全 文 ：收稿日期: 2001-07-23;　修订日期: 2001-09-07
作者简介:卢文彪 ( 1962-) ,男 (汉族 ) ,江西南昌人 ,广州中医药大学中药学
院讲师 ,硕士学位 ,主要从事中药分析及质量标准研究 .
药理药化
薄层扫描法测定白花蛇舌草中齐墩果酸含量
卢文彪
(广州中医药大学 ,广东 广州　 510405)
摘要:目的: 建立白花蛇舌草中齐墩果酸的含量测定方法。方法:薄层扫描法。结果:方法灵敏度高 ,重现性好 ,平均加样回收率
为 96. 2% , R SD为 1. 94%。 结论: 该方法可用于白花蛇舌草的质量控制。
关键词:白花蛇舌草 ;　齐墩果酸 ;　含量测定 ;　薄层扫描
中图分类号: R284. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2001) 11-0961-01
Quantitative Determination of Oleanol ic Acid in Oldenlandia dif fusa ( Wil ld. ) Roxb. by TLC-
scanning
LU Wen-biao
(Guangzhou University of TCM , Guangzhou 510405, China)
Abstract: Objective: T o establish th e method of quantitativ e determina tion o f oleanolic acid in Oldenlandia dif f usa ( W illd. )
Roxb. . Methods: TLC-scanning. Results: The method was sensitiv e and highly reproducible to th e content o f o leano lic acid in th e
materia medica, and its av erage r ecovery of adding sam ple w as 96. 2% , the RSD= 1. 94% . Conclusion: Th e m ethod can be used
for th e quality contro l of Oldenlandia dif f usa ( Willd. ) Roxb. .
Key words: Oldenlandia dif f usa ( W illd. ) Roxb. ;　 Oleano lic acid;　 Quantita tiv e determina tion;　 TLC-scanning
　　白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草 Oldenlandia dif f usa
( W illd. ) Roxb. 的干燥全草 [1]。 具有清热解毒、消肿止痛等功效。
其主要有效成分之一的齐墩果酸具有抑菌、增强机体免疫功能等
作用 [2]。用薄层扫描法测定白花蛇舌草中齐墩果酸的含量 ,可作为
白花蛇舌草及其制剂质量控制的依据。
1　仪器与试药
薄层扫描仪 (日本岛津 CS-9000型 ) ;硅胶 G预制板 (德国
Merck公司 ) ;齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;白花
蛇舌草 (市售 ) ,经本院钟镜金副研究员鉴定 ,为茜草科植物白花蛇
舌草 Oldenlandia dif f usa ( Willd. ) Roxb. 的干燥全草。所用试剂
均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品 8. 0 mg于 5
ml容量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,即得。
2. 2　药材供试液的制备 取过 40目筛的干燥白花蛇舌草药材粉
末 0. 1 g ,精密称定 ,加乙醇 26 ml,水 19 ml和硫酸 5 ml,回流 3 h;
待冷却后 ,加氯仿 50 ml,再回流 2 h ,冷却 ,过滤。药渣用 20 ml氯
仿洗涤 ,洗涤液与滤液合并。分取氯仿层、水层 ,分别用 10 ml氯仿
