全 文 ：3　讨论
考察甲醇 、70%乙醇 、95%乙醇和水不同溶剂对木犀草
素的提取率。结果表明水提取率最低 , 甲醇比 70%乙醇提
取率稍高。并考察了超声 、回流提取的提取效果 , 结果表明
两者的提取效率差别不大。综合考虑选择使用甲醇超声提
取效果最佳。考察了甲醇-水 , 乙腈-水 , 不同浓度的磷酸溶
液-甲醇及不同浓度的磷酸溶液-乙腈-甲醇流动相系统的分
离效果 ,结果表明甲醇-水体系分离效果较差 , 很难将样品中
的木犀草素与其他成分分开 ,甲醇-水系统用磷酸溶液调 pH
后分离效果明显改善 , 经试验发现以甲醇-乙腈-0.8%磷酸
溶液(45∶15∶40)时分离效果最好。
目前 ,神农香菊虽在神农架分布区内形成群落 , 有一定
数量 ,但分布范围不大 , 资源有限 , 应加强保护 ,本实验的药
材均采自神农架地区 ,主要对神农香菊中的黄酮类成分—木
犀草素进行了研究 ,其他类成分还有待更进一步地研究 , 建
立统一的药材质量标准。为积极进行人工繁殖和栽培 , 合理
地开发利用奠定基础 , 并为药材的质量控制的规范化 、标准
化提供了依据。
参考文献:
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量[ J] .中成药 , 2007 , 29(7):1063-1064.
[ 收稿日期] 2008-11-17
[作者简介] 罗定强 ,男 ,硕士研究生,主管药师 ,电话:029-85239848 , E-mail:luodq@sina.com
高效液相色谱法测定光泡桐叶不同生
长期齐墩果酸的含量
罗定强1 ,王锡领2 ,吕桌1 　(1.陕西省食品药品检验所 ,
陕西 西安 710061;2.西安市第五医院 , 陕西 西安 710082)
[ 摘要] 　目的:测定不同生长期光泡桐叶中齐墩果酸含量。
方法:采集西安 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 和 11 月光泡桐叶进行高效液
相色谱含量测定 , 色谱条件:色谱柱为 HIMADZU VP-ODS
(250 mm ×4.6 mm , 5μm), 流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺
(80∶20∶0.02∶0.03), 流速为 1 mL·min-1 ,检测波长为 210
nm。结果:不同生长期光泡桐叶在 10 月份齐墩果酸含量最
高。结论:光泡桐叶不同生长期齐墩果酸的含量是不同的 ,
故在实际应用时应根据不同需要适时采收。
[ 关键词] 　光泡桐叶;齐墩果酸;生长期
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A 　　[ 文章编号] 1001-
5213(2009)12-1056-02
　　玄参科光泡桐 Paulownia tomentosa (Thunb.)S teud.
