全 文 ：述 , 超临界流体萃取在中药有效成分的提取
及研究方面有着较大的优越性 。
3 结论
3
.
1 超临界 C O Z 流体萃取在 较高压力 、较
低温度下操作对木香挥发油及其中活性成分
去氢木香 内酷的提取是有利的 。 适宜的操作
条件为 1 5 0 0一 2 0 0 0 k Pa , 2 5 ℃一 3 5 oC 。
3
.
2 超临界 CO Z 流体萃取较传统水蒸汽蒸
馏效率高 , 活性组分含量高 。该方法在中药有
效成分的提取及质量研究方面以其独特的优
点将会得到更广泛地应用 。
参 考 文 献
阴 键 , 等 . 中药现代研究与临床应用 . 北京 : 学苑出版
社 , 19 9 3 : 1 4 5
G u Pt a O P
, e t a l
.
In d a n J M e d P
e s , 1 9 67
, 5 5 (1 0 )
: 1 0 7 8
庄子升 , 等 . 日本生 某学会 、 日本生桑学会第 31 回年会
(东京 )甜演要旨集 . 1 9 8 4 : 5 4
Bo
n n ie A
.
S u Pe r e r itie a l Flu id E x t r a e t io n a n d C hr o
-
m a t o g r a p hy T e ehn ig u e s a n d A p p lie a tio n s
.
1 9 8 8
R o m a n u k M
, e t a l
.
C o ll C ie eh C he m C o m m
,
19 5 6 2 1
:
8 94
M a th a r S B
, e t al
.
T e tr a he r d r o n
,
1 96 5
,
2 1
:
3 5 7 5
中国药典(一部) 1 9 90 年版 . 48
(1 9 9 6
一
0 8
一
1 4 收稿 )
Stu d y o n Su Pe r e r itie a l C O
: E x tr a c tio n a n d Q u a lity o f
E s s e n tia l 0 11 fr o m C o m m o n A u e k la n d ia (A u c k la n d ia la PPa )
Ch e n H o n g a n d D e n g X iu
Su p e r er itiea l C O : e x t r a e tio n o f e s s e n t ia l 0 11 fr o m A u c kla n d ia laP
a D e n e e
.
w a s s tu d ie d
.
R e su lts in die a te d
t ha t bo th th e y ie ld o f e s s e n tia l 0 11 a n d th e e o n te n t o f a e tiv e p r in ie ip le
,
d e h yd r o e o s tu s la c to n e w e r e h ig h e r t ha n
t ha t o b ta in e d by th e e o n v e n tio n a l s t e a m d is tilla tio n p r o e e s s
.
山茱英果实有效成分提取工艺条件的选择
南阳理工学院生物与化学工程系 (4 7 3 0 6 6) 薛 刚 带 减 晋 刘风霞
摘 要 经正交实验和单因素实验结果分析得出 : 山茱英有效成分提取采用 乙醇溶液明显优于以
水为溶剂提取 , 最佳的浓度为 70 % ~ 80 % , 处理的最佳温度为 80 ℃ 以下 , 一定范围处理时间对有
效成分的影响较小 , 最佳时间为 50 m in 。
关健词 山茱英 有效成分 提取工艺
山茱英果实 中含有 蛋 白质 、脂肪 、维生
素 、有机酸 、单宁 、各种氨基酸 、环烯醚菇贰
类 、皂贰和熊果酸以及矿质元素等药用及保
健成分 。为了充分利用我国名贵中草药资源 ,
开发出新产品 , 我们利用正交实验和单因素
实验对山茱英果实有效成分提取工艺条件的
选择进行了实验 。
1 材料与方法
山茱英 〔b 八Zu : q刀王‘in a lis S ie b . e t Z u c e ·
取 自河南省西峡县当年采收干制的 山茱英
肉 , 品种为石滚枣 。单因素实验进行了不同乙
醇浓度 , 不同温度 , 不同处理时间实验 。 正交
‘ A d d r e ss
:
X u e G a n g
,
D e p a r tm e n t o f B io lo g y a n d C h e m is t r y E n g in e e r in g
,
N a n y a n g Ph ys ie s a n d E n g in e e r
-
in g C o lle g e
,
N a n ya n g
薛刚 男 , 生化与化学工程系副教授 , 19 8 2 年毕业 于塔里木农垦大 学 , 1 9 9 3 年毕业于西北农业大学获硕士学位 , 被市团委评为“跨世纪人才 ” 。 研究论文有《渗透协迫下 PM 蛋白质及 A T Pa se 的变化 》等 30 余篇发表在全国各种权威性专业期刊上 , 教研论文 3 篇 , 并获得两项研究成果奖 。
《中草药 》1 9 9 7 年第 25 卷第 6 期 . 3 3 9 .
