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甘松中甘松新酮的含量测定



全 文 :• 249 •中华中医药杂志(原中国医药学报)2015年1月第30卷第1期 CJTCMP , January 2015, Vol . 30, No. 1
小毒→无毒”(递降);第2个:“十去其六→十去其七→十去其
八→十去其九”(递升)。数字的顺序映照人类认知顺序中是不
言而喻的。不管是从原文还是译文的角度层递都是使篇章连贯
的有效手段,也最能彰显语篇形式与内容的对等。因此,两译本
对于毒性和数字的处理都是合理的,然而倪本“the health is …
recovered”却让人觉得有“Chinglish”和语病之感,李本译文不
论是在意义还是在形式上都给人以层层递进的整洁感和美感,
也体现了原文和译文高度的像似性。
讨论
语篇的连贯主要侧重表达意义,而象似性则侧重彰显形
式。顺序象似性在语篇翻译和语篇连贯方面发挥着重要作用,
是翻译达到形式与内容相统一的有效途径,是篇章翻译中语篇
连贯的重要表现形式和手段。顺序象似性具有普遍性,每一门
语言都具有顺序象似性,只是象似的程度有所差异。篇章翻译
不仅仅只是意义的传递,有时更同时兼顾形式的转换,即内容
与形式相统一。《内经》中还有很多结构都可用顺序象似性来
解释,因篇幅问题不逐一列举。在翻译时,译者应该具备高度
的顺序象似性意识,为充分再现原语的相似特点和修辞作用,
对于象似性高的原文,应该从象似性的角度进行翻译转换,即
以象似译象似。
参 考 文 献
[1] 张登本,孙理军.《黄帝内经》全注全译.北京:新世界出版社,
2008:4
[2] M A K.Haliday,Ruqaiya Hasan.Cohesion In English(英语的
衔接).张德禄,王珏纯等译.北京:外语教学与研究出版社,
2007:1,266
[3] 王德春.语言学新视角.上海:上海外语教育出版社,2011:207
[4] 沈家煊.句法的象似性问题.外语教学与研究,1993(1):2-8
[5] 卢卫中.象似性与“形神皆似”翻译.外国语,2003(6):62-69
[6] 秦洪武.语言结构的顺序象似性.外语研究,2001(1):39-42
[7] 戴浩一.时间顺序和汉语的语序.外国语言学,1988(1):10-20
[8] 文旭.认知语言学中的顺序拟象原则.福建外语,2001(2):7-11
[9] 班兆贤.《黄帝内经》修辞研究.北京:中医古籍出版社,
2009:3,157
[10] 项成东,韩炜.语篇象似性及其认知基础·中国语言象似性
研究论文精选.长沙:湖南人民出版社,2009:303
(收稿日期:2013年9月16日)
甘松中甘松新酮的含量测定
刘英慧,刘海涛,黄琪,朱露,雷鹏
(中南大学湘雅医院,长沙 410008)
摘要:目的:建立甘松中甘松新酮含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色潽法,以Promosil C18柱
(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(7030)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为250nm;柱
温30℃;进样量10μL。结果:甘松新酮的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围是0.0431-0.8642μg,平
均回收率为97.84%,RSD为1.57%。结论:该方法简便、快速、精密度好,可用于测定甘松中甘松新酮的含量。
关键词:甘松;甘松新酮;反相高效液相色谱法
基金资助:湖南省中医局资助项目(No.2010036)
Determination of the content of nardosinone in Nardostachys chinensis Batal.
LIU Ying-hui, LIU Hai-tao, HUANG Qi, ZHU Lu, LEI Peng
( Xiangya Hospital, Central South University, Changsha 410008, China )
Abstract: Objective: To establish the determination method of the content of nardosinone in Nardostachys Chinensis
Batal.. Methods: The samples were analyzed with reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC).
