全 文 ：小蓟炭炮制工艺及质量标准研究
南京中医学院 ( 2 1 0 0 2 9 ) 丁安伟 . 戎加 红
摘要 采用正交试验法 , 对小蓟炭的炮制工艺进行优选 。 结果表明 , 小蓟炭的最佳炮制 工 艺 为
2 1 0
“
C炒制s m in , 该炮制品的多种微量元素含量明显升高 。
关键词 小蓟 小蓟炭 正交试验 质量标准 工艺
中药小蓟经制炭后用于临床 , 治疗多种出血病症早有记载 。 现代药理研究亦影、明 , 小蓟
炭具有明显的止皿作用 。 小蓟的制炭工艺对其临床疗效具有直接形响 , 水实验采即正交试验
法 , 对小蓟炭的炮制工艺进行研究 , 并为制订小蓟炭饮片的质量标准提供依据 。
1 实验材料
1
.
1 药材试剂 : 小蓟购 自南京市药材公司 , 经水院王永珍教授鉴定为菊科植物刺儿菜C e Pha -
la o o夕10 5 5剑 。t“ ,n 的千燥地 J二部分 。
实验中所用试剂为A R 级或医川品 , 光潜分析实验中所用试剂为G R 级 。
1
.
2 仪器 : 便携式温度计 , W R E N 一 8 9 2型 , _ I:. 海 自动化仪表三厂 。 等离子发射 光 谱 仪 ,
L E EM A N I型 (美 ) 。 原子吸收 ‘扮长光度计 , 岛津A A 6 70 型 ( 日 ) 。
1
.
3 动物 : 昆明种 /[’鼠 , 体亚_ 20 士 29 , 雌雄各半 , 本院实验动物甲心提供 。
2 方法与结果
2
.
1 小蓟炭 的炮 制: 以价剑 ‘分传统炮制工艺为参照 〔幻 , 对炮制过程中的温度 、 时间及加热
方式等 3项毖 响炭药饮片质最的主要因索进行考察 。 前二因素各选取 3 水平 , 后一因素选 取 2
水平 , 按 L 。 ( 3 ‘ ) 正交表进行实验设计 , 并按正交表所示条件对一药材进行炮制。炮制 过程中
准确记录加热温李 、 时间 、 成 针性状 , 并计算戍品得率 。 结 果见丧 i 、 2 。
表 1 小前炭炮制正交设计表
因素
表2 小蓟炭炮制结果
工艺组合
样品 成品性状 得率(%
A (
。
C ) B (m i n ) C
.⋯丹舀O。, .‘‘d八。口O0J1 1 5 0 外灰黄色 , 内深黄色外焦黄 , 内深黄色外棕色 , 内棕黄色
外徐褐色 , 内棕黄色
外棕褐色 , 内深黄色
内外均黑褐色
外黑褐色 , 内棕褐色
内外均黑褐 色
内外均黑褐色
外青灰色 , 内灰白色
烘炒
n1口叹毖只‘.玉,通
水平 一 A B C
温 度 ( “C 、 时间 ( rn i n ) 方式
1 1 5 0 3 烘
2 18 0 5 炒
3 2 10 7
2
.
2 浸 出物含量测定 : 取 , 各炮 制 品 粉 末
( 40 目 ) , 按药典法测定其水浸 出物和醇浸
出物含量 。 结果表明 , 小蓟经制炭后 , 其水
浸 出物和醇浸出物含量均略有升高。
2
.
3 蹂质含量测定犷 取各炮制品粉末 109 ,
18 0
1 8 0
2 1 0
2 1 0
2 1 0
:;:
:::
1 0 生 : {注: ::;
精密称定 , 采用高锰酸钾法测定各样品中靴质含量〔2 〕。 结环表明 , 小蓟经制炭后 , 其蹂质含
量均降低 , 且随着炮制温度的升高和加热时间的延长 , 降低得更为显著 。 结果见表 3 。
2
.
4 凝血时间的测定 :
巾
A d d r e s s
:
D i n g A n
一二 e i , N 飞n ji n g C o lle g o o f T r j d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e i n e
, N a n ji
n g
《巾草药 》 1 9 5年第 2 6 卷第 7 归 3 5 1
2
.
4
.
] 药 i夜的制务 : J仅各炮 !‘!样 ., ; . , 1步目之(] 0 0 [1 ) , !、]!入 0 . 8 % C M C 一N a 亨子沂}}七研 磨 , 使成 1 2叱
的混悬液 , {{)时摇匀 。
2
.
4
.
2 凝 JI1 !时间测定 : 取小 鼠随机分组 , 每组 10 只 。 禁食 (不禁水 ) 1 2 h 后 , 按 4 . 8 9 / k g剂
量灌胃给药 , 对照组给予 同体积的0 . 8% C M C 一 N a 溶液 。 1h 后 以毛细管法测定小鼠凝 血 时
间 , 结果见表 4 。
表: 小蓟各炮制品浸出物及靴质 一鱼生一些些竺鲤塑些鲤迎塑垫丝些
含遥测定结果 样品 剂量 (g / k g) 凝血时间 (t) t值
样品 水浸出物含量
( % )
醇浸 出物含量
( % )
蹂质含量
( % )
4
.