实验因素包括了提取温度 , 提取时间 , 提取乙 m g 置 2 m L 容量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至
醇浓度 。对提取液进行有效成分含量的测定 : 刻度 , 摇匀 。 吸取 o 、 5 、10 、 15 、 20 、 25 拌L , 分别
淀粉测定参照文献方法川 , 蛋 白质测定参照 至具塞试管中 , 用热风吹去溶剂 (勿使过热 ) ,
文献 〔, , 3 , 方法 , 可溶性固形物采用手持糖量计 加 5 %香草酸一冰醋酸溶液 0 . 2 m L 、高氯酸
法 ,可溶性糖按文献方法川测定 , 总酸测定采 0 . 8 m L 混 匀 , 密塞置 60 ℃水 浴中加热 巧
用滴定法闭 , 总贰的测定按中华人民共和国 m in , 立即用流水冷却 , 加冰醋酸 5 m L 摇匀 ,
药典即方法进行即 : 精称 60 ℃干燥的山英肉 于 5 60 n m 处 比色测吸光度 , 绘制标准曲线 。
粉 (4 o 目)5 g , 置索氏提取器中 , 加乙醚 2 40 实验结果进行方差和相关分析困 。
m L
, 在水浴上 回流脱脂至无色 , 取出回收 乙 2 结果
醚 (此时可用于测脂肪含量 ) 。 再用 90 % 甲醇 2 . 1 不同处理温度 、时间 、乙醇浓度对有效
1 50 m L 在水浴上回流 6 h 。提取液浓缩至干 , 成分影响 : 表 1 的结果表明 : 可溶性固形物 、
残渣加少量甲醇溶解移至 10 m L 容量瓶中 , 总酸 、可溶性淀粉及可溶性蛋白质含量随提
定容至刻度 。 精吸此液 10 拌L , 按标准曲线方 取温度的提高而升高 。 还原糖在 60 ℃ ~ 70 ℃
法进行 。 含量急增 , 70 ℃以后趋于一致 , 而总贰含量随
标准 曲线的绘制 : 取人参二醇标准品 5 温度升高呈抛物线 , 最高值 出现在 70 ℃ 左
表 1 不同的温度 、时间 、乙醉浓度处理下提取液各成分含盘
成分 处理温度(℃ ) 处理时间(m in) 处理 乙醇浓度 (% )
(/ lo om L ) 4 0 5 0 6 0 7 0 5 0 9 0 2 0 0 2 0 4 0 60 5 0 1 0 0 0 2 0 4 0 5 0 1 0 0
可霆纂民。 ‘· 3 ‘· 7 5 · “ 5 · 3 5 · 8 6 · ‘ 7 · “ ‘, , 5 · , 5 · 6 5 · 8 6 · “ 5 · 3 ‘· 3 ‘· 5 ‘· 8 ‘· 9 ‘· ”
总酸 (g ) 0 . 5 4 0 . 5 5 0 . 6 5 0 , 6 9 0 . 7 7 0 . 8 1 0 . 9 1 0 . 5 2 0 . 6 0 0 . 6 9 0 . 7 3 0 . 7 6 0 . 6 8 0 . 6 5 0 . 7 8 0 . 8 9 0 . 7 8 0 . 6 7
可竺禁, _ 、 4 5 . 8 5 0 . 6 。1 . 6 5 2 . 。 7 5 . 。 , 7 , , 9 。 : 3 . 。 。9 . 。 、7 . 。 7 1 . 。 8 5 . 。 巧 6 1 2。 1 5 2 1 73 , 3 8 8 7刀七 毛刀 气n lg 产
还原糖 (g ) 4 . 2 9 4 . 4 3 4 . 5 5 5 , 5 5 5 . 64 5 . 60 5 . 6 4 3 . 5 3 5 . 1 3 5 . 3 1 5 . 4 1 5 . 9 2 3 . 6 9 3 . 4 3 3 . 9 3 4 . 0 5 4 . 3 3 3 . 0
可竺件_ _ 4 7 . 。 5 9 . 。 6 5 . 1 : 2 . : 8 5 . 5 1 1 3 14 : 6 3 , 2 8 4 . ; 8 9 . : 92 . ; 95 . 5 8 1 , 6 9 7 . 9 1 , 3 1 0 6 8 3 . 3 : 6 . 3
互曰 Lm g 少
总贰 (g ) 0 . 2 9 0 . 2 4 0 . 3 3 0 . 5 5 0 , 3 2 0 . 3 1 0 . 5 0 0 . 2 5 0 . 3 2 0 . 34 0 . 3 4 0 . 3 6 0 . 3 2 0 . 3 2 0 . 3 5 0 . 4 3 0 . 4 2 0 . 3 6
右 。 以上各有效成分都是随着时间的加长而
含量增加 , 但含量增加从 40 m in 开始突然升
高 ,后含量增加比较缓慢 , 为获得较高的有效
成分 , 为节省人物力 , 处理的最佳时间为 50
m in
。 各有效成分的含量随着乙醇浓度的升
高呈现出逐渐升高 、随后降低的变化规律 。总
贰的含量最高值 出现 在 70 % (测定结果为
0
.
