全 文 ：　图 1　高效液相色谱图
A.辅料;B.盐酸丙卡特罗对照;C. 未破坏样品;D.酸破坏;E. 碱破
坏;F.光照破坏;G.加热破坏;H.氧化破坏;I.氧破坏溶剂
Fig 1　HPLC ch romatograms
A. ex cipients;B. procaterol hydroch loride referen ce sub ctan ce;C.
sam ple not dest royed;D. sam ple des t royed w ith acid;E. sam ple de-
s t reyed w ith alkali;F. sample dest rey ed w ith st rong lightan d;G. s am-
ple des t royed w ith heated;H. sample des t reyed by oxidation;I. oxidi-
zing agen t
量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照溶液。取对照
溶液 20μL注入液相色谱仪 ,调节检测灵敏度 ,使主成分色谱
峰高为满量程的 10%;再取供试品溶液 20 μL 注入液相色谱
仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液色
谱图中如显示杂质峰 ,除2. 6 min前辅料峰外 , 各杂质峰面积总
和与对照溶液色谱图中主峰面积比较 ,计算有关物质含量。
2. 8　盐酸丙卡特罗含量测定
2. 8. 1　对照品溶液的制备　精密称定盐酸丙卡特罗适量 , 用
流动相配制成质量浓度为10. 0 mg L -1的溶液 ,进样 20 μL 。
2. 8. 2　供试品溶液的制备　取样品 , 精密称取适量(约相当
主药0. 2 mg), 置 10 mL 量瓶中 ,加流动相至近刻度 ,振摇 ,超
声 15 min ,加流动相至刻度 , 摇匀(供有关物质检查用);取上
述溶液 5 m L置 10 mL量瓶中 ,加流动相至刻度 , 摇匀 , 进样
20 μL。检测 3 批样品 , 结果见表 1。
[作者简介] 姚荣成 ,男 ,学士 ,副主任药师 ,电话:0874-3326649
表 1　样品含量及有关物质测定结果( x±s)
Tab 1　Results of assay and content of rela ted substances of
sample s( x±s)
批号 含量 /% 有关物质量 /%
040905 98. 8±0. 6 1. 3
040906 101. 6±0. 6 1. 2
040907 99. 1±0. 6 1. 2
3　讨论
3.1　波长的选择　259 nm 为盐酸丙卡特罗的最大吸收波长 ,通
过三维图谱扫描可看到 ,在此波长下 ,各种降解产物也有最高的
响应 ,故选择 259 nm同时测定该制剂含量及有关物质。
3. 2　降解产物对分离效能的影响　盐酸丙卡特罗滴丸在贮
存过程中受外界条件的影响可能会产生降解产物 , 故在专属
性试验中样品经强力破坏 ,结果表明本色谱条件能有效分离
降解产物 ,且不干扰主成分的含量测定。
3. 3　样品浓度对柱效的影响　盐酸丙卡特罗滴丸采用大量
的高分子材料聚乙二醇作为辅料 ,主药又与聚乙二醇溶解性
能相似 ,不能用简单的方法排除。如果大量的辅料进入色谱
柱 ,极大地影响柱效 , 故选择合适的样品浓度尤为重要 ,以 20
mg L -1为宜 , 即保证了柱效又符合有关物质检测要求。
参考文献:
[ 1] 　汤光 ,李大魁. 现代临床药物学[ S] . 北京:化学工业出版社 ,
2003:582-587.
[ 2] 　中国药典.二部[ S] . 2005:473.
[ 3] 　贾淑琴 ,康素芳.高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗颗粒剂含
量研究[ J] .天津药学 , 1999 , 11(1):28.
