全 文 ：参 考 文 献
奚念朱 . 药剂学 . 北 京 : 人民 l}. 生出版社 ,
刘育京主编 , 医用消毒 笋简明教程 . 北京 :
出版社 , 1 9 8 9 . 6 1
流行病学编写组 . 流行病学进 展 . 第二卷
19 9 0
,
17 3
中国科学技术
生出版社 , 1 9 8 2 , 2 2月
伍学洲 , 苏东明 . 梅魁敏等 .
察 · 中国消毒学杂志 , 19 9 0 ,
臭氧对微生物杀灭效果的观
7 ( 2 )
: 1 1 3
(一9 9 3 年 l 月 一2 日收稿 )
, 北京 : 人 民卫
薄层扫描法测定齐墩果酸务环糊精包合物的含量
周志刚 董志义 (空军吉林医院 13 2 01 )
摘要 为改善难溶性药物 一齐墩 果酸 的溶解度和溶出速率 , 制成齐墩果酸 一压环糊精包合物 , 本 文用双
波长薄层扫描法测 定齐墩果酸 卜环糊精包合物 中齐墩果酸的含贵 . 禾用硅胶 G 薄层板 , 环 已烷 : 氛仿
: 乙酸 乙 醋 : 甲醉 ( 2 0 : 5 : 4 , 2) 展开 荆 , 20 写硫酸 乙醉 显色 , 反射 据齿法扫描 : 掩一 53 0n m . 入: ~
64 0n m
。 该方法不受 卜环糊精的干扰 , 操作简便 , 快 速 , 结果满意 。
关镇词 薄层扫描法 , 齐墩果酸 , 包合物
齐墩果酸 ( o le a n o li e a e i d ) 属五环三菇 类化
合物 . 药理学实验表明 , 具有护肝 、 降酶抗炎 ,
强心 利尿和抑制 s 一 18 0 肿瘤的作 用 〔’ 〕 , 临床 _ L
对于急性黄疽型肝炎和迁延型慢性肝炎均有显
著疗效 〔 2· “ 〕 , 将齐墩果 酸制成 卜环糊精包合物
能明显改善其溶解度和溶出速率 , 文献 〔 f 采用
比色法测定齐墩果酸的含量 . 但本品的 卜环糊
精对其测 定有严重干忧 , 巨操作繁琐 , 准确性
差 , 为考察包合物的理化性质 , 本文用双波长
薄层扫描法测定齐墩果酸 一卜环糊精的含制量 ,
具有快速 、 简便 、 灵敏度高 、 准确性好的优点 。
1 实验条件
1
.
1 仪器与 药品 日本岛津 CS 一 9 30 薄层
扫描仪和 显色 装 置 , 硅胶 G ( 青岛海洋化 工
厂 ) , 齐墩果酸对照品 ( 中国药品生物制 品检定
所提供 ) , 齐墩果酸 (连云港制药 厂提供 ) , 卜环
糊精 (庄 c D 苏州味精厂 ) , 齐墩果酸一价环糊 精
包合物 ( 自制 , 批号 9 2 1 1 2 0 ) , 其他试剂均为分
析纯级 。
1
.
2 实验条件 薄层条件 : 展 开剂 , 环
己烷一氯仿一醋酸乙醋 一 甲醇 (2 0 : 5 : 4 : 2 ) , 硅
胶 G 一C M C 一 N a ( 0 . 2肠 ) 板 1 s e m x 2 0 e m . 2 0 %硫
酸乙醇显色 , 90 C加热 1 5m in ; 扫描条件 : 入R 一
6 4 On m
, 掩一 5 3 0 n m , 反射法据齿扫描 , S 、 一 3 ,
灵敏度 x Z , 狭缝 nZ m x nZ m , 背景 O N 。
中国医院药学杂志 1 9 9 刁年第 1 , 卷第 1 期
2 实验方法与结果
.2 1 标准曲线的绘制 精密称取齐墩果
酸对照品 s m g , 用 95 % 乙醇溶解 , 定容于 s m l
量瓶中 , 作为对照液 , 分别点 2 、 3 、 4 、 6 、 8川 于
同 一薄层板上 , 按 上述薄层条件展开 , 显色
后 , 立即用玻璃板复斑并封边 , 稍冷后立即开
始测定 , 以斑点面积值对点样量 , 用最小二乘
法求得回归方程为 :
Y = 1 5 6 8 5 x 一 7 1 0 2 . 5 5 丫= 0 . 9 9 6 0
2
.
2 精密度试验 : 在 同一块硅胶 G 板上
点 4 个 5川 的齐墩果酸对照品点 , 依上述方法
和条件展开 , 扫描 , 4个点的面积积分值 :
无= 6 5 0 4 8 . 4 7 C v % = 3
.
6 4%
2
.
3 稳定性试验 依上法操作 , 每隔一
定时间 , 测定斑点面积分值 , 结果 , h2 内稳定
性好 , 峰面积分值十分相近 。
2
.
4 样品测定 精密称取齐墩果酸一卜 C D
包 含 物 适 量 (约 相 当 于齐墩 果酸 12 5 m g) 用
95 % 乙醇或蒸馏水 (必要时需经浓缩 ) , 定容于
25 0 m l 最瓶中 , 作 为样晶液 (约含齐墩果酸 .0 5
m g / m l )
, 用定量毛细管分别吸取样品液 4川及
对照品 溶液 4川 , 8川 点 于同一 硅胶 G 薄层板
_
L
, 依上述方法展开 , 显色 , 测定 。 由积分面
积求出齐墩果酸 一卜 c D 包含物中齐墩果酸含量
或包合物 在水中溶解 度及在人 工肠液的溶出
·
2 9
·
度 。
2. 5 加样回收率试验 用定量毛细管精
密 吸取 不 同量 的 对 照 溶 液 ( 相 当 于 0. 2 9,
l
·
8 4
,
2
.