4 7 9 / 1 0 0 m L )
, 而水溶性大分 子物质在
乙醇浓度高于 60 %之后迅速下降 。 同时对不
同处理温度 、时间、乙醇浓度的提取液总贰含
量作 F 测验 , 其 F 值分别为 49 · 07 、 尸< 0. 01
(极显著 ) , 4 . 6 6 、P < 0 . 0 5 (显著 )和 5 . 2 7 。 说
明温度 、 时间、 乙醇浓度对有效成分影响较
大 , 对这 3 种因素进行选择是非常重要的 。
2
.
2 正交实验确定最佳工艺条件 : 通过正交
试验直观结果分析见表 2 。
表 2 正交试验设计方案及分析表
试验号
最优水平
因 素
A B C
提取温度 提取时间 提取乙醉
(环) (m in ) 浓度(纬)
A l(4 5 ) B z (30 ) C 一( 0 )
A x (4 5 ) B Z(50 ) C Z (7 0 )
A l(4 5 ) B 3 (30 ) C 3 (9 5 )
A Z(7 5 ) B z (30 ) C Z (7 0 )
A Z(7 5 ) B Z(50 ) C 3 (9 5 )
A Z(7 5 ) B 3 (70 ) C l ( 0 )
A 3 (9 5 ) B l (30 ) C 3 (9 5 )
A 3 (9 5 ) B Z(50 ) C l ( 0 )
A 3 (9 5 ) B3 (70 ) C Z(7 0 )
1 4 9
.
5 1 90
.
9 2 0 5
.
4
2 1 6
.
1 1 9 1
.
9 2 3 5
.
7
2 0 2
.
2 18 5
.
0 1 2 6
.
7
4 9
.
8 6 3
.
63 6 8
.
4 7
7 2
.
0 6 3
.
97 7 8
.
5 7
5 7
,
4 6 1
.
67 4 2
.
2 3
2 2
.
2 2
.
3 3 6
.
34
A ZB ZC Z
总贰含量
(m g /
2 0 m l )
5 6
。
5
6 8
.
0
2 8
.
0
8 5
。
5
5 2
.
8
7 7
.
8
4 8
。
9
7 1
.
1
8 2
。
2
艺X = 5 6 7 . 8
n = 9
x = 6 3
.
0 9
465789KIZ3T从丸R
.
3 4 0
-
试验因素的主次顺序为提取液乙醇浓度 分之间的相关性大部分达到显著或极显著水
—提取温度—提取时间 , 结果得出最优 平 , 说明这些成分随温度的变化趋势基本一水平为 A ZB ZC Z 。 方差分析说明提取温度 、乙 致 。 各成分与总贰的相关性为正相关但没达
醇浓度差异 达到 显著水平 , (F 一 26 . 47 及 到显著水平 。在温度一定 (75 ℃ ) 、 不同处理
67
.
87 7
, 尸< 0 . 05 ) 。 因此最佳的提取温度为 时间条件下 , 各成分之间及与总贰的相关性
75 ℃ , 最佳的 乙醇浓度为 70 % , 时间可在任 大部分达到显著和极显著水平 。 不同乙醇浓
意水平 。 度处理的各成分与总贰之间相关性未达到显
2
.
3 各成分与有效成分总贰的相关性分析 : 著水平 。 因此在乙醇提取中不能根据某一成
根据相关分析 (见表 3 ) : 不同温度处理各成 分的变化规律来判别其他成分的变化趋势 。
表 3 不同沮度 、时间 、乙醉浓度处理提取液各成分与总试含t 相关分析
! 不同温度 不同时间 不同乙醉浓度 l
可溶性 总 还原
固形物 酸 梢
( I ) ( I ) ( I )
0
.
9 9 b
0
.
8 5
a 0
.
8 8 b
0
.
8 6
.
0
.
