全 文 ：木兰属植物花蕾总黄酮含量测定及提取工艺研究
王　琪 1 ,李洪玲
(石河子大学药学院 ,新疆 石河子 832002)
　　摘要:目的　测定木兰属 6种药用植物花蕾的总黄酮含量及优选提取工艺。方法　比色法 ;微波提取。结
果　望春玉兰 4. 837% ,玉兰 7. 611% ,紫玉兰 8. 763% ,二乔木兰 2. 745% ,武当玉兰 8. 805% ,荷花玉兰
4. 009% ;同时对用微波法提取较用常规法提取平均高 1. 235%。 结论　木兰属植物花蕾中总黄酮含量较高 ,
可采用微波法提取。
　　关键词:木兰属植物 ;总黄酮:比色法 ;微波提取
　　中图分类号: R284. 2　　　　文献标识码: A　　　　文章编号: 1004-2199( 2003) 02-0032-02
　　黄酮类化合物广泛存在于植物界 ,在花类药材
中种类及含量尤其丰富 ,生理活性多样 ,引起国内外
的广泛重视。木兰属植物以花蕾入药称辛夷 ,其主要
化学成分为挥发油、生物碱及木脂素类等 ,有记载含
芦丁 ,但未见黄酮类成分的含量报道 [1 ]。近代药理研
究表明 ,木兰属植物花蕾的醇提物具有明显扩张血
管 ,降压作用及对血小板聚集及血栓形成起抑制作
用 ,可能与其所含黄酮成分有关 [2 ]。为了明确药效的
物质基础 ,本研究对木兰属植物的花蕾进行了黄酮
类化合物的定性分析 ,在此基础上测定了其总黄酮
的含量。同时 ,对总黄酮进行了提取工艺的研究。
1　材料、仪器、试药
分别自 2月至 5月期间在陕西省西安市内采得
望 春 玉 兰 Magnolia biondii Pamp.、 玉 兰 M.
denudata Desr.、紫玉兰 M. l ilif loa Desr.、二乔木兰
M. Soulangeana Desr.、武 当玉 兰 M. sprengeri
Pamp.及荷花玉兰 M. grandi f lora L.的花蕾 ,材料
均为西安交通大学药学院李映丽教授鉴定。花蕾阴
干 ,粉碎 ,过 3号筛备用。 752型紫外光栅分光光度
计 (上海第三分析仪器厂 ) ; M CL-3型微波化学实验
仪 (四川大学无线电系 ) ;芦丁对照品 ( 0080-9705)由
中国药品生物制品检定所提供。 甲醇、亚硝酸钠、硝
酸铝、氢氧化钠等均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　黄酮类成分的荧光实验 [3 ]　称取 6种花蕾粉
末各 5 g,放于试管中加甲醇 15 ml,超声 30 min,浸
泡 ,过夜 ,过滤 ,浓缩至 2 m l备用。
将 6种样品用毛细管点于滤纸上 ,晾干后喷以
0. 5%醋酸镁甲醇溶液。 吹干 , UV365下观察 ,结果
为:荷花玉兰和玉兰显黄色的荧光。 紫玉兰、二乔木
兰和武当玉兰显棕色荧光。 同时 ,紫玉兰、二乔木兰
有黄色的边环 ;望春玉兰显天蓝色荧光。
2. 2　总黄酮含量测定 -比色法 [4 ]
2. 2. 1　标准曲线制备　精密称取芦丁标准品 10
mg ,用甲醇定容于 10 m l容量瓶中。 精密吸取 5 ml
置 50 ml容量瓶中 ,加水至刻度 ( 0. 1 mg芦丁 /m l)。
分别精密吸取上述溶液 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0 ml ,
置 10 ml容量瓶中 ,加入 5%亚硝酸钠溶液和 1%硝
酸铝溶液各 0. 3 ml ,放置 10 min,加 4% NaOH溶液
4 ml,用蒸馏水稀释至刻度 ,放置 15 min,于 510 nm
处测定吸收度 ,以吸收度值 ( Y )对黄酮浓度 (X ) mg /
ml做回归方程得 Y= 2. 98X+ 0. 045 6, r= 0. 997 5。
2. 2. 2　样品制备及测定　方法一:精密称取各材料
粉末 5 g置索氏提取器中 ,加石油醚 120 ml,加热回
流至提取液无色 ,放冷 ,弃去石油醚液 ,残渣加甲醇
40 ml ,加热回流至提取液无色 ,提取液过滤移至 50
ml容量瓶中 ,以甲醇定容至刻度 ,精密吸取 5 ml,置
50 ml容量瓶中 ,加蒸馏水稀至刻度得样品液 ,精密
吸取各样品液适量 ,按标准曲线项下显色测定 ,结果
见表 1。方法二: 精密称取各材料粉末 5 g置索氏提
取器中 ,加石油醚 120 ml,加热回流至提取液无色 ,
放冷 ,取出残渣移入 250 ml烧瓶中 ,加甲醇 40 ml,
将此烧瓶放入连续微波反应器中 ,加热回流 ,在 350
W～ 500 W之间调整功率使回流平稳 ,反应时间 20
min,将提取液过滤移至 50 ml容量瓶中 ,以甲醇定
容至刻度 ,精密吸取 5 ml ,置 50 ml容量瓶中 ,加蒸
馏水稀至刻度得样品液 ,精密吸取各样品液适量 ,按
标准曲线项下显色测定 ,结果见表 1。
表 1　 6种木兰属植物花蕾总黄酮含量
品种 总黄酮含量 (% )常规法　微波法 提高量% 平均提高量%
望春玉兰 4. 837　 5. 961 1. 124
玉兰 7. 611　 8. 993 1. 382
紫玉兰 8. 763　 9. 892 1. 129 1. 235
二乔木兰 2. 745　 4. 141 1. 396
武当玉兰 8. 805　 10. 067 1. 262
荷花玉兰 4. 009　 5. 125 1. 116
2. 2. 3　回收率测定　精密称取 6种材料粉末各 5
—32— 现代中药研究与实践 2003年第 17卷第 2期Resear ch and Practice o f Chinese MedicinesDOI : 10. 13728 /j . 1673 -6427. 2003. 02. 015
