全 文 ：朱砂炮制方法的改进
沧州市药检所 (0 6 1 0 0 1 )
沧州市饮片厂
沧州市医药站
赵金英 田永庆 吕玉凤
刘梅英
王玉 田
朱砂的加工炮制 , 传统上均采用水飞法 , 操作费
时麻烦 , 原料损失大 , 收率偏低 , 我们改用球磨法制
备 , 简化了操作程序 , 提高了收率 , 所得样品符合中
国药典(90 版 )要求 , 方法如下 。
1 材料
纯洁朱砂 (购进) , 批号 9 1 0 3 0 1 、 9 1 0 5 0 2 、9 1 0 7 1 5 ,
按药典的标准测得含量分别为 : 98 . 0 % 、 98 . 4 %和
9 8
.
2 %
。
2 方法与结果
2
.
1 水飞法 :取朱砂 Ik g , 加适量水研细 , 再加多量
水搅拌 , 倾去上清液 , 下沉部分 , 再接上法反复操作
3 次 , 除去杂质 , 合并混悬液静置 24h 后分取沉淀 ,
在鼓风恒温干燥箱内 105 ℃干燥 8h , 而后研散入药
用成品 。 见表 1 。
2
.
2 球磨法 :将与水飞法同批号的朱砂装入球磨机
滚筒内后密盖 , 开机研磨 , 至成粉后约需 5h 。 见表 2 。
2
.
3 质量比较 : 按照 中国药典 90 版一部朱砂含量
测度方法检验 , 水飞法平均含量为 9 . 5 % , 球磨法
为 9 9 . 4 % 。 药典规定含硫化汞不得少于 96 . 0 % , 两
种方法所得样品含量均符合药典规定 , 水飞法虽然
比球磨法含量高约 1 % , 但球磨法比水飞法收率高
约 n . 8 %且省时省电操作简单 , 从药品质量及经济
效益综合衡量 , 采用球磨法代替水飞法炮制朱砂值
得研究应用 。
表 1 水飞法产成品数据 (n 一 3)
批号 投料(g ) 收率(% )含量(% ) 用时(h) 耗电 (K w )
9 10 3 0 1 1 00 0 8 8
.
4 9 9
.
1 3 2 8
9 10 5 0 2 1 00 0 8 7
.
9 9 9
.
7 3 2 8
9 10 7 1 5 1 00 0 84
.
5 9 9
.
6 3 2 8
表 2 球磨法产成品数据(n 一 3)
批号 投料 (g ) 收率(% )含量(% ) 用时(h) 耗电 (K w )
4.东⋯OJOUJQ9 10 3 0 19 10 5 0 29 10 7 1 5 10 0 010 0 010 0 0 98 。 698 。 898 。 6
( 1 9 9 5
一
0 8
一
0 7 收稿 )
薄层扫描法测定镇痛宁注射液中乌头碱的含量
长春中医学院中药系 ( 1 3 0 0 2 1)
解放军 272 医院药械科
李焕荣 张荣华 崔 健
庞端芳
镇痛宁注射液是由制川乌 、盐酸异丙嗓等中西
药合用的复方制剂 , 具有活血化疲 、止痛作用 。 90 年
版中国药典采用酸碱中和法测定乌头碱含量 , 因本
方中的异丙嗦具有碱性 , 有影响 , 而且需用乌头碱对
照品量大 , 操作复杂 , 故采用薄层扫描法对乌头碱的
含量进行了研究 。
1 仪器与试药
日本岛津 C S 一 93 。薄层扫描仪 , 定量毛细管 (美
国 D ru m m o n d 厂 ) , 高效硅胶薄层板 (青岛海洋化工
。
5 8
。
厂 ) ;镇痛宁注射液 (吉林省人民制药厂 ) ; 乌头碱对
照品 (中国药品生物制品检定所 ) 。
2 薄层层析
高效硅液 G 板 , 于 10 5 ℃活化 lh 后置干燥器内
备用 。 展开剂 : 氯仿一醋酸乙酷 一氨水 (l 5 : 20 : 1 ) , 展
距 10c m . 显色剂 : 碘化秘钾试液 , 喷湿润后 , 上覆盖
一块同样大小的玻璃板 , 四周用胶布封好 。
薄层扫描条件 : 采用 反 射锯齿扫描法 , 耘一
5 2 0 n m
, 入R = 6 5 0 n m , S x = 3 , 狭缝 1 . Z X I . Zm m 。
3 标准曲线的绘制
取乌头碱对照品用 无水乙醇溶解制成 lm g / ml
对照品溶液 。 分别吸取乌头碱对照品溶液 1 、 2 、 3 、 4 、
5闪 , 点于硅胶 G 薄层板上 , 按实验条件展开 , 显色 ,
扫描测定 。 以面积积分值对乌头碱浓度绘制标准曲
线 。 回归方程 : Y = 3 7 9 1 7 . 3 x 一 2 9 9 7 . 2 , r 一 0 . 9 9 9 , 样
品浓度在 0 ~ 5拌g 范围内呈现 良好线性关系 。
4 稳定性实验
取乌头碱对 照 品 溶液 2闪点样 , 展开后每隔
ZOm in 扫描一次 , 结果在 2h 内稳定 , C V 一 1 . 10 % (n
= 6 )
。
5 精密度实验
同一板上点同一样品 , 相同点样量 , 结果 C V 一
1
·
78 % (n 一 5 ) , 精密度尚好 。
同一展开后的样 品 , 连续 5 次扫描测定 , 结果
C V 一 0 . 98 % , 说明重现性好 。
6 样品测定
精密吸取本品 30 m l , 置分液漏斗中 , 用氨试液
调 p H 值为 n , 用氯仿提取 5 次 , 每次 3 om l , 合并提
取液 , 滤过 , 回收氯仿 , 残渣用无水乙醇溶解 , 定容于
sm l容量瓶中 , 作为供试品溶液 。 在薄层板上点供试
品液 4闪, 对照品液 2川 、 4闪展开 , 显色 , 扫描测定 , 结
果 见表 。
表 样品中乌头碱含量测定结果
批号 含量 m g / Z m l(支 ) R SD % (n = 3 )
9 3 0 2 1 2
9 3 0 2 1 5
93 0 2 1 7
0
.
