全 文 :生药麻黄中麻黄碱含量测定新探
山东奉安 卜药检所 。。 展雪峰 一李 明 狱明 文
薇要 麻黄碱与苛 二酮在加热条件下能发生颜色反应 , 其反应产物在可见光 区 一 间有
一理想吸次峰天 , 、 了 、, 该岭 的一阶导数光谱 波长处的振辐位与麻黄 诚的浓
度呈 良好的线 性 ” 二 , 。 且灵钦 度较高 录低有效检出量为 林 、 稳 定性 好 回收
试验 交 纬 , , 。
关铭词 麻黄 盐酸麻黄碱 含盈制定
麻黄是味重要中药 , 其生药内在质量的检验目前仍局限于化学分析 。 利用紫外分光光支
法之导数光谱测定其活性成分麻黄碱含量的方法尚未见报道 。
实验原摄
麻黄活性成分麻黄碱在可见一紫外光区无特征吸收 , 但它与苟三酮试液在加热条件下 能
发生颜色反应 , 其反应产物在可见光区 间却产生一个稳定的特征 吸收峰 几。。 二 “
, 该峰的一阶导数光谱 △几 , 波长 处的振幅值与麻黄碱呈 良好
的线性 。
仪器与试剂 岛津 一 型紫外分光光度仪 , 盐酸麻黄碱 含量测定用 , 中国药品生
物制品检定所提供 , 麻黄 泰安药材站提供 , 本单位有留样 。
方法与结果
标准溶液的制备 精密称取 ℃ 干燥至恒重的盐酸麻黄碱 , 置 量 瓶 中加
水溶解并稀释至刻度 , 摇匀即得 卜 。
图谱测定 精密量取标准溶液 , 另取 水作空白 , 分别置试管中 , 加 苟三酮
乙醇液 置水浴中加热 迅即放冷 , 分别移入 量瓶中加水至刻度 , 在 波长
间扫排 测得吸收光讲 , 并 以八头 二 导出一阶导数光谱 , 见图 。
弓
碱 塾朋。 、
澎 ’
碱
恻 。
望彭
一 一
波长 八
止三匕 一
波长人
圈 盐酸麻黄碱光谱图
左 一吸收光潜 右一阶 导数光谱
标准曲线的 制 作 取 标准溶 液浓度系列分别测定波长 处的导数 光 谱振幅
值 , 经数据处理得 回归方程 , 二 一 十 。 , 相关系数 。表 明浓度和
导数光谱振幅值呈良好的线性关系。
样 品溶液的制备 取本品粗粉 置索氏提取器 中 , 加浓氨试液 , 乙醇 、 乙
耳 邱, 拜朴 ,
醚 。二 , 放置 , , 加乙 琏适 狱置水浴 一上加热回流提取 至生物碱提尽 。 把提掖移至分液漏
斗中 , 容器 日少 玻乙醚流涤 , 洗液并入分液漏斗中 , 加盐酸液 毛。 振摇 提取 次
、 、 、 ‘、 , 合并酸液 , 滤过 。 滤液加氢氧化钠试液使呈碱性 , 加 氯化钠饱
和 , 用 乙醚振摇是万巧 次 。、 、 , 、 , 合并乙醚液 , 用氯化钠饱和溶滚洗涤 次 ,
每次 , 合并洗液 , 再 ‘月乙醚 振摇提取 , 合并前后冬次乙醚液 中国药典 , 。乙
醚液中加盐酸液 振摇提取 , 静置使分层 , 分取酸液 , 乙醚液再用水提
次侮次 , 合并酸液与水液 , 置水浴上加热 , 除去微量乙醚 , 放冷 , 以氢 氧 北钠调
, 移至 〕的 星瓶 巾加水至刻度 , 即得样品溶液 。
挤 样品溶液的测定 取样品液 加布三酮试液 , 水浴加热 阳 , 迅即放冷 , 移入
量瓶中加水至刻度 , 测定图谱 , 波长 处的振幅值为 。 , 代入回归方程得出
浓度为 林 , 麻黄粗粉中所含麻黄碱量为 。 。
回收率试验 取麻黄粗粉 加入定量的盐酸麻黄碱标准品 , 依 、 项下操作 。结
果回收率为又 , 为 纬 。
讨论
实验证明盐酸森黄碱的浓度在 一 林 间与一阶导 数 光 讲 △入 , 认。 二 二
的振 幅值呈良好的线性 ” , 一几、法稳定性考布也 较 理 想 回 收率交
, ! ∀ # ∃% & , n = 6 ) 。
3
.
2 本实验麻黄碱的提取分离方法基水上是依照 ‘护国药典199。版 麻黄项下含量 测 定条 目中
的过程进行的 , 加之 所川 仪器 、 试剂都较为普通 , 故 仁实验有实际意义 。
(
1 0 9 4 一 1 2 一 0 6 收稿 )
( _匕巷 第28下页 )
对照 , 苯胺邻苯二 }}1 传盆 显色 。 可 , 汉 上的糖分别为 D 一葡萄糖和L 一鼠李糖 。 化合物 I ~ W
的化学结构式见图 。
参 考 文 献
江苏 新医学院.中药大辞典 .上海: 上海 人民出版
社 , 1 9 7 7 . 5 3 0 、 5 4 6
J o h n S G
。
E n e y c l o P a e d i a o f t h e T e r
-
P e n o i d s
.
G r e a t B r i t a i n : J o h n W i l
e y s L
S o n s L t d
M i
a n a G A
, e t
.
a
l
.
P h y t
o e
h
e
ln
, 孙9 8 7 -
2 6 : 2 2 5
H u i W H , e t a l
。
P h y t o c h e m
,
1 9 7 6
,
1 5
,
9 8 5
5 A q
u
i
n o
R
, e t a l
.
P h y t
o c
h
e
m
,
1 , 8 8
,
2 7
:
2 9 2 7
6 R
a
f f
a u
f R F
, e t a l
.
L l
o
y d i
a , 1 9 7 5
,
4 1
( 5 )
:
4 3 2
7 B
r o
w
n
R T
, e t a l
.
J C h
e
m S
o e ,
P
e r
k i
n
T
r a n s
l
,
1 9 7 5 ( 1 8 夕: 1 7 76
8 H e ra t h W H , e t a l . P h y t o c h e m , 1 9 7 5 ,
1 7
:
1 0 0 7
(
1 9 9 3
一 1 2 一2 6 收稿 )
《由草药 》 1 9 9 5年第26单凡第 6 期 3 O J