g ,分别加入一定量芦丁标准品 ,按样品制备及测定
方法一操作 ,测得平均回收率 97. 19% , RSD为
2. 03% ;按样品制备及测定方法二操作 ,测得平均回
收率 100. 13% , RSD为 2. 53% 。
3　讨论
3. 1　荧光试验表明 , 6种木兰属植物花蕾中均含有
黄酮成分 ,且成分种类不完全相同。望春玉兰主要含
二氢黄酮及二氢黄酮醇类 ;其余五种主要含黄酮及
黄酮醇类。
3. 2　总黄酮含量测定表明 , 6种木兰属植物花蕾中
均含有较高的黄酮类成分 ,其中以紫玉兰和武当玉
兰最高。在今后药用开发时 ,应引起足够的重视。
3. 3　采用微波反应器提取黄酮成分 ,测得含量较常
规法提取平均高 1. 235% ,我们通过实验得出 ,在 20
min内用甲醇提取就能将成分提取完全 ,说明这一
方法适合于木兰属植物花蕾黄酮类成分的提取。
参考文献
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技术出版社 , 1997: 7.
[2 ]　郑虎占 .中药现代研究与应用 [M ].第三卷 .北京:学苑出版社 ,
1998: 2403.
[3 ]　郑俊华 .生药学 [M ].第三版 .北京:北京人民卫生出版社 ,
1999: 32.
[4 ]　施大文 .生药学实验指导 [ M ] .上海: 上海医科大学出版社 ,
1989: 50. (收稿日期: 2002-12-12)
Determination of Total Flavonoids in Bud of Magnolia and Studies on Extraction Process
WANG Qi, LI Hong-ling
( Schoo l o f Pharmaceutical Sciences, Shih ezi Univ ersity, Shihezi 832002, China)
　　Abstract: Object　 To determine total f lav onoids in buds o f six species o f Magnolia and choose ex t ract
technolog y.Methods　 Colo rimetric method and microw ave ex t raction w ere used. Results　 Total flav onoids
in buds of Magnol ia biondii Pamp. is 4. 837% ; M. denuda ta Desr. , 7. 611% ; M. lil if loa Desr. , 8. 763% ;M .
Soulangeana Desr. , 2. 745% ; M . sprengeri Pamp. , 8. 805% ; M. grandif lora L. , 4. 009% . The average
content of to tal flav onoids in buds by microw aw e ex traction is 1. 235% higher than that by general
ex t raction. Conclusion　 There a re high content o f flavonoids in buds of Magnolia. Microw ave ex t raction is
a bet ter method.
　　Key words: Magnolia; to tal f lav onoids; Colo rimetric method; microw ave ex traction
中药喷雾干燥粉末微丸成型工艺中粘合剂的选择
陈志杰 ,郭红英
(安徽大东方药业有限责任公司 ,安徽 合肥 230088)
　　　　关键词: 传统中药加工粉末 ;中药喷雾干燥粉末 ;聚乙烯吡咯烷酮 ( PV P)
　　　　中图分类号: R943　　　　文献标识码: A　　　　文章编号: 1004-2199( 2003) 02-0033-03
　　传统中药加工粉末的固体制剂常以水、蜂蜜、蔗
糖等为粘合剂 ,有良好的成型性能。对于中药喷雾干
燥粉末的固体制剂 ,由于粉末吸湿性强 ,可塑性差 ,
使用这些粘合剂 ,给成型工艺带来相当大的困难。本
文分别以水、蜂蜜、蔗糖及聚乙烯吡咯烷酮 K-30
( PV P)为粘合剂 ,采用流化床制粒技术和快速搅拌
制粒技术 ,研究粘合剂对中药加工粉末及中药喷雾
干燥粉末制备微丸固体制剂成型性能和微丸质量的
影响 ,确定粘合剂的应用。
1　仪器与材料
1. 1　仪器与设备　 JN-50型减压浓缩罐 (江苏省常
熟市第二化工机械厂 ) ; QZ-5型移动式高速离心喷
雾干燥机 (江苏无锡县喷雾干燥机厂 ) ; BZJ-360M
型包衣造粒机 (中国航天工业部十五研究所 )。 KJZ-
10型快速搅拌制粒机 (上海信谊制药设备公司 )。
1. 2　试药　微晶纤维素 (药用 ,湖州食品化工联合
公司 ) ;聚乙烯吡咯烷酮 K-30( PV P,进口分装 ,上海
化学试剂站分装厂 ) ;淀粉 (药用 ) ;蔗糖 (药用 ) ;蜂蜜
(药用 )、酒精 (药用 )。中药单方、验方粉末及中药喷
雾干燥粉末均为自制。
—33—现代中药研究与实践 2003年第 17卷第 2期Resear ch and Practice of Chinese Medicines