var.tsing lingensis(Pai)Gong Tong 为我国特有的高大落
叶乔木 , 生于海拔 250 ～ 1250(1700)米 , 分布在河北 、陕西 、
山西 、甘肃等省 ,叶及木材具有止咳 、利尿 、降压等功效。近
年来发现光泡桐叶中含有齐墩果酸 、熊果酸 、芹菜素等成
分[ 1] 。其中齐墩果酸对肝损伤有一定的保护作用 , 可使升高
的血清丙氨酸氨基转移酶下降 ,加速坏死组织的修复 、促进
肝细胞再生;其制剂齐墩果酸胶囊在临床上用于急 、慢性肝
炎的辅助治疗[ 2] 。有文献报道了女贞子中齐墩果酸的含量
测定方法[ 3-5] , 光泡桐叶中齐墩果酸的含量未见报道。本实
验测定西安不同生长期光泡桐叶中齐墩果酸的含量 ,对于充
分利用其资源 、指导采收时间具有实际意义。
1　材料
LC -2010CH T 高效液相色谱仪(日本岛津公司),
LCSOLUTION 工作站;齐墩果酸对照品(中国药品生物制
品检验所 , 批号 110709-200304);供试样品经鉴定为光泡桐
叶;乙腈为色谱纯;其他试剂为分析纯;水为纯化水。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　SHIMADZU VP-ODS 柱(4.6 mm ×250
mm , 5μm);流动相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(80∶20∶0.02∶
0.03);体积流量:1.0 mL·min -1;检测波长 210 nm;柱温:
30℃;理论板数以齐墩果酸计算应不低于 3000。
2.2　溶液的制备
2.2.1　对照品溶液的制备　精密称取齐墩果酸对照品
8.96 mg , 加无水乙醇制成每 1 mL 含0.358 4 mg的溶液 ,作
为对照品储备液。精密吸取对照品储备液 5 mL 置 10 mL
量瓶中 , 用无水乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照品溶液
(0.179 2 g·L-1)。
2.2.2　供试品溶液的制备　取本品细粉约 0.5 g , 精密称
定 ,置索氏提取器中 ,加乙醚适量 , 连续回流提取 6 h , 滤过 ,
滤液挥干溶剂 , 残渣加无水乙醇溶解并转移至 10 m L 容量
瓶中 , 摇匀 ,用0.45 μm 微孔滤膜滤过 , 取续滤液 ,即得。
2.3　样品测定法　分别精密吸取对照品溶液 、供试品溶液
和无水乙醇各 5 μL ,按上述色谱条件测定 , 即得。样品中齐
墩果酸分离情况见图 1。
2.4　线性关系　分别精密吸取上述对照品溶液 2 , 4 , 6 , 8 , 10
μL ,在上述条件下测定峰面积 ,以进样量(X)对峰面积(Y)作
标准曲线, 计算回归方程为Y =506 700.892 9X+95 158 , r=
0.999 9 ,在0.358 4～ 1.792 μg 范围内线性关系良好。
2.5　精密度试验　精密吸取0.179 2 g·L-1齐墩果酸对照
品溶液 5 μL , 重复进样 5 次 , 测定峰面积积分值 , 色谱峰面
积 RSD 为0.36%。
2.6　重复性试验　分别精密取同一批样品(10 月份采集)6
份 ,按供试品溶液制备方法同法制备 ,分别测定 , 平均含量为
2.886 mg·g -1 , RSD 为1.32%。
2.7　稳定性试验　取同一供试品溶液(10 月份采集)分别
在 0 , 2 , 4 , 8 , 12 , 24 h 进样 , 记录色谱峰面积 , RSD 为1.22%,
表明稳定性良好。
2.8　加样回收率试验　分别精密称取已知含量光泡桐叶细
粉(10 月份采集)约 0.25 g , 平行 6 份 , 分别精密加入齐墩果
酸对照品储备液 2m L , 挥干溶剂后 , 按供试品溶液同法制
·1056· 中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 12期 Chin H osp Pharm J , 2009 Jun , Vol 29 , No.12
图 1　高效液相色谱图
齐敦果酸对照品;B.供试品溶液;C.空白溶剂
Fig 1　HPLC ch romatorg rams
A.reference sub stan ce of olean olic acid;B.solut ion for tes t;C.b lank solven t
备。测定含量 ,平均回收率为97.72%, RSD为1.30%。结果
见表 1。
表 1　加样回收率试验结果
Tab 1　Recovery o f test result
样品取
样量/ g
样品含
量/mg
对照品
加入量/mg
测得量
/mg
回收率
/ %
平均回
收率/ %
RSD
/%
0.2513 0.7258 0.7708 1.4816 98.05
