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江西彭泽贝母化学成分的研究(Ⅰ)



全 文 :江西彭泽贝母化学成分的研究 ( I ) △
江西中医学院药学系 (南昌 , 3 30 00 6 ) 弘治针 范崔生
在前文〔1 、 2〕中 , 我们报道了江西省产 彭 泽 贝
母尸 r itilla r i。 附o o a n tha M ig o 原植物调查 、 药
材鉴定及质量评价的研究 , 确定了江西彭泽贝母是
国产贝母属植物在江西省的新分布 , 是中药贝母的
一个新品种。 为了进一步开发利用江西彭泽贝母的
新资源 , 我们对其鳞茎的化学成分进行了研究。
从彭泽贝母的鳞茎中首次分得 12 个化合物 , 其
中 5 个经光谱分析和理化常数测定 , 鉴定为浙贝乙
素 ( p ei m in in e , l ) , 贝母辛 ( p e im is in e ,
互 ) , 浙贝甲素 ( p eim in e , 租 ) , 湖贝甲素(h u -
p e h e n in e , V ) 和卜山谷醇 ( X ) 。 其他 7 个 化
合物的结构正在鉴定中。
1 提取和分离
彭泽贝母鳞茎粗粉s k g , 用乙醇分次水浴 提取
至无生物碱反应 。 合并乙醇液 , 减压回收乙醉 , 残
留物溶解于2肠H C I溶液中 , 过滤。 得酸溶液 A 部
分和盐酸不溶部分B ( 18 9 ) 。 酸溶液用氨水 调p H
至9 ~ 10 , 碱液用氯仿分次提取 , 合并氯仿液 , 用
无水 N a : 5 0 4 脱水 , 减压回收氯仿得总生物碱169 。
总碱用硅胶柱层析 , 用环己烷 (石油醚 ) 一乙 酸 乙
醋一二乙胺 ( 6 , 4 , 1 )洗脱 , T L C检查 , 合并相同
部分 , 分别处理 , 得 I , 仄和 l , l 。
B 部分用硅胶柱层析 , 用氯仿一丙酮洗脱 , 得化
合物 X 。
2 鉴定
l 为无色针晶 (丙酮一 甲醇 ) , m P2 1 3 ~ 2 1 4 O C ,
e
: 7 H 4 3 N o 3

IR 、益彗二。m 一 ‘ : 3级50 , 1 0 55
(一O H )
,
2 7 5 0 (反式哇嗒里西咤 ) , 1 70 0 ( > C
= 0 )
,
M S确定 m / 2 4 2 9 〔M 〕+ , 基峰为1 12 ; ‘H -
N M R 显示 s个甲基信号 (乙) : 0 . 7 5 ( 3H , s , C : 。
一C H 3 ) , 1
.
0 2 ( 3 H
, s , C
: 工一C H 3 )
,
1
.
1 1(3 H
,
d , J “ 6 H z , C : 厂C H 3 )和 3 . 5创 IH , m , w ’八 二
24 H z
, H 一C一 O H )
。 根据上述诸特征 , 业和 标 谁
品及已知文献对照 〔3〕, 化合物 l 鉴定为浙贝乙素 。
那为无色针晶 ( 甲醇 ) , m p 2 6 8 一 2 7 1 “C ,
C : 7 H 4 , N 0 3

IR 显示 ( 一O H 一N H一 > C = 0 )
信号分别在 3 4 4 8 、 2 6 7 0 、 1 7 0 3 e m 一 ‘ , M S确定分
△本文为国家自然科学基金资助屎题
子离子峰 , 基峰分别在42 7和 125 ; ’H N M R 显示
4 个甲基信号 (各) : 5 . 6 5 (3 H , : , C : 。一 C H : ) ,
0
.
9 4 (eH
,
d , J 二 7 H z , C : : 一C H : , C : 厂C H : )-
1
.
6 5(sH
, s , C : 。一C H : )和 5 . 5 ( zH , m , w :八
= 24 H z
, H 一C一 O H )
。 根据以上特征 , 韭和标准品
对照 , 化合物 万鉴定为贝母辛〔4〕
V 为无色针晶 (乙醇 ) , m Pzsl ~ lsZ o C ,
C i , H 4 s N O
:
.
IR v 告聋盖 c m 一 ‘ : 35 9 0 , 1 0 60
卜O H ), 2 750 (反式哇嗒里西吮 ) , M S确定 分子
离子峰 , 基峰分别在4 15和 1 1 1 , ‘H 一N M R S个信号
分别归属于0 . 5 0 ( 3H , d , J = 7H z , C : : 一C H : ) ,
0
.
9 7 ( sH
, s , C : 。一C H : ) , x
.
0 5 ( 3H
, d , J =
7 H z , C : 厂c H 。 )和 3 . 6 2 ( IH , m , H 一C一O H ) ,
3
.
7 2 ( IH
,
m
, H 一C一O H )
。 根据上述诸 特征 -
笙和标准品对照 , 化合物 v 鉴定为湖贝 甲素〔 3〕.
l 为无色针晶 (乙醇 ) , m p 22 3 ~ 22 4 o e ,
C : , H ‘。N O : 。 IR 显示一O H , 反式哇咯里西 吮信
号分别在3 40 o e m 一和 2 7 5 oe m 一 ‘ ; M S确定 m / 2 4 3 1
〔M + 〕, 基峰为1 1 2 ; ’H 一N M R 显示 3 个甲墓 信
号 (乙) : 0 . 8 0 ( 3H , s , C , 一C H 3 ) , 1 . 0 0 (sH ,
s , C : : 一C H : ) , 1
.
27 ( 3 H
, d , J = 7 H z , C : , 一
C H : ) 和3 . 4 4 ( IH , m , H 一C 一O H ) , 3 . 55 (IH ,
m
,
H 一C 一O H )
。 根据以上特征 , 业和标准 品对照 ,
化合物理鉴定为浙贝甲素〔3〕。
l 为无色针晶 , m p 2 5 9 ~ 2 6 0 0 C , C : , H 一 : -
N o 4

IR v釜彗二e m 一 ‘: 5 44 0 , 1 0 5 5 ( 一 o H ) ,
2 7 5 0 (反式唆嗒里西咤 ) , 1 7 0 0 ( > C = 0 ); M S确
定分子离子峰 、 基峰分别为443 和 1 2 8 , 这是一个
典型的在F环上含有短基的 C e v a n in e a lk a lo id s 。
孤为无色针晶 ( 甲醉 ) , m p Z o i 一 2 o 2 0 C 。
M S确定分子离子峰为4 2 9 , 基峰为 1 1 2 。 这也是
一个异菌体类生物碱 。
参 考 文 献
张治针 , 等 。 中国中药杂志, 19 9生, 16 : 7 1
张治针 , 等 . 中草药 , 19 9 2 , 2 3 ( 1 ) : 2 3
吴继洲 。 中草药 , 二。8 2 , 1 3 ( 8 ) : 3
徐东铭 , 等 。 药学学很 , ]9 8 2 , 17 : 3 5
( 19 9 3
一 0 1一2 9收稿 )