全 文 ：稀释至刻度 , 摇匀即得标准品液 。
用微量进样器分别吸取不 同体积的标准品
溶液进样 , 以进样量为横座标 , 峰高为纵座标
作出校 正曲线 , 各标准曲线的相关系数为没食
子酸 : Y = 0 . 0 0 7 7 X 一 0 . 0 0 7 2 6 , r = 0 . 9 9 9 7 , 线
性 范 围 ; 0 . 1 5 2 1一 0 . 7 5 4 3 ; 原 儿 茶 醛 : Y 二
C
.
O1 8 3 X + 0
.
1 2 0 9 , r 二 。 . 9 0 9 8 线 性 范 围 :
。 . 〕 51
一二~ 0 . 7 5 3 1 ; 原儿 茶 酸 : Y = 0 . 0 1 2 6X 十
0
.
0 1 3 7 , r 二 0 . 9 9 9 8 , 线 性 范 围 : 0 . 1 6 0 8~
0
.
8 0 2 6 ; d 一儿 茶 素 : Y = o . 0 1 6 9X + 0 . 1 5 1 0 ,
r = 0
.
9 9 9 9 , 线性范围 : 0 . 8 0 0 3~ 4 . 0 0 6 ; 对经
基苯甲 酸 : Y = o . o 1 5 1X + 0 . 0 5 0 9 , r 二 0 . 9 9 8 9 ,
线性范围 : 0 . 2 0 1 4一 1 . 0 0 3 3 ; 在此条件下各组
分均为过原点的直线 , 显示 良好的线性关系 。
2
.
3 样品侧 定 精密称取供试 样 品粉末 ( 过
6 0目筛 ) 4 0 0m g , 置 2 5m l具塞三角烧瓶中 , 加
甲醇 15 m l , 超声波振摇处理 15 分钟 , 静置 4 小
时过滤 , 滤液置 25 m l容量瓶中 , 用甲醇稀释至
亥纽度即得。
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图 棕桐饮片及对照品 H P L C 图谱
1
. 对照品分离图谱 1 . 棕搁炭分离图谱
A
. 没食子酸 B . 原儿 茶醛 C . 原 儿 茶酸
D
。
d一儿茶素 E。 对在基苯甲酸
取上供试液 , 按上拟色谱条件进行尹
用所得标准曲线进行定量分析 , 测定位由微 、
数据处理后 , 直接打印出含量 。 各种不 同样品
的含录测定结果见表 。 ( 图 )
2
·
4 加样回收率试验 精密 称 取一定量供试
样品 , 精密加入一定量对照标准品 , 按以上方
法进行定星分析 , 将测定结果进行汁算 , 回收
率为 : 汉食 子 酸 : 9 8 . 理O% , c v % = 2 . 8 4% ;
原儿茶呢杏: 1 0 0 . 8 0% , e v % 二 1 . 8 0% ; 原儿茶酸 :
9 9
.
9 6%
, e v % = 2
.
3% ; d一儿茶素 : 9 9 . 5 9% ,
c v % 二 0
. 理% ; 对 经 基 苯 甲酸 : 9 8 . 2 6% ,
c v % = 0
.