0.2508 0.7243 0.7708 1.4731 97.15
0.2543 0.7339 0.7708 1.4728 95.86
0.2567 0.7408 0.7708 1.5033 98.92
0.2539 0.7328 0.7708 1.4978 99.25
0.2532 0.7307 0.7708 1.4792 97.11
97.72 1.30
2.9　样品测定　精密吸取供试品溶液 5 μL , 注入液相色谱
仪 ,测定 , 结果见表 2。
表 2　不同生长期样品测定结果
Tab 2　Assay results of samples at g rowing stages
样品编号 采收日期(年-月-日) 含量/%
1 06-05-17 0.1572
2 06-06-15 0.1691
3 06-07-19 0.2700
4 06-08-16 0.2708
5 06-09-15 0.2709
6 06-10-18 0.2886
7 06-11-14 0.2306
3　讨论
光泡桐叶中齐墩果酸含量在 10 月份最高 ,到 11 月份含
量降低。通过测定西安不同月份光泡桐叶中齐墩果酸的含
量 ,为扩大齐墩果酸药用资源提供资料;同时 ,其采收应考虑
其有效成分含量的动态变化 , 再结合其产率进行测定。
实验中考察了甲醇超声处理样品 , 但样品背景信号多 ,
预测组份不能分离 ,采用乙醚索氏提取 ,杂质组份少;另外考
察了不同流动相乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02
∶0.04)、甲醇-水-冰醋酸(86∶12∶2), 但齐墩果酸色谱峰不对
称 ,分离度较差。通过多次实验确立了实验色谱条件。
[基金项目] 辽宁省科技厅科技攻关项目(编号:2004225003)　[ 作者简介] 孟舒 ,女 ,副研究员 ,电话:024-86800665 E-mail:mengshu888@si-
na.com
参考文献:
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[收稿日期] 2008-11-19
高效液相色谱法测定玄丹巴布剂中三
七皂苷 R1和人参皂苷 Rg1含量
孟舒1 ,姜泓2 ,陈再兴2 ,张巍1 ,张羽中1 　(1.辽宁省计
划生育科学研究院 , 辽宁 沈阳 110031;2.中国医科大学 ,辽
宁 沈阳 , 110002)
[ 摘要] 　目的:为控制玄丹巴布剂质量标准 , 保证药物安全
有效 ,对玄丹巴布剂中三七皂苷 R1和人参皂苷 Rg 1进行了含
量测定方法的研究。方法:高效液相色谱条件:十八烷基硅
烷键合硅胶色谱柱:kromasilM C18 (250 mm × 4.6 mm , 5
μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱 , 0 ～ 10 min ,
24%乙腈;10 ～ 40 min , 24%乙腈 ～ 27%乙腈;检测波长为
203 nm;柱温 35 ℃,流速1.0 mL·min -1 。结果:三七皂苷 R1
的回归方程为 Y =321 822.5X-8203.2 , r=0.999 3(n=5),
线性范围为0.135 ～ 0.676 μg;人参皂苷 Rg1回归方程为Y =
363 982.7X-82 277.6 , r=0.999 5(n=5), 线性范围为0.866
～ 4.332 μg。样品的平均回收率分别为95.3%, 97.8%, RSD
分别为2.8%, 2.6%(n=5)。结论:本方法简便可靠 , 结果稳
定 ,重复性好 , 可准确测定玄丹巴布剂中三七皂苷 R1和人参
皂苷 Rg1的含量。
[ 关键词] 　玄丹巴布剂;H PLC;三七皂苷 R1 ;人参皂苷 Rg1
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2009)12-1057-03
　　玄丹巴布剂处方由淫羊藿 、三七 、丹参 、鸡血藤 、延胡索 、
海藻等诸药组成的复方制剂。 用于治疗乳癖结块 、乳痈初
起 、乳腺增生病。而三七具有散瘀止血 、消肿定痛之功效[ 1] 。
三七皂苷 R1和人参皂苷 Rg 1具有多种药理作用 ,通常被认为
是三七的主要活性成分或指标成分。某些含有三七的中成
药中三七皂苷 R1和人参皂苷含量的测定方法已有报道 , 本
实验首次采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了玄丹巴布
·1057·中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 12期 Chin H osp Pharm J , 2009 Ju n , Vol 29 , No.12