Experimental conditions were as follows: Promosil C18 column (250mm×4.6mm, 5μm), acetonitrile-water as mobile phase, the
·研究报告·
通讯作者:雷鹏,长沙市开福区湘雅路87号中南大学湘雅医院药剂科,邮编:410008,电话:0731-84327265,E-mail:lp7222003@163.com
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甘松为败酱科植物甘松Nardostachys chinensis Batal.的
干燥根及根茎,为《中国药典》2010年版收载品种[1]。其性辛、
甘、温,归脾、胃经,具有理气止痛,开郁醒脾之功效。在我国
药用历史悠久,为藏医常用药。其药用价值广泛,可用于治疗脾
胃气滞、脘腹胀痛、霍乱转筋、牙痛、痰眩、疫病癫痫、心悸怔
忡、脚气肿毒等多种病症。甘松富含挥发性成分[2],具有良好
的镇静安神作用[3-6],有报道称甘松新酮具有促进神经生长作
用[7-8],为甘松发挥抗抑郁作用的物质基础之一,与甘松解郁
醒脾之功效相吻合,中南大学湘雅医院中西医结合科多年的
临床用药经验证实甘松具有确切的抗抑郁作用,故本研究建
立了测定甘松中甘松新酮含量的方法,为甘松药材质量控制
提供参考依据。
材料
1. 仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪(配G1311A四元梯
度泵、G1313A自动进样器、G1315A二极管阵列检测器、Agilent
化学工作站,美国安捷伦科技有限公司);AG285分析天平(瑞
士Mettler公司);KS-600D超声清洗仪(宁波科生仪器厂);
TDZ 4-WS低速台式离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)。
2. 药材与试剂 甘松药材[15个批次药材购自于不同药材
市场及药店,经中南大学湘雅医院药剂科雷鹏副教授鉴定为败
酱科(Valerianaceae)植物甘松(N.chinensis Batal.)];甘松新
酮对照品(批号:MUST-11090901,成都曼斯特生物科技有限
公司,供含量测定用);乙腈(色谱纯,美国天地有限公司);水
为纯净水,其余试剂为分析纯。
方法与结果
1. 色谱条件及系统适用性实验 色谱柱:Promosil C18色谱
柱(250mm×4.6mm,5μm,天津博纳艾杰尔科技有限公司);
流动相:乙腈-水(7030);检测波长:250nm;流速:1.0mL/
min;柱温:30℃;进样量:10μL。在上述色谱条件下,甘松新酮
的色谱峰与其他杂质峰达到了基线分离,与相邻色谱峰的分离
度大于1.5,理论塔板数以甘松新酮计不低于4 000。对照品及供
试品色谱图见图1。
2. 对照品溶液的制备 精密称取真空干燥至恒重的甘松
新酮对照品10.78mg,置于25mL容量瓶内,加甲醇至刻度,配制
成浓度为431.2μg/mL的对照品甲醇储备液。精密移取甘松新酮
对照品储备液1mL置于10mL容量瓶内,加甲醇稀释至刻度,配
制成浓度为43.12μg/mL的对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,
精密称定,置于25mL容量瓶内。加入甲醇约20mL,超声提取
30min,放冷,加甲醇定容至刻度,滤过,取续滤液,以0.45μm
微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
4. 线性关系考察 分别精密移取对照品溶液1,2,4,8,
12,16,20μL,注入高效液相色谱仪,按“1.”项下色谱条件测
定,记录色谱图。以峰面积(Y)为纵坐标,进样量(X)为横坐
标,进行线性回归,得到回归方程:Y=67.38X+1.978,r=0.9999
(n=6)。结果表明甘松新酮进样量在0.0431-0.8642μg之间具
有良好的线性关系。
5. 精密度试验 精密吸取供甘松新酮对照品溶液10μL,按
“1.”项下色谱条件连续进样6次,测定峰面积值,计算RSD值
为0.26%,结果表明仪器精密度良好。
6. 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,于室温下放
置,分别于0,4,8,12,18,24h进样,记录峰面积,平均峰面积
为442.9,RSD值为1.09%,结果表明供试品溶液在24h内稳定。
7. 重复性试验 精密称取同一批甘松样品6份,按“3.”项
下方法平行制备供试品溶液,注入高效液相色谱仪,依“1.”项
下色谱条件进行含量测定。甘松新酮的平均含量为0.704mg/g,
RSD为0.58%,结果表明本方法重复性良好。
8 . 加 样回收试 验 称 取已知含 量的同一甘 松 供试品
6份,每份约0.05g,精密称定,分别精密加入对照品储备液
detective wavelength at 250nm, the column temperature at 30℃ and sample size of 10μL. Results: There was a good linear
relationship between the sample size of nardosinone and peak area, with the linearity range being 0.04312-0.8642μg. The average
recovery rate was 97.84% and RSD was 1.57%. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, which is
suitable for the determination of nardosinone in Nardostachys Chinensis Batal..