[收稿日期] 2006-11-19
高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果
酸的含量
姚荣成1 ,田丽红1 ,高云飞2 ,吕亚青1 　(1 . 曲靖市第一
人民医院药剂科 ,云南 曲靖 655000;2. 云南大学附属中学 ,
云南 昆明 650000)
[ 摘要] 　目的:建立 HPLC 测定女贞子中齐墩果酸含量的方
法。方法:phenomenex Luna C8柱 , 流动相为乙腈-0. 4%磷酸
溶液(80∶20),流速为 1 mL min- 1 , 检测波长为 210 nm。结
果:此方法线性关系良好 , 平均回收率为 100. 86%(n =6)。
结论:本方法分离良好 , 结果准确可靠。
[ 关键词] 　高效液相色谱法;齐墩果酸;女贞子
[中图分类号] R927. 2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)05-0704-02
　　女贞子为木犀科植物女贞 L igustrum lucidum Ait.的干
燥成熟果实。化学成分含齐墩果酸 、乙酰齐墩果酸 、熊果酸
等[ 1-3] 。中国药典 2000 年版一部[ 4] 及 2005 年版一部[ 5]女贞
子项下均用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量 ,测定中发现薄
层板的质量 、显色剂喷洒及加热的均匀性都对结果影响较
大 ,有薄层色谱法[ 6] 、气相色谱法[ 7]和高效液相色谱法[ 8-9]测
定女贞子中齐墩果酸的含量 ,本实验采用高效液相色谱法测
定其含量 ,方法简便 , 结果可靠。
1　材料
LC- 2010 液相色谱仪(日本岛津);齐墩果酸对照品(中
国药品生物制品检定所 , 批号 110709-200304 , 供含量测定
用);药材样品(市场购买 , 产地为云南 , 经云南省中医学院阮
建林副教授鉴定为木犀科植物女贞 Lig ustrum lucid um Ait.
的干燥成熟果实;试验所用溶剂均为分析纯;流动相配制用
色谱纯溶剂。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件　色谱柱:Phenomenex Luna C8柱(250 mm ×
4 . 6 mm , 5μm);流动相:乙腈-0 . 4%磷酸溶液(80∶20);检测波
长:210 nm;进样量:10μL;流速:1 mL min- 1 ;柱温:25 ℃。
704 中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 5期 Chin H osp Pharm J , 2007 May , Vol 27 , No. 05
2. 2　溶液配制
2. 2. 1　对照品溶液的配制　精密称取齐墩果酸对照品
20 . 02 mg , 置 25 m L量瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇
匀(每 1 m L 中含齐墩果酸 0. 800 8 mg), 取 3 mL 置 10 mL
量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 , 摇匀(每 1 mL 中含齐墩果酸
0 . 240 24 mg),即得。
2. 2. 2　供试品溶液的制备 取本品粉末(过 4 号筛)1 g ,精密
称定 , 精密加入甲醇 25 mL , 称定 , 加热回流提取 1 h ,放冷 , 再
称定 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 , 即得。
2. 3　系统适用性试验　分别量取对照品溶液 、供试品溶液
注入色谱仪 ,记录色谱图见图 1。齐墩果酸保留时间约为 10
min。色谱图见图 1。
图 1　HPLC色谱图
A.齐墩果酸对照品;B.女贞子药材
Fig 1　HPLC ch romatogram
A. oleanolic acid;B. Fructus Lig ust ri Lucidi
[作者简介] 蔡乐 ,男 ,硕士研究生 , 电话:010-65296537 , E-m ail:caile15009@163. com 　[ 通讯作者] 朱珠 , 女 ,教授 ,电话:010-65296537 , E-
m ail:zhuzh u666777888@y ah oo. com . cn
2. 4　线性关系考察　精密吸取对照品溶液(0 . 800 8 g
L -1)0. 2 , 0. 5 , 1 , 2 , 5 , 10 μL , 进样 , 记录色谱图 , 以峰面积积
分值(Y)对进样量(X)进行回归处理 , 结果齐墩果酸在 0. 16
～ 8. 01 μg范围内呈现良好线性关系 , 回归方程为 Y =
490 726X- 7 035. 8 , r =0 . 999 9。
2. 5　精密度试验 　量取同一齐墩果酸对照品溶液
(0 . 240 2 g L - 1), 连续测定 6 次 ,以峰面积积分值计算 , 结果
RSD为0. 19%。