8 6
. 0
.
6 3
0
.
9 9
‘ 0
.
9 6 b 0
.
7 6
0
.
4 3 0
.
48 0
.
6 5
可溶性
淀粉
( IV )
可溶性 可溶性 总 还原
蛋白 固形物 酸 糠
( V ) ( I ) ( 1 ) ( 1 )
0
.
99 b
0
.
9 6b 0
.
9 l
a
0
.
9 la 0
.
9 4 a 0
。
8 5
0
.
98 b 0
.
9 4
a 0
.
9 9 b
0
.
2 4 0
.
9 7b 0
.
9 4 卜0
.
9 9 卜
为极显著
可溶性
蛋白
( V )
可溶性
固形物
( I )
0
.
2 0
0
.
5 1
0
。
10
0
。
2 9
0
.
5 5
总
酸
还原
糖
组分
( . ) ( l )
可溶性
淀粉
(刊 )
可溶性
蛋白
( V )
v
总贰
0
.
9 5 b
0
.
0 5
0
。
8 7
O
。 吕了 0 . 9 8b
0
。
8 6
0
。
8 6 0
。
8 3
0
。
7 5 0
。
6 6
0
。
8 1 0 7 3
I1W
0
。
8 6
0
.
2 4
3
3
.
表中数据中上角 a 为显著 , 上角 b
讨论
山茱英肉中含有丰富的营养成分和珍
贵的保健成分 , 大部分是水溶性的(有机酸 、
糖 、氨基酸 、矿物质 、维生素 、贰类 、可溶性蛋
白等 ) , 也有一部分是脂溶性的 (脂溶性维生
素 、贰元 、熊果酸等 ) , 提取有效成分的关键是
选择合适的提取溶剂及其浓度 。
3
.
2 试验结果可知 , 提取采用乙醇显然优于
以水为提取溶剂 , 最佳浓度 范 围为 70 %一
8。% (W / W )之间 , 这样既能获得较高 的水溶
性成分的提取率 , 又能获得较高的脂溶性成
分提取率 , 同时可排除大分子水溶性和脂溶
性杂质 。
3
.
3 山英肉中的有效成分在提取和加工过
程中还受温度和时 间等工艺条件的影响 , 安
全温度应控制在 80 ℃以下 。 因此 , 在提取 、浓
缩 、干燥等工艺环节中 , 应采用减压真空的工
艺条件和设备 , 杀菌应采用超高温瞬时灭菌
设备 。在提取工艺中 , 可适当延长时间来提高
有效成分的提取率 。
参 考 文 献
1 荆家海 , 等 . 植物生理学实验指导 . 西安 : 陕西科技 出版
社 , 1 98 7 . 4 2
2 薛 刚 , 等 . 河南省首届青年学术年会论 文集. 北京 : 中
国科学技术出版社 , ISB N . 1 9 9 5 . 4 4 9
3 薛 刚 , 等 . 新疆农业科学 , l9 9 5( 4 ) : 1 1
4 无锡轻工业学院主编 . 食品分析 . 北京 : 轻工业出版社 ,
1 9 8 7
.
10 4
5 中华人 民共和国药典(一部) . 1 9 9 0 年版
6 薛 刚 , 等 . 西北农业学报 , 1 9 9 5 (6 ) : 2 5
7 周振起 . 中草药 , 1 9 9 5 , 1 6 (7 ) : 1 5
s 杜尔逊 . 中草药 , 1 9 5 0 , 1 1 (1 1 ) : 5 1 5
9 陈明珠 . 中草药 , 1 9 8 1 , 1 2 (9 ) : 1 3
(1 9 9 6
一
0 9
一
0 4 收稿)
Stu d ies o n the E x tr a etio n P r o e e ss o f C o m m o n M a c r o e a r Piu m (卫泛croc a rP iu m Qt入c in a lis )
X u e G a n g a n d Z h a n g Ji
n
Sin g le fa e t o r a n d o r tho g o n a l s tu d ie s fo r th e e x t r a e tio n o f M
a c
roc
a rP i
u m 叹fj 王c in a lis (S ie b . e t Z u e e ) . N a k a i
w e r e 。a r r ie d o u t
.
R e s u lt s s h o w e d th a t th e b e s t e x tr a et io n p r o e e s s w a s t o u se 7 0 % 一 8 0 % et h a n o l a s th e 5 0 1-
v e n t , a t t e m p e r a tu r e be lo w 8 0 ℃ fo r a p e rio d o f 5 0 m in u te s .
《中草药》1 9 9 7 年第 2 8 卷第 6 期 . 3 4 1 .