7%
。
3 小结
本文建立的反相 H P L C 色 谱测定法 , 具
有操作简便 , 方法准确 , 重现性好等优点 , 能
够准成地反映出棕搁饮片的内在质 录二 为有效
地控制饮片质脸 , 保证药用效果提供了一个 可
靠灼新的检测方法 。
H PL C 分析结果表明 , 五种主要成分 的含
量变化可以明显地反映出各地棕搁炭内在质量
差异很大 , 其中d一儿茶素 , 对经基苯甲酸对棕
桐炮制程度 , 在含量变化 的幅度上尤为显著 ,
能够明显地反映出其炮制品的存性程度 。 为了
统一炮制工艺及 质量标准 , 建议以 d 一儿茶素 、
对经基苯甲酸作为棕搁质量检测的客观指标 。
由此也可看出古人要求制炭 “ 存性 ” 是颇有科
学道理的 。
( 1 9 9 4一 0 2一0 4收稿 )
· 成分 ·
齐墩果酸在甘肃产八种五加科植物中的分布规律
甘肃省新医药学研究所 ( 兰州 73 0 0 5 0 ) 张芳红 钟静芬 金家华 李雪萍 曹玲玲
摘要 本文用 C S一 93 0型薄层扫描仪 , 建立齐墩果酸检测方法 , 对 甘肃产 8 种五加科植 物 71 个样
品进行齐墩果酸含量测定 , 找 出基本分布规律 , 为开发利用齐墩采酸植物资源提供科学依据 。
关键词 五加科植物 齐墩果酸 薄层扫描 分布规律
齐墩果酸 (o l e a n o l i o a c i d ) 是一种五 环 三
菇类化合物 , 结构复杂 , 少、 工合成步骤较多 ,
目前仍依赖从植物中提取得到 。 据 不 完全统
计 , 它以游离形式和与精结合形式广泛存在于
大约 60 科 均 。 多种植物中〔 ` 〕 , 被认为 是 我国
目前首次从植物中发掘出来的治疗急性黄疽型
中药材第 1 7卷第 9 期 1 9 9 选年 9 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1994. 09. 015
肝炎和慢性病毒型开 炎比较理想的药物之 2’ 。
齐墩果酸的含显测定方法较多 〔 3一 , 〕 , 但均
存在专属性不强 、 方法繁琐 、 准 确 性 差 等缺
点。 为此参照文献〔 ` ’建立检测方法 , 并以此法
对齐墩果酸在甘肃产的部分五加科植物 ( 不同
产地 、 不同品种 、 不 同采收季节和不同药用部
位 ) 中的含量变化情况进行了研究 , 为资源的
进一 少 ” 发研究提供科学依据 。
1 仪器及材料
仪器 : C S 一 9脚 型双波长薄层扫描仪 ( 日本
岛津 ) ; 3 6 5 n m 紫外分析仪 ( 上海科 艺尤学仪
器厂 ) ; 自动喷 二决支置 ( 日本岛津 ) ; 定量毛
细管 (D r a : n m o n d U . S . A )。
齐墩果酸对照品 : 自制 , 白色细微针状洁
晶 , 熔点 30 c~ 3 01 ℃ , 红外光谱图与标准红外
光谱图一致 。
样品和试剂 : 生药样品采自甘肃各地 , 经
兰州医学院赵汝能教授鉴定 , 样品分别为 : 白
背叶 忽木 ( A ar l i a c h艺“ e 陀s i s L · v a r · n u d a N a k a i ) :
中华惚木 (A · c h ￡n e ” s乞S L · ) : 土当归 ( A · C o r d a t a
T h u n b ) : 蜀五 力fl ( A C a n t九o p a n a x s “ t c 九“ e ,艺e n s i s
H a r m s e x D i e l s ) : 糙叶五 了l: j 〔A · h e n卿云 (o l i v )
H a r m s〕 ; 刺 五 七IJ 〔A . s “ ,i才艺c O C o s ( R u p r . e t
M a x i m )〕 ; 常春藤 (H “ d e ;` a 羚即 : l。 。 5 15 K . K o e h
, a r
.
s乞
ne
s乞5 R e h d ) ; 小巧揪 〔 k o工o p an a戈 s即艺e批 1-
oc us ( T h u n b ) K o i d z 〕 。
硅胶 G 为青岛海洋化工厂生产 , 其它试剂
试药均为 A R 级 。
2 齐墩果酸检测方法的建立
2
.
1 薄层 色谱 条件
展开剂 : 氯仿一丙酮 ( 4 : 1 ) 。 显 色 剂 :
三氯化锑醇溶液 。
方法 : 硅胶 G 板 1沉 ℃ 活化 1 小时备用 ,
点样后上行法展开 , 于 5 k g c/ 而压力下喷显色
剂 , 1 20 ℃加热 5 m in 。 紫外分析仪下与对照品
相同 R f 值处显现清晰的橙红色荧光斑点。
2
.
2 仪器参数
双波长反射法锯齿扫描 , E xt 二 1 , 斑点展
开后 , 在 2 (}0 一 70 C n m 波 一长处扫描 , 最大吸收
波长为 3 9 5 n m 。 入S = 3 9 5 n m , 入R = 4 5 0 n m , 狭
缝 艺 、 、 c二 , S X 二 3 , △ Y = 。 . 2 , 背景校上 : O N 。
2
.
3 稳定性试验
将齐墩果酸对照品溶点于硅胶 G 板上 , 上
行展开 , 显色后在室温吹置不同时间 , 分别测
定斑点面积值 , 结果在 1 . 5~ 2 4 小 时 内 均 稳
定 , C V = 子. 的 8% 。
2
.