2. 6　稳定性试验　量取同一供试品溶液 , 测定 7 次 , 每次间
隔 1 h ,供试品含量计算 , 结果 RSD为0. 48%,表明供试品溶
液在 6 h 内稳定。
2. 7　重复性试验　取同一批号的样品 , 按供试品溶液的制
备方法制备 5 份供试品溶液 , 分别测定 , 以供试品含量计算
RSD为0. 92%。
2. 8　回收率试验　精密量取对照品溶液(0 . 800 8 g L - 1)
1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 mL(各双样), 置水浴上蒸干 ,再精密加入“ 2 . 6”
项下的同一批号样品0 . 5 g(6 份), 精密加入甲醇 15 mL ,称
定 ,加热回流提取 1 h , 放冷 , 再称定 , 用甲醇补足减失的重
量 ,摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 按含量测定方法测定 , 计算回收
率 ,结果平均回收率为100 . 86%, RSD为1. 96%。
2. 9　样品测定　取 5 批样品的粉末(过 4 号筛)各 1 g ,精密
称定 ,精密加入甲醇 25 mL , 称定 , 加热回流提取 1 h , 放冷 ,
再称定 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 , 滤过 , 取续滤液作为
供试品溶液 , 分别测定 , 测定结果分别为 0 . 82%, 0 . 71%,
1 . 06%, 0. 69%, 0 . 85%。
3　小结
应用高效液相色谱法对女贞子中齐墩果酸的含量进行
测定 ,结果表明 , 本法简便 ,准确 , 可用于该品的分析。
参考文献:
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大学学报 , 2004 , 25(3):333-334.
[ 4] 　中国药典.一部[ S] . 2000:34.
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[ J] .陕西中医 , 2002 , 23(8):745-746.
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含量[ J] .中国新药与临床杂志 , 2003 , 22(10):596-598.
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的反相高效液相色谱分析[ J] . 中国中药杂志 , 1998 , 23(2):77-
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含量[ J] .广东药学院学报 , 1998 , 14(4):256-258.
[收稿日期] 2006-06-22
高效液相色谱法测定人血浆中泮托拉
唑的浓度
蔡乐 ,付强 ,朱珠　(中国医学科学院-中国协和医科大学
北京协和医院药剂科 ,北京 100730)
[ 摘要] 　目的:建立测定人血浆中泮托拉唑浓度的高效液相
色谱方法。方法:血浆样品经叔丁基甲醚提取后 , 以乙腈-醋
酸盐缓冲液(0. 01 mol L -1 , pH 4 . 4)(15∶85)为流动相 , 经
Supelcosil色谱柱分离 , 289 nm 波长检测。结果:泮托拉唑在
20～ 4 000 μg L-1范围内线性关系良好(r=0. 999 9), 最低
检测质量浓度为 15 μg L -1 ;高 、中 、低 3 个浓度质控样品的
日内精密度 RSD 在4 . 22%～ 8 . 92%之间 , 日间精密度 RSD
在 3. 70% ～ 5. 49%之间 , 方法 学回收率 为 96. 36% ～
109 . 42%。结论:本方法取样量小 , 灵敏度高 , 操作简便易
行 ,为药动学和生物等效性研究提供方法学基础 。
[ 关键词] 　泮托拉唑;高效液相色谱法;血药浓度
[中图分类号] R927. 2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)05-0705-02
　　泮托拉唑(pantoprazole)是一种新型质子泵抑制剂 , 临床
上用于治疗胃溃疡 、十二指肠溃疡和返流性食管炎等胃酸过
多引起的相关性疾病 , 具有疗效好 、不良反应少的特点[ 1] 。
本实验建立了人血浆中泮托拉唑的 H PLC 测定方法[ 2-4] ,为
药动学和生物等效性研究提供方法学基础。
1　材料
LC- 10AD 高效液相色谱仪(日本岛津公司);泮托拉唑
钠对照品(浙江省药品分析研究所 , 批号 020402S);内标物奥
美拉唑(北京市药品检验所 ,批号 0934101);乙腈 、叔丁基甲
醚 、甲醇均为色谱纯;其他均为分析纯;水为纯化水。
705 中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 5期 Chin H osp Pharm J , 2007 May , Vol 27 , No. 05