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生药麻黄中麻黄碱含量测定新探



全 文 :生药麻黄中麻黄碱含量测定新探
山东奉安 卜药检所    。。  展雪峰  一李 明 狱明 文
薇要 麻黄碱与苛 二酮在加热条件下能发生颜色反应 , 其反应产物在可见光 区  一      间有
一理想吸次峰天 , 、    了  、, 该岭 的一阶导数光谱       波长处的振辐位与麻黄 诚的浓
度呈 良好的线 性  ” 二    , 。  且灵钦 度较高 录低有效检出量为  林     、 稳 定性 好 回收
试验  交     纬 ,          ,     。
关铭词 麻黄 盐酸麻黄碱 含盈制定
麻黄是味重要中药 , 其生药内在质量的检验目前仍局限于化学分析 。 利用紫外分光光支
法之导数光谱测定其活性成分麻黄碱含量的方法尚未见报道 。
 实验原摄
麻黄活性成分麻黄碱在可见一紫外光区无特征吸收 , 但它与苟三酮试液在加热条件下 能
发生颜色反应 , 其反应产物在可见光区        间却产生一个稳定的特征 吸收峰 几。。 二 “
      , 该峰的一阶导数光谱 △几     , 波长      处的振幅值与麻黄碱呈 良好
的线性 。
仪器与试剂  岛津  一  型紫外分光光度仪 , 盐酸麻黄碱 含量测定用 , 中国药品生
物制品检定所提供  , 麻黄 泰安药材站提供 , 本单位有留样  。
 方法与结果
   标准溶液的制备  精密称取   ℃ 干燥至恒重的盐酸麻黄碱   , 置   量 瓶 中加
水溶解并稀释至刻度 , 摇匀即得     卜     。
   图谱测定  精密量取标准溶液 , 另取  水作空白 , 分别置试管中 , 加 苟三酮
乙醇液   置水浴中加热    迅即放冷 , 分别移入   量瓶中加水至刻度 , 在 波长   
     间扫排 测得吸收光讲 , 并 以八头 二     导出一阶导数光谱 , 见图 。
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圈 盐酸麻黄碱光谱图
左 一吸收光潜 右一阶 导数光谱
   标准曲线的 制 作  取 标准溶 液浓度系列分别测定波长      处的导数 光 谱振幅
值 , 经数据处理得 回归方程 ,   二 一      十 。       , 相关系数         。表 明浓度和
导数光谱振幅值呈良好的线性关系。
   样 品溶液的制备  取本品粗粉   置索氏提取器 中 , 加浓氨试液   , 乙醇    、 乙
            耳      邱,           拜朴                   ,    
  
醚 。二  , 放置 ,  , 加乙 琏适 狱置水浴 一上加热回流提取  至生物碱提尽 。 把提掖移至分液漏
斗中 , 容器 日少 玻乙醚流涤 , 洗液并入分液漏斗中 , 加盐酸液 毛。       振摇 提取  次
   、  、   、  ‘、    , 合并酸液 , 滤过 。 滤液加氢氧化钠试液使呈碱性 , 加 氯化钠饱
和 , 用 乙醚振摇是万巧 次  。、   、 ,  、     , 合并乙醚液 , 用氯化钠饱和溶滚洗涤  次 ,
每次    , 合并洗液 , 再 ‘月乙醚  振摇提取 , 合并前后冬次乙醚液 中国药典 ,         。乙
醚液中加盐酸液            振摇提取 , 静置使分层 , 分取酸液 , 乙醚液再用水提 
次侮次 , 合并酸液与水液 , 置水浴上加热 , 除去微量乙醚 , 放冷 , 以氢 氧 北钠调   
 , 移至 〕的 星瓶 巾加水至刻度 , 即得样品溶液 。
  挤 样品溶液的测定  取样品液   加布三酮试液   , 水浴加热 阳  , 迅即放冷 , 移入
  量瓶中加水至刻度 , 测定图谱 , 波长       处的振幅值为 。    , 代入回归方程得出
浓度为   林     , 麻黄粗粉中所含麻黄碱量为         。     。
   回收率试验  取麻黄粗粉   加入定量的盐酸麻黄碱标准品 , 依    、   项下操作 。结
果回收率为又      ,    为   纬 。
 讨论
   实验证明盐酸森黄碱的浓度在 一 林   间与一阶导 数 光 讲 △入     , 认。 二 二
      的振 幅值呈良好的线性   ”        , 一几、法稳定性考布也 较 理 想 回 收率交 
      ,   ! ∀ # ∃% & , n = 6 ) 。
3
.
2 本实验麻黄碱的提取分离方法基水上是依照 ‘护国药典199。版 麻黄项下含量 测 定条 目中
的过程进行的 , 加之 所川 仪器 、 试剂都较为普通 , 故 仁实验有实际意义 。
(
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( _匕巷 第28下页 )
对照 , 苯胺邻苯二 }}1 传盆 显色 。 可 , 汉 上的糖分别为 D 一葡萄糖和L 一鼠李糖 。 化合物 I ~ W
的化学结构式见图 。
参 考 文 献
江苏 新医学院.中药大辞典 .上海: 上海 人民出版
社 , 1 9 7 7 . 5 3 0 、 5 4 6
J o h n S G

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