8
4
.
8
4
.
8
4
。
8
4
.
8
1 8 4
。
7 5 士 4 6 . 7 5 1 。 5 3
17 5
.
8 8 士 4 6 . 5 0 . 2 . 1 6
] 9 2
.
6 3 士 5 0 。 7 4 1 . 2 8
2 4 7
.
3 8 士 5 1 . 4 2 (一 ) 1 . 0 4
2 3 6
.
7 5 士 6 7 . 9 6 ( 一 )0 . 5 2
2 8 9
。
1 2 土 8 2 . 5 0 (一 ) 2 。 2 4
1 9 7
。
6 2 士 3 1 。 2 9 1 。 2 8
1 4 1
.
5 0 士 4 4 . 4 1申 . 3 . 8
1 0 6
.
12 士4 5 . 4 8二 4 。 7 7
1 3 7
.
5 0 士 3 8 . 8 9 * 4 . 2 3
2 2 1
。
2 5 士 4 9 。 1 0
月竹巴刁
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0
。
5 0
0
。
4 7
0
。
4 3
4
。
8
4
.
8
4
。
8
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1
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4
。
8
4
。
8
0
.
8 % C M C
一 N a o
。
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月峥J性八“九J,内‘n,曰内舀JA‘‘兮,‘
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月JJq,一几内Ob口只勺亡曰‘bl匕OJn
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。
S G
2 5
。
1 6
2 3
。
1 4
2 3
.
8 4
2 4
。
9 4
2 2
。
4 2
2 4
.
5 4
2 3
。
8 2
? 3
。
7 4
2 1
。
8 3 9
。
2 7 0
。
5 1 n = 1 0 又士S D . P < 0 。 0 5 今 中P < 0 。0 1 ( 与 0 . 8 %
CM C
一
N a组 比较 )
2
.
5 制炭工艺的优选 : 对各组小鼠凝血时间测定结果进行统计学处理 , 求得 t值 ( 见表4 ) ,
并 以此为指标对小蓟炭的正交试验结果进行分析 , 从中优选出最佳工艺组合 。 结果表明 , 小
蓟炭炮制的最佳工艺组合为A 3 B : C : , 各因素对炮制品」上血作用的影响程度为A > B > C , 结
果见表 5 。
表5 小蓟炭正 交试验结果分析 表 6 等离子光谱测试条件
因素指标 ( t )水平 项 目
温度 ( A ) 时间 ( B ) 方 式 ( C ) 冷却气
工作气体
雾化气 辅助气
压力 ( P a ) 4 4 0 5
流量 (L / m i n ) 1 2 0 . 4 0
2
.
6 微呈元素含 量测定
2
.
6
.
1 小蓟制 ,{洲拟备 : 取饮片 , 按照优选所
得止淡子卜工艺 A 3 B Z C : , 即在 2 一。℃炒 :}、:{s rn i n ,
得小蓟炭 , 得率 为汉 . 2 % 。 小蓟及 小蓟炭均
打 1 0 0 目粉备川! 。
章
月了匕JQ一介八 八JC“U,
.⋯月口h. .,J.
中
月乎月任,土n,1tJ叮. .q找匕0J,‘⋯1么一介JnU‘1., 14 。 9 7一 3 。 8 09 . 8 5
1
。
6 6
一 1 , . 2 7
3
。
2 8 .
.
1⋯1;J ;J.1nI兀m1
队 J , . 口 。 1 . “ 0 . ‘ ,
. . . ‘~ J ‘ . . . . . . . . ~ 闷“~ ,一 ‘. ‘占‘ . . 口 二 . . . , , 口
R j 5 5 2 2 2 4
. 最佳组合 : A : R Z C :
2
.
6
.
2 等离子光谱测定 : a ) 测试条件 : L E E M A N I 型等离 子发射光谱仪 , 初M H z , 工作
气体为氢气 , 压力及流最见表6 。
b ) 样品测定 : 取样品粉末 。. 59 , 精密称定置三角烧瓶中 。 分别加入 10 m l H N O 。 , 密
闭过夜 。 次 日缓缓加热使微沸 , 至近干时滴加H C IO ‘ , 4 m l, 继续加热 , 使样品充分消化至
澄清 。 用二次互‘蒸馏水定容至25 m l, 取样测试 。
测定结j几表明 , 小蓟经制炭后 , Z n 、 C d 、 p b 、 C o 、 M n 、 C r 、 C u 、 p 、 F e 、 K 等元素
含量均明显升高 , 结果见表 7 。
一 3 5 2 -
2
.
6
.
3 原子吸收光谱测定 : a ) 测试条件 : 岛津A A 一 6 70 原子吸收分光光度计 , 测 定 波 长
4 2 2
.