4 线性关系
精密称取齐墩果酸对照品 , 加醇配成 l m g /
m l的溶液 , 用定坦毛细管分别点 伙 6 、 8 、
1 0
、
1 2
、 州 。 l 的量在同一块层析板 _ _卜 , 展开
至规定距离后显色扫描 。 以吸收值为纵座标 ,
齐墩果酸浓度为横座标绘制标准曲线 , 结果 :
齐墩果酸在 理一 1 4 件g范围内为通过原点的一条
直线 。 回归方程 : y = 0 · 0 5 1 7 X + 0 1 0 1 1 2 4 , r =
0
.
9 9 5 4
。
2
.
5 精密度测 定
分别在同一或不 同硅胶 G 板上点对照品溶
液 , 展开后扫描测定斑点面积值 , 计算结果表
明 : 点样误差 : C V 二 ` . 过% ( n “ 6 ) , 层析板
间没差 : C V 二 , . 刃 呱 ( n = 6 ) 。
2
,
6 加祥 回收平试验
在样品中定 活力. }齐墩果酸对照品 , 按样品
提取方法和线性关系操作处理后 , 测斑点面积
位 , 以 加样口收实验法计算回收率为 9 9 · 41 % ;
S D 二 0 . 9 3 ; C V 二 0 . 9 4%
。
3 样品分析
3
.
1 令羊品 处理方法
药材干粉 ( 过 Z e一 4今目筛 ) , 以50 % 乙醇
提取 6 h , 用 6 %盐酸稀醇液水解 3 h , 过滤 、
定容 。
3
。
2 样品刚 定
将不同产地 、 品种 、 季节 、 部位的样品 71
个 , 校 !: 述处理方法分别制成样品液 , 各点样
5 川 习 ; 书i司薄层板上 , 每个样品点 艺点 。 对照
品随行点样 、 展开并显色 , 扫描测其含量 。 结
果见表 。
4 小结与讨论
对 甘肃产 8 种五加科植物不同产地 、 不同
品种 、 一不同采收季节和不同药用部位的 7 1种样
品进行齐墩果酸 一含量分析 , 结果表明 : 中华忽
中药材第片卷第 9 期 1 9 9 选年 9 月
表 不局产地 、 不同采收期与不月药用部位齐敏果唆约含量 ( %少
药 用 部 位
~
.叼 . . . .` 吧口 r, 限叫护尸 之 , , . . . . . 巴 . , . .一 , , .一 , 胭 . . , , 网 限, n , 口 , . , , , 、 口 , . 职加 . , .
品 种 产地 测{一{; 根皮 黔盔沈夕人 、 ` IJ 茎皮 责森 叶片 叶柄 小枝 芽苞 新芽 果 花
中华袍 长
中年惚 ,林
华华徐 大
,
}
“ 华想水
中华德术
中华把木
r于`华稳术
白背叶毛岔木
白背叶椒木
土当归
蜀五加
糙叶五加
刺五加
常春藤
刺 揪
天水
天水
天水
天水
成县
碧 口
文县
武都釜
武都带补
平凉
武都
天水
宕 昌
武都
宕昌
7
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木中齐墩果酸含量因产地不同而异 ; 8 种五加
科植物中齐墩果酸含 一量以息木属植物最高 ; 初
春和深秋时采收含量较高 ; 根皮 、 茎皮含量高
于其它部位 , 成熟的果和晚期的叶次之 。
据有关资料表 明 , 惚木属桩物在甘肃各地
山区蕴藏量大 。 除采集根皮能破坏资源外 , 其
余各部位在预定时期采集均有开发价值 。
参 考 文 献
1 张登科 , 等 。 3 5种植物的齐墩果酸含量比较 .
中药材 , 1 9 8 9 , 1 2 ( 2 ) : 1 9
洲南 仄工所 . 齐墩果酸治疗急性黄疽型肝炎
的厅效及 买验劝物的组织学初步观察 . 中草
药边讯 , 1 9 7了, ( 4 ) : 3 2
北京药品标准 8找京卫药检字第 48 号
陈明珠 . 齐墩果酸片的比色测定 . 中草药 ,
1 e 3 I
,
(口 ) : 1 3
W
e o t
,
L e s l i e G
, e t a l
.