7 6
,
3
.
6 8件g )点于薄层板上 , 各加入齐
墩果酸一卜 c D 包合物的样品溶液 5川 , 以未 加对
照 品的样品液为对照 , 展开 , 显色 , 扫描 , 按
加样 回收试验法测其回收率 , 结果见附表 。
附表 加样回收率试验
齐墩果酸
加入量 样品含量 测得量 回收率
(昭 ) ( “ g ) ( % )
平均值
( x 士 s )
(% )
〔刀
( % )
1
.
8 4
2
。
7 6
3
.
6 8
2
.
6 0 3 5
2
.
6 0 3 5
2
.
6 0 3 5
2
.
6 0 3 5
3
.
5 2 0 9 9
.
6 0
4
.
46 6 1 0 1
.
2 1 1 0 0
.
0 6土 1 . 0 2 1 . 0 2
5
.
3 3 3 9 8
.
8 9
6
.
3 0 4 1 0 0
.
5 3
3 讨论
目前齐墩果酸含量 测定多采用 比色法 〔` 〕 ,
但 卜环糊精能干扰香草醛高氯酸试剂显色 , 我
们曾试用乙醚 、 氯仿提取后进行 比色测定 , 但
环糊精的存在仍有干扰 , 无法准确地测定齐墩
果酸的含量 。 用本实验层析条件分离样品中的
齐墩果酸一卜环糊精没有干扰 ( R , ~ O ) , 可获得
满 意的分离效果 , 据报道 〔 5 ,齐墩果酸多用 5写
磷钥酸醇溶液作显色剂 , 但它显色后薄层板底
色较差 , 影响测定结果 。 本文选用 20 写硫酸乙
醇作显色剂较好 , 薄层 显色时 , 温度不宜过
高 , 90 ℃烘烤 15 m in , 斑点颜色清晰 , 而 背景
没有颜色变化 , 测定结果准确可靠 。
参 考、 文 献
l 湖南医药工业研究所 . 齐墩果酸治疗急性黄疽型肝炎的效
疗及实验动物的组织学初步观察 . 中草药通讯 , 1 9 7 7 , 8
( 4 )
:
3 2
2 江记武 . 植物药有效成分手册 . 北京 : 人民卫生出版社 ,
19 8 6
, 7 8 6
3 湖南医药工业研究所 . 齐墩果酸 . 医药工业 , 1 9 81 , 10 ,
4 5
刁 陈明珠 . 齐墩果酸片的比色测定法 . 中草药 , 1 9 81 , 12 ( 9)
.
1 3
5 沙世炎 . 中草药有效成分分析法 . 上册 , 第一版 , 北京 : 人
民卫生 出版社 , 19 8 2 , 2 06
( 19 9 3 年 2 月 g H收稿 )
会 议 报 道
中国药学会和卫生部药政局联合召开的《全国临床药学学术及经验交流会 》于 1 9 9 3 年 n 月 3 日一 6 日在北京
市举行 , 出席代表 325 名 , 论文集收载论文 332 篇 . 卫生部药政局潘学田局长和国家医药局刘永纲副局长到会作了
指示 。 中国药科大学刘国杰教授作 了有关临床药学发展内容的报告 , 并在小组会上针对当前如何开展临床药学工
作做了重要发 一言。 大会组织了反映近 卜年来临床药学发展 、 教育和干部培训 以及展望内容的专题报告 。 来自台湾
省的两位医院药师和 4 位美国朋友在会上做了专题报告 , 介绍了开展临床药学工作的经验 。 在分组会上 , 除了论文
报告外 , 还进行 了讨论 , 提出了一些有益的建议 , 迫切要求卫生行政领导部门进一步加强对临床药学工作的领导
和管理 . 明文规定临床药学在医院中的地位与作用 . 力争在第二个十年中临床药学有更快的进步 。
我国的临床药学是在八十年代初起步的 , 自 1 9 8 3 年中国药学会和卫生部药政局分别在黄山和成都召开临床药
学会议以来 . 已有长足的发展 。 卫生部和总后卫生部分别指定了若干医院为临床药学试点单位 , 一些省 、 市也指定
了本地区的重点临床药学单位 。 临床药学已初步列入医院等级检查内容 。 这些措施都对临床药学的开展起了推动
作用 。 当然 , 医院药师的积极性是最主要的因素 。 许多医院根据本身条件和特点 . 展开 了各有特色的临床药学工
作 , 包括 : T D M , 提供给药方案 , 不良反应监察 , 药物评价 , 药物配伍变化 , 药物相互作用 , 药物及毒物中毒和急
救 , 药物信息咨询服务 , 以及药品经济信息等 。 药师进入临床 . 结合临床需要和病人状况提供药学监护 ( P ha r m ac -
eu it cal ca
r e )是开展临床药学工作的必要途径 。
在会议以后 . 要组织向卫生部领 导作专题汇报以争取得到支持 。 还需要
( l) 继续宣传临床药学的重要性 : 宣传医药结合对于提高药物治疗质量和发展 医学 、 药学的重要性 , 使临床药
学工作进 一步深入 人心 。
( 2) 加强技术和经验交流 : 开展学术和工作经验交流 。 欢迎各省 、 地 、 市药学会或具备条件的医院组织和举办
各种形式的临床药学学术交流或灯, 训 。 一些已开展工作的大医院要对中 、 小医院以技术支援 , 帮助他们开展工作 。
希望在这次会议以后 , 在大家共同努力下 ; 我国的临床药学工作得到进一步巩固和发展 。 汤 光
·
3 0
· 中国医院药学杂志 1 9 9 4 年第 l 刁卷第 1 期