7 n m
, 灯电流 6 m ^ , 狭缝 o . s n m , 火焰类型A IR 一C : H : , 燃气流量 2 . oL / m in , 助燃气
流量 8 . oL / m in , 预喷雾时间 3 5 , 积分时间5 5 , 燃气高度 lo n m 。
b ) 样品测定 : 取样品粉末。. 59 , 精密称定置三角烧瓶中。 分别加 sm l H N O 。, 密 闭过
夜 。 次 日缓缓加热3 o m in , 追加混合酸 ( H N O : : H C 10 ‘ = 3 : l ) s m l, 继续消化至干 。 二
次重蒸馏水定容至 10 m l, 取样测试 。
测定结果表明 , 小蓟经制炭后 , C a 元素含量明显增加 。 结果见表 7 。
表 7 小前橄l 元众洲定结果
样品
元素含量(卜g /g )
Z n C d Pb C o M n C r C u P F . K C a (% )
小蓟
小蓟炭
5 0
。
7
1 3 4 。 4
2
。 4 9
2
。
69
14
。
9
2 6
。
9
。
3 7 8 4
。 6 1 2
。
4
。
7 2 1 1 8
。
3 3 0
。
7
2 0
.
7 2 0 6 5 2 9 2 0 1 6 5 6 7 3
。 6 4
3 2
。
1 2 9 3 2 5 3 7 5 2 3 7 9 0 4
。
6 7
3 讨论与 小结
中药炭药的作 )}」机理极为复杂 , 炮 制工艺对炭药的临床疗效有直接影响 。 今 以小蓟炭 的
止血作用为指标 , 采月〕正交试验法 , 对其炮制工艺进行优选 。 结呆表明 , 以A 3 B : C : 为最佳 ,
即控制锅温为 21 0℃ , 炒制s m in 。 在影响成品质量的3个因素中 , 以温度的影响为最大 , 药理
实验可见 , 在 170 ℃炮制的样品所测凝血时间明显延长 。 因此 , 在小蓟炭炮制时 , 温度应严格
控制在 2 10 ℃左右 。 按上述工艺炮制的小蓟炭饮片 , 内外均呈黑褐色 , 得率为74 . 2 % 。
据报道 , 小蓟生 品具有明显的促进血液凝固作用t3, 。 , 中医理论及临床实践均 认 为 小
蓟生用凉血止血 , 但制炭后止血作用增强 。 本实验结果 表明 , 生小蓟及 2 , 。℃炮制的小 蓟 炭
样品均具有显著的缩短小鼠凝血时间的作用 , 但小蓟炭的止血作用似更强 。
试验还对按优选工艺炮制的小蓟炭样品中所含微量元素含量进行测定 , 结果表明 , 所测
各种元素含量均较生 品明显增加 。 经计算证明 , 小蓟炭中微量元素含量的增加 , 其临床意义
不容忽视 〔5 〕。 揉质的含量测定结果表明 , 小蓟的止血作 用与蹂质含量无直接关系 。 而 浸 出
物的含量测定 , 则为制订饮片质量标准提供了一定的参考依据 。
参 考 文 献
江苏省中药饮片炮制规范 . 南京 : 江苏科学技术
出版社 , 1 , 8 0 . 1 9 5
赵伟康 , 等 . 上海中医药杂志 , 19 “ ( 7 ) :
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西安医学院药理组 . 西安医学院学报 , 1 9 5 9
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浙江医学院附二院皿液头验室 . 浙医通讯 ,
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山县登 ( 日 ) . 微量 元素与人体健康 . 北京 : 地
质出版社 , 1 9 8 7 . 7 1 、 9 2
( 19 9 4
一 0 7 一 0 6收稿 )
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( 中草药 》 1 9 9 5年第 2 6卷第 7期 一 3 5 3 .
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T h e t e c h n o l o g y o f Pr o e e s s i n g c a r bo n iz e d C e P人a la ”o Plo s s e g e t “ , ” w a s o P t i m iz e d b y u s i ·
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liv e r a n d k id n e y t i ss u e s
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.
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e o n , c io u s r a t s a t 1
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.
W
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9 iv e n t h is e x t ra c t in t r a g a s tr ic a lly a t 1
.
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.
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x sd ) t h e ir B P d e c re a se d to 1 8
.
1
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w h e n 2 k i d n e y 1 c liP
f r o m 2 4
.
3土 0 . 5 a n d 24 . 3 土 0 . 6 k P a r e s P e c t iv o ly ( P < 0 . 0 0 1 , P < 0 . 0 0 1 ) .
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A e u t e L D 5 0 o f th e e x tr a c t o f
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2 0
.
3 上3 . g k p a , T h e , , r e s u lt s in d i“ a te d th a t L . r o b u歹卜
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2
.
0 4 士 0 . 2 19 / k g
.
( o r ig in a l a r tie le o n p a g e 3 6 0 )
.
3 9 2
·