全 文 ：表 1　 回收率试验结果表
取样量
(g)
样品中黄芩
苷的量(m g)
加入黄芩苷
含量(mg)
测得量
(mg)
回收率
( )
平均回
收率( )
RSD
( )
0. 246 9 2. 69 2. 83 5. 44 97. 17
0. 250 3 2. 71 2. 81 5. 47 98. 22
0. 251 2 2. 72 2. 76 5. 49 100. 36 98. 73 1. 28
0. 247 3 2. 68 2. 75 5. 42 99. 64
0. 252 9 2. 74 2. 84 5. 53 98. 24
溶液 , 如法测定 , 6批样品黄芩苷含量测定的结果见表 2。
表 2　 6批样品含量测定结果
样品 黄芩苷含量 mg g- 1 样品
黄芩苷
含量 m g g -1
20030216 10. 84 20030307 14. 72
20030219 10. 70 20030312 14. 45
20030224 11. 01 20030316 14. 58
4　讨论
4. 1　含有大黄 、黄柏 、黄芩的制剂 , 因黄柏中的生物碱能与
大黄中的蒽醌类成分 、黄芩中的黄酮类成分生成不溶性成
分 , 而使其制剂的质量控制较困难。如何使黄柏中的生物
碱 、大黄中的蒽醌和黄芩中的黄酮类成分游离出来是它们鉴
别与含量测定的关键。本制剂黄柏鉴别的供试品溶液制备
时 ,曾以氨水碱化后以氯仿提取 ,供试品液中不含有小檗碱 ,
而 5 氢氧化钠溶液碱化 ,小檗碱能够被提取。
4. 2　在本制剂中 , 黄芩的黄酮类成分不仅能与黄柏中的生
物碱反应 ,而且还能与黑矾中硫酸亚铁反应 , 影响黄芩苷的
含量测定。将制剂酸化处理后 ,以醋酸乙酯提取即可排除二
者的干扰。
4. 3　所测得 6批样品中 , 前 3批所用黄芩黄芩苷的量为
11. 55 ,后 3批所用黄芩黄芩苷的含量为 14. 58 , 因此前
后 3批样品测定结果相差较大。
4. 4　乙肝解毒胶囊质量标准的完善 , 不仅可较好地控制其
质量 ,而且对含有黄柏 、大黄 、黄芩的其他制剂质量标准的制
定提供了参考。
参考文献:
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2000.
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出版社. 1997, 8.
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测