萃取 3次 ,合并氯仿液。氯仿液用 40 ml水洗涤 ,分取氯仿层 ,置水
浴上蒸干。 残渣用氯仿溶解并定容至 2 ml,作供试液。
2. 3　薄层扫描条件 硅胶 G预制薄层板 ,展开剂为氯仿 -甲醇 ( 9∶
1 ) ,上行展开后 ,取出 ,晾干 ,喷 10%硫酸乙醇溶液 , 105℃烘 3
min,取出 ,在薄层板上覆盖一同样大小的洁净玻璃板 ,四周用胶
带封牢 ,扫描测定。扫描条件: 反射式双波长锯齿扫描 ,测定波长为
λS= 530 nm ,λR= 420 nm,狭缝 0. 4 mm× 0. 4 mm, SX = 3。
2. 4　标准曲线绘制 精密吸取上述齐墩果酸对照品溶液 0. 5,
1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,按上述条件
展开 ,显色 ,扫描。 以斑点面积积分值为 Y ,点样量 (μg )为 X ,得回
归方程 Y= 3 565X - 1 779, r= 0. 999 6,线性范围 0. 8～ 6. 4μg。
2. 5　稳定性试验 取对照品溶液点样 ,按上述条件展开显色后 ,扫
描 1次 /20 min。 结果显示其峰面积积分值在 2 h内稳定。
2. 6　精密度试验 精密吸取齐墩果酸对照品溶液 2. 0μl,共 5份 ,
分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展开 ,显色 ,扫描 ,测
得峰面积平均积分值为 9 582, R SD= 1. 66% (n= 5)。
2. 7　重现性试验 精密称取同一批号样品 5份 ,按 “药材供试液的
制备”和“样品含量测定”项下操作 ,测得样品中齐墩果酸的平均含
量为 1. 68% , RSD= 1. 84% ( n= 5)。
2. 8　样品含量测定 分别精密吸取药材供试液 4. 0μl,对照品溶
液 1. 0μl和 3. 0μl,交叉点于同一硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展
开 ,显色 ,扫描测定 ,以外标二点法计算含量。 结果见表 1。
2. 9　加样回收试验 取已知含量为 1. 67%的药材粉末 50 mg ,精
密称定 ,分别精密加入齐墩果酸对照品溶液适量 ,依法制备试样和
测定 ,结果见表 2。
表 1　样品中齐墩果酸含量测定结果
批号 齐墩果酸含量 (% ) R SD(% )
000125 1. 72 1. 35
000311 1. 63 2. 13
000401 1. 67 1. 81
　　 n= 3
表 2　齐墩果酸加样回收试验结果
试验号 原有量
m /mg
加入量
m /mg
测得量
m /mg
回收率
(% )
平均回收
率 (% )
R SD
(% )
1 0. 872 0. 800 1. 65 97. 3
2 0. 846 0. 800 1. 60 94. 3
3 0. 861 0. 800 1. 63 96. 1 96. 2 1. 94
4 0. 859 0. 800 1. 65 98. 9
5 0. 854 0. 800 1. 61 94. 5
961
L ISHIZHEN MEDICIN E AND M ATERIA MEDICA RESEARCH 2001 VOL. 12 NO. 11 时珍国医国药 2001年第 12卷第 11期
3　讨论
在上述条件下 ,药材试样的色谱斑点分离清晰 ,显色稳定。 本
法简便 ,灵敏度高 ,有较好的重现性和加样回收率 ,可作为控制白
花蛇舌草药材的质量标准之一。
参考文献:
[1 ]　中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 , 2000年版 ,Ⅰ 部 [S ] .
北京:化学工业出版社 , 2000:附录 26.
[2 ]　孙　燕 ,袁瑞荣 ,吴辶西居 ,等 .齐墩果酸的促免疫作用 [ J] .中国临床药
理学杂志 , 1998, 4( 1): 26.
收稿日期: 2001-07-23;　修订日期: 2001-08-14
作者简介:梅红彬 ( 1966-) ,女 (汉族 ) ,湖北红安人 ,现任武汉市优抚医院主
治医师 ,硕士学位 ,主要从事脑血管疾病的研究 .