Key words: Nardostachys chinensis Batal.; Nardosinone; RP-HPLC
Fund assistance: Project of Hunan Provincial Administrative Bureau of TCM (No.2010036)
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图1 甘松新酮对照品及供试品HPLC图
注:1.甘松新酮。
对照品
供试品
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较短且高效的超声波法。
药典中明确规定甘松入药部位为干燥的根及根茎,但当下
市面流通的多数甘松药材都在不同程度上混入了地上部位。实
验收集了15个不同批次产地的甘松药材,其各自根及根茎所占
比例均不相同,本文首次以甘松特有的成分甘松药材新酮为待
测的指标成分,建立其含量测定方法,并对这15批甘松药材进
行甘松新酮含量考察。结果显示,甘松新酮的含量与入药部位
有着很大的关系,根及根茎所占比例高的批次其甘松新酮含量
也相对较高,而这种含量上的差异对药理药效学的影响仍有待
进一步的研究,但可以肯定的是这种较为混乱的流通现状势必
导致甘松药材质量参差不齐,更不利于今后其质量标准的完善
以及相关制剂的质量控制。
文章旨在通过建立甘松新酮含量测定的方法,进一步深
入探讨根及根茎所占比例对甘松新酮含量变化规律的影响,从
而对甘松药材的优劣评判及其质量标准的完善提供一定的参
考和依据,并将为课题组后续进行甘松制剂学及药理学研究奠
定基础。
参 考 文 献
[1] 国家药典委员会.中华人面共和国药典2010版.一部.北京:
化学工业出版社,2010:80
[2] 武姣姣,石晋丽,刘云召,等.不同产地甘松挥发油成分的
GC-MS分析.中华中医药杂志,2012,27(10):2196-2199
[3] Wang Ji-hua,Zhao Jiang-lin,Liu Hao,et al.Chemical analysis and
biological activity of the essential oils of two valerianaceous species
from China:Nardostachys chinensis and Valeriana officinalis.
Molecules,2010,15(9):6411-6422
[4] Hiroaki Takemoto,Michiho Ito,Tomohiro Shiraki,et al.Sedative
effects of vapor inhalation of agarwood oil and spikenard extract
and identification of their active components.J Nat Med,2008,
62(1):41-46
[5] Ken Tanaka,Katsuko Komatsu.Comparative study on volatile
components of Nardostachys Rhizome.J Nat Med,2008,62(1):112-116
[6] 万新,石晋丽,刘勇,等.甘松属植物化学成分与药理作用.国外
医药·植物药分册,2007,22(1):1-6
[7] Li P,K Matsunaga,K Yamamoto,et al.Nardosinone,a novel enhancer
of nerve growth factor in neurite outgrowth from PC12D cells.
Neuroscience Letters,1999,273(1):53-56
[8] Li P,Kimihiro Matsunaga,Tohru Yamakuni,et al.Nardosinone,
the first enhancer of neurite outgrowth-promoting activity
of staurosporine and dibutyryl cyclic AMP in PC12D cells.
Developmental Brain Research,2003,145(2):177-183
(收稿日期:2013年7月17日)
表2 15个批次甘松药材中甘松新酮含量测定结果(n=3)
来源 批号
根及根茎所占
比例(m/m,%)
甘松新
酮(%)
RSD
(%)
长沙九芝堂 201005087 53.52 0.343 0.89
长沙楚仁堂 110302 46.98 0.156 0.73
长沙老百姓大药房 110816 79.15 0.575 1.93
长沙老百姓大药房 110526 72.54 0.550 1.81
长沙傅山大药房 2009121139 37.35 0.429 0.10
长沙双舟大药房 2008102503 21.42 0.339 0.11
湖南振兴药材饮片公司 110811 30.28 0.661 0.15
岳阳天香饮片药材公司 201010427 61.82 0.704 0.68
岳阳天香饮片药材公司 201108487 77.29 1.993 0.72
安徽亳州长生中药饮片公司 110906 91.52 1.034 0.03
天津敬一堂药业有限公司 110508 39.65 0.295 1.37
河北安国药材市场 90601 100.00 2.938 1.04
河北神威医药有限公司 110807 86.49 1.005 0.98
山东百味堂中药饮片有限公司 120101 62.30 0.748 1.42
云南圣爱中医馆 100401 42.42 0.713 0.33
讨论
实验分别以不同浓度的甲醇和乙醇为提取溶剂,对加热回
流及超声波法进行考察,最终确定了以甲醇为提取溶剂,耗时
(1.0mL),并按“3.”项下方法制备加样溶液,按“1.”项下色谱
条件测定,计算回收率为97.84%,RSD为1.57%。加样回收率试
验良好。结果见表1。
表1 加样回收试验结果(n=6)
样品中量
(μg)
加入量
(μg)
测得量
(μg)
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD(%)
357.28 431.20 772.85 96.38 97.84 1.57
356.08 431.20 780.23 98.36
355.45 431.20 785.85 99.81
356.86 431.20 784.46 99.17
357.14 431.20 776.89 97.34
356.15 431.20 769.98 95.97
9. 样品含量测定 分别取不同批次的甘松药材粉末,按
“3.”项下平行制备3份供试品溶液,分别精密移取对照品溶液
及供试品溶液各10μL,按“1.”项下色谱条件进样,以外标法计
算各批的含量。结果见表2。
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