全 文 :复方女贞子胶囊中齐墩果酸的含量测定
浙江省医学科学院 杭州
浙江省宁波市第二医院
毛丽珍 朱
张灵灵
徐世芳 唐红芳
摘 要 采用薄层扫描法测定复方女贞子胶囊中齐墩果酸的含量 。 以硅胶 为薄层吸附剂 , 环 己
烷一丙酮 一乙酸乙醋 为展开剂 , 硫酸乙醇为显色剂 , 用 一 薄层扫描仪 ,在 耘
, 入, 一 波长处扫描 。 本法的平均回收率为 , 同一批样品平行试验 次的相对标准
偏差为 。
关锐词 复方女贞子胶囊 齐墩果酸 薄层扫描法
复方女贞子胶囊是在 民间验方的基础
上 , 结合现代科学技术研制而成 的一种治疗
糖尿病新药 , 具有益肝肾 、治消渴的作用 。 为
了控制产品质量 , 选定 以处方中主药女贞子
的有效成分齐墩果酸为控制指标 , 探讨了薄
层扫描定量方法 , 获得满意结果 。
仪器与试药
一 薄层扫描仪 日本岛津 , 一
型薄层 自动铺板器 重庆新力实验电器厂 。
硅胶 青岛海洋化工厂 , 所用试剂均为分
析纯 。齐墩果酸对照品 中国药品生物制品检
定所 ,样品由浙江宁波制药厂提供 。
实验样品的制备
供试品溶液 取本品内容物约 , 精密
称定 ,置索氏提取器中 , 用氯仿适量加热 回流
提取 , 提取液回收氯仿至干 , 残留物用氯
仿一无水 乙醇 定容于 量瓶中 ,
作为供试品溶液 。
阴性对照溶液 按处方除去女 贞子 , 然
后照供试品溶液方法制备 。
对照品溶液 取齐墩果酸对照 品 , 加氯
你无水 乙醇 溶解 , 制成每毫 升含
的溶液 , 作为对照品溶液 。
实验条件
薄层条件 薄层板为含 梭 甲基纤
维素钠的硅胶 板 , 以环 己烷一丙酮 一乙酸 乙
酷 为展开剂 , 饱和 , 展开 、
取出 、晾干 , 喷 硫酸乙醇溶液 ,置 ℃烘
约 至呈紫红色斑点 , 取出 , 在薄层板
上覆盖同样大小的玻璃板 ,周 围用胶布固定 。
扫描条件 双波长反射法锯齿扫描 , 碗
,从 , 。
方法考察
线性关系 精密 吸取对照品溶液 认
· 、 · 、 · 、 · 产 , 点于 同一块薄层板上 ,
依法展开 , 显色 ,扫描得峰面积积分值 。 以点
样量为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐标 ,绘制
标准曲线 , 齐墩果酸在 · 一 拌 范围
内线性良好 , 回归方程为 一 一 ,
。
阴性对照试验 依法点样 , 展开 , 显色 ,
扫描 。结果表明 , 薄层板显色后在齐墩果酸位
置不出现斑点 , 扫描值为 , 说明阴性对照对
样品中齐墩果酸的测定无干扰 。
稳定性试验 精密吸取对照品溶液点于
薄层板上 , 依法展开 , 显色 , 每隔一定时间扫
描一次 。 结果表明 , 显色后 内峰面积积分
值基本不变 , 相对标准偏差为 。
精密度试验 取同一批样品平行测定
次 , 齐墩果酸含量的均值为 写 , 为
, 毛丽珍 , 女 , 年毕业于杭州昊珊 , 学系 。 现任浙江省医科院副研究员 。 长期从事药物和化学分析研究 , 近年还开展新药的研制 与开发 。 目前在主持研制与开发糖尿病治疗药“复方女贞子制剂 ”和参加国家自然科学基金资助项目“羊氨基 丁酸激发哺乳动物精子顶体反应及其信息传递”中细胞膜上脂类代谢产物的分离与鉴定 。 在《营养学报 》和《药物分析杂志 》等发表论文 余篇 。 获浙江省科技进步三等奖及国家科技进步三等奖等 项 。
·
。在同一块薄层板上 , 对同一个对照品 讨论与小结
溶液相同点样量的 只斑点进行扫描测定 , 近几年来研究认为 , 齐墩果酸是本方主
为 。 药女贞子的有效成分之一 , 并证明它可治疗
回收率试验 精密称取 已知含量的本品 肝炎 , 有抗癌活性 , 升白细胞 , 促免疫作用 ‘〕。
内容物 , 准确加入齐墩果酸对照品适 有文献报道 , 齐墩果酸能减少糖尿病大鼠的
量 , 按供试品溶液的制备方法操作 , 依法测 尿量及饮水量 , 有明显的降血糖作用 〔〕。 我们
定 , 计算 回收 率 。 经计算 , 平 均 回收 率为 的药理实验也证明了本品对大鼠和小鼠实验
· , 为 · 。 性高血糖模型有明显的降血糖作用 。
样品测定 采用 硫酸 乙醇为显色剂 , 喷雾显
精密吸取供试品溶液 拼 , 对照品溶液 色剂时必须均匀 , 否则对结果影响较大 。
拌 和 拼 , 分别交叉点于 同一薄层板上 , 只要严格按拟订方法操作 , 就能得到满
依法测定 , 结果见表 。 意结果 。 实验表明 , 本法的 回收率高 , 重现性
表 批样品含量测定结果 好 , 方法稳定 , 对产品的质量控制是可行的 。
批号 含量
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参 考 文 献
钟静芬 , 等 中草药 , ,
郝志奇 , 等 中国中药杂志 , ,
一 一 收稿
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苦豆子中生物碱含量测定方法新探
内蒙古农牧学院生物工程系 (呼和浩特 010018) 张建华 带 乌 云
摘 要 苦豆子中生物碱具有一定水溶性 ,用氯仿难以提取完全 。 笔者采用水或 pH 一 5 .6 的醋酸
缓冲液作提取液 , 即将其中的生物碱转化成生物碱盐的方法 ,提取苦豆子中的生物碱 。 经 D U 一 7 紫
外分光光度计测试 , 最大吸收波长为 41 7 nm , 线性范围 o一13 拌g / m L , 变异系数 。. 65 % , 回收率 :
水提取为 98 .23 % ;醋酸缓冲液提取为 98 .72 % , 结果表明:测试数据准确 , 方法可行
关键词 苦豆子 总生物碱 提取法
苦豆草主要产于西北各省区及 内蒙古 。 据文献t1j 报道 , 它的药用部分为根或全草 。其
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H u sb an d ry , H u h e h a o t e
张建华 女 , 1 9 8 3 年毕业十内蒙古广播电视大学机械专业 , 同年任职于 内蒙古农牧学 院 , 从 事仪器分析上作 。 1 9 9 4 年 皆升为实验师 , 1 9 9 5年合作完成了“倍 作完成的内年合柞硫磷在
自治区 自然科学 基金项 目“饲用 玉米抗旱鉴定方法和指标的研究”已通过鉴定 。牛体内的 力学 ” 。 现正 在进行的有“果树内源激素与花芽分化关系 ”等科研课题 。 先后在全国各类刊物上发表学术论文 12 篇 。
《中草药 》1 9 9 7 年第 28 卷第 8 期 · 4 6 5 ·