复方莪红片治疗偏头痛的实验研究
梅红彬 1 , 王安奇 1 , 高春兰 2
( 1.湖北省武汉市优抚医院　 430015;　 2.华中科技大学同济医学院协和医院 ,湖北 武汉　 430022)
摘要:目的: 观察莪红片对小白鼠的镇痛、镇静、抗惊厥作用以及急性毒性实验 ,探讨莪红片对偏头痛的止痛机理及安全性。 方
法: 1、热板法、扭体法 ; 2、抖笼法 ; 3、腹腔注射硫代氨基脲。结果: 复方莪红片能明显提高小鼠痛阈 ,减少扭体次数 ,高剂量组镇痛
作用优于正天丸组 ;对小鼠有明显的镇静作用 ,高剂量组与脑宁康组比较无差异 ;有明显的抗惊厥作用 ,能延长小鼠对硫代氨基
脲引起惊厥潜伏期及死亡潜伏期 ,高剂量组与脑宁康组比较无差异 ;小鼠对莪红液的最大耐受倍数为 160倍 ,说明本药安全无
毒。 结论: 复方莪红片具有镇痛、镇静、抗惊厥的作用 ,其镇痛作用优于目前临床上应用较多的正天丸 ;其镇静、抗惊厥作用与脑
宁康相当 ,安全无毒 ,具有较高的临床应用价值。
关键词:偏头痛 ;　动物实验
中图分类号: R285. 6　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2001) 11-0962-01
Experimental Study on Treating Migraine with Compound E-Hong Pill
M EI Hong-bin
1 , WAN G An-qi
1 , GAO Chun-lan
2
( 1. Youf u Hospital , Wuhan, Hubei 430015, China; 2. X iehe Hospital Af f iliated Tong ji Medical Col lege ,
Science and Technology University of Centre China, Wuhan, Hubei 430022, China)
Abstract: Objective: Compound E-Hong Pill ( CEHP) is prescription fo r nourishing the kidney and the liv er, activing the blood,
carminating and assuaging pain. It has show n obvious effect in clinic use. This subject w ill study the effects of alleviating
convulsion about CEHP and probe th e mechanisms of assuag ing pain and safety about CEHP th rough acute toxicity test so to
supply the theor y founda tion fo r its populariza tion. Methods: Study the effect of assuaging pain o f CE HP th rough ho t plate and
spreining; Study the effect of tranquilizing of CEHP on mice th rough shaking cage; Observe the incubation of relieving convulsions
and dea th th rough peritoneal injection to study the use of relieving convulsion of CEHP on mice; Test the maximum tolerant
multiple of CE HP. Resul ts: EH Liquid could increase the pain limit o f mice, decrease the times of tw isting. The high dose g roup
was better than the Zheng Tian Wan ( ZTW) g roup; EH Liquid has the obvious effect of tranquilizing; E H Liquid has the obv ious
effec t of reliev ing convulsion, delay the incubation period o f convulsion and death; The maximum tolerant multiple w as 160. It
showed that EH Liquid was sa fe and not toxic. Conclusion: CEHP can alleviating pain, tranquilizing and relieving convulsion. Th e
effec t o f alleviating pain is better than ZTW used more in clinic at present. The effect of tranquilizing and reliev ing convulsion w as
equal to Nao Ling Kang. It is safe and has no to xic. It has higher use va lue in clinic and is deserv ed to be studied and developed
mo re.
Key words: Mig raine;　 Animal experiment
　　复方莪红片是在总结武汉市中医医院万远铁教授多年临床经
验和广泛查阅文献的基础上设计的专治偏头痛的纯中药制剂 ,具
有补益肝肾、活血祛风止痛的功效 ,临床上用于偏头痛患者疗效确
切。 本文对有关该药的药理学实验研究结果报告如下:
1　材料与方法
1. 1　药物 复方莪红片主要由何首乌、莪术、红花、葛根、细辛等中
药组成。 实验药品由武汉市中医院制剂科提供。
1. 2　试剂 硫代氨基脲 (上海南翔试剂厂提供 )。
1. 3　主要仪器 GJ- 8402型热板测痛仪 ,吊笼 , RM6008八道生
理记录仪。
1. 4　方法 按文献方法 [1]进行。
2　结果
2. 1　复方莪红片对小鼠的镇痛作用 (热板法 ) 见表 1。结果表明 ,
复方莪红片对物理因素 (热刺激 )所致疼痛有明显的镇痛作用。
2. 2　复方莪红片对小鼠的镇痛作用 (扭体法 ) 见表 2。结果表明 ,
复方莪红片对化学因素 (腹腔注射冰乙酸 )所致疼痛具有明显的镇
痛作用。
2. 3　复方莪红片对小鼠的镇痛作用 (抖笼法 ) 见表 3。结果表明 ,
复方莪红片有明显的镇静作用。
962
时珍国医国药 2001年第 12卷第 11期 LISHIZHEN M EDICIN E AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2001 VOL. 12 NO. 11