C A
,
1 9 7 8
,
V 8 8
1 9介e 7 w
钟价芬 , 竿 . 东方沙枣中齐墩 果酸的扫描测
定 . L }劣叮叹药 , 1 9 9 1 , 2 2 ( 9 ) : 3 9 8
( 1 9 9婆一 0 3一 1 7收稿 1 9 9 4一 0 6一2 修回 )
广陈皮中辛弗林和N 一甲基酪胺的含量测定
中山医科大学 ( 广州 5 1。。 8 9 ) 黄爱东 刘 文宋 王玫馨 周 爱群 岁丽 师 汤 丽芬
前报〔 ` 〕通过比较分析 , 证实产于广东的多
个柑橘皮品种的挥发油成分和含量都有其类似
之处 , 从一个方而说明广陈皮的药源 认正品茶
枝柑皮扩展至常见的多种柑福皮的合理性 。 本
文主要测定产于广东各吐的柑橘皮中儿辛了泛林
( S y en p h ir en 夕 和N 一甲基酪 胶 ( N 一 M e ht yl t y -
中药材第 1 7卷雳) 级期 而一丁丁~牛一 g力
ar m认。 、 的含员 。 辛弗林和 N 一甲基酪胺具有强
心升仄 、 坑休克汀用 〔” , 而 J一东产的陈皮的这
两种成介的含里测定则未见报道 。
1 仪器及材’料
饭终器 岛津 C S 一 9 3。型双波 长薄层扫描仪 。
标准品 : 辛 为,林标准品 由中国药品生物制
3 1
C h a r a e te r l d e n ti f i e a ti o n o n th e
八 d ul te r a n ts i n
6s Pe e i e s o f F l o s M a g n o! i a e
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L i J i o n. ; a户 g, Z h u Z h a o j u a n
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a n t i d e n t i f i e a t二。 ]1 .
K e y w o r d s F l o s M a g no li a e : A d u lt e r a n t s ; C h a r a e t e r i d e n t i f i e a t i o n ; z ll
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( o r i g i 抓。 1 o r t ie le o n P a g e 1 9 )
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T h e a r t i e l e r e P o r t s t h e s e r e e 几 i n g o f o P t im u m e o n d i t王o n P r e P a r i n g H e r b a S e h ; z o n e p e t a e e l l n r e o 乏11
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q U 0 t a
.
K e y w o r d s H e比 a S e h i Z o p e P e t a e e h a r e o a l ; P r e p a r i n g ; H e m o s t a s i s ; C o a 乙u la t 宁o n
( o r j g i n 石1 1 a r t i c l e 0 1飞 P a g e 2 6 )
T h e D i s 士r ib o t亩o n o f Ol e a n o li e A e i d i n 8 s P e e i e s o f A r a Zi ac e a e f r o m G 已。 s u
Z h a n g F a n g h o n g
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,
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,
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( G a n
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e r e P o r t s t h e e o n r e爪 d e t e r m i ]飞a t i o n o f o l e :工n o l i e a e i d a n d i t s d i s t r i b u t j o n 1 1飞 8 s p e e i e s
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K e y w o r d s A r a Z￡ac e ae p l a n t s ; o l e a n o li e a e i d ; T L C s e a n ; D i s t r i b u t i o :飞
( o r j g i n a l a r t i e l e o n P a g e 之9 )
P h a r m a e o l o g i e a l S t u dy o f A b r i n e i n A b r u s p r e C口 t o r i u s
G a n Z h o n g e h i
,
Y a n g Q i e
,
H e Y a n
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T h i s a r t i e le r e p o r t s t h a t a b r i n e i n A b r “ 5 P r e C a 才o r 乞“ 5 h a v e i n h i b 呈t o r y e f f e e t s o n e x p e r im e n t。一 a s t -
h am i
n G u i n e a p i g
.
I t a ls o e a n p r o t e e t t he G ul n e a P i g f r o m a l l e r g i
e s h o o k a l、 d i n h i b i t t h e a u g m e n t
o f d e r m o
v a s e u l a r P e
rm ae b il i
t y e a u s e d by h i
s t a m i n e p h o s p h a t e
.
B u t i t 己o n , t d i! a t e t h e b r o n e h i a l s m o o -
t h m u s e le s
·
K e y w o r d s A b r i en ; A s t h m a
: A ll e r g i e s h o e k ; D e r m o v a s e u l a r p e r m ea b i li t y
( o r j g a l a r t i e le o n p过乙e 3 4 )
药材第 1 ,卷第 9 期 1 9 9 4 年 9 月 · 5 5 ·