3 6
0
.
32
0
.
3 7
1 1 8
3
.
7 7
2
.
5 7
7 加样回收实验
精密吸取 已知含量的样品 30 m l准确加入一定
量的乌头碱对照 品 , 按样 品测定法提取 、分离测 定 、
计算结果 , 平均回收率为 97 . 85 % 。C v 一 1 · 98 % (n -
6 )
。
8 结果
8
.
1 本法测定镇痛宁注射液中乌头碱含量 , 结果稳
定 , 重现性较好 , 操作方便 , 准确 , 适合于复方制剂中
乌头碱的含量测定 。
8
.
2 采用本方法同时测定了制川乌药材中乌头碱
的含量 , 发现含量变化较大 , 因此为保证制剂的质
量 , 药材必须符合药典的规定 。
(1 9 9 5
一
0 5
一
1 0 收稿 )
‘叭‘卜魂西嫂. ‘卜魂. 司笠. 在知理. ‘叭 ‘望. ‘叭魂 . ‘里. 石知魂 . ‘叭 ‘叭魂. ‘叭魂. ‘咖‘叭‘索魂 . ‘叭 ‘如 .勿魂 . ‘叭魂 . ‘叭理. ‘叭‘知‘叭‘咨 ‘叭理 已‘乖‘知
(上接第 10 页 )
致谢 :俘静 , 李建北两位同志参加 了部分 5 A b e F , e , a l· p hy , o c h e m is‘r y , 1 9 9 1 , 3 0 (‘0 ) : 33 7 9
工作 ; 宋万 志教授 负责品种鉴 定 _;夸所件器 :覃忿霸:馨.戛擎拿囊篇蕊念 6室 , 中国医 学科 学院 生物技米研 究所仪器室 。 云赢a M ,e-t a‘二e。 。h a r m 。u , l, : 9 7 3 , : 1 (3 ) : 6 。。代 汉tI各种光谱 。 9 s a d t le r r e s e a r eh la b o r a t o r ie , In e . T h。 、a d t le r , t a n d a r d
参 考 文 献 s p e e t ra , s ta n d a r d N M R s p e e t r a N o . 13 6 5 0 ; s t a n d a r d in -
l 中国医学科学院药物研究所 , 等 . 中药志( I ) . 北京 : 人 fr a n d g r a t in g s p e e t r a N o . 2 2 4 2 2
民卫生出版社 , 1 9 7 9 , 5 2 1 1 0 S a d t le r r e s e a r e h la b o r a t o r ie s In e . T h e s a d t le : s ta n d a r d
2 余亚纲 , 等· 药学学报 , 1 9 8 3 , 1 8 (1 2 ) : 9 6 9 , p e e t r a , s t a n d a r d in fr a n d g r a tin g s p e e tr a N o . 1 64 0 4
3 Y am a ki M
, e t a l
.
Pla nt a M ed
,
1 9 9 0
,
5 6
:
3 3 5 11 T o b e H
, e t a l
.
A n t ib io t ie s
,
1 9 7 6
,
2 9
:
6 2 3
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, e t a l
·
p h尹o c he而s t r y , 1 9 9 3 , 33 (4 ) , ”3 9 (1 9 9 4 一 1 2 一 0 6 收稿 )
S tu d ies o n C he m iea l C o n stitu e n ts o f the R o o ts o f B la e k b er rylily
(刀己la m c a n da c hi n e n s is)
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L in M
a o a n d H e L a n fe n g
N in e k n o w n e o m p o u n d s w e r e iso la te d fr o m th e eh lo r o fr o m so lu b le fr a et io n o f e t ha n o lie e x t r a e t o f B ela m
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da ch i肋舫is (L . )1) C二 T he ir s t r u e tu r e s w e r e id e n t ifi e d a s ir ig e n in ( I ) , d ie ho t o m itin ( I ) , ir is fl o r e n tin ( l ) ,
3 一t ig m a s te n o l(W ) , a p o e” in ( v ) , te e to rid e n in ( VI ) , 卜s ito st e r o l(姐 ) , 3 ‘ , 4 , , 5 , 7 一te tr a h yd r o x y 一 8 一m e th o x y -
is o fl a v o n e (XI )a n d p o l”e ta p e n te n ( x ) by s p e e to r s e o p ie m e th o d s (U V , IR , E IM S , ’H N M R , ‘3C N M R ) . e o m -
P o u n d s l
,
IV
,
X a n d Xl w e r e o b ta in e d fo r th e fir s t tim e fr o m th e Pla n t
.