m ! ,搅
拌加热溶解后 , 加入 活性炭 0 . 59 , 回流反应 3 Om in ,
过滤 ,用 2m 1 95 % 乙醇洗涤滤饼 ,抽干 。 滤液回流搅
拌 Zo m in ,冷却至有晶核析出后 ,冷冻结晶过夜 ,过
滤 , 用 9 5% 乙醉 s m l 洗涤 , 80 ℃干燥恒重 ,得产品
1 8
.
4 9
, 收率 9 2 % , m p 18 3 ~ 186 ℃ , a = 6 1 ~ 6 2 . 5 ℃
(水 ) 。
2 小结
冷冻温度越低 , (一般 一 10 ℃左右 ) ,析出结晶越
完全 。
乙醉浓度低时 ,收率下降。
本法可除去部分醇溶物 ,对提高质量有利 .
参 考 文 献
1 内蒙医药产品生产工艺汇编 . 1 989 . 25
2 王 昌利 ,等 . 中草药 , 19 9 3 , 24 ( 6 ) : 3 0 1
3 岳 宁 . 医药工业 , 19 8 3 , ( l ) : 19
( 1 9 9 6
一
0 1
一
1 6 收稿 )
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0 0 8 信箱中函处 ,简章备索 。 邮编 23 0 0 22 电话 0 5 5 1一 55 69 3 96
( 中草药 ) 1 9 9 6年第 2 7卷第 1 1 期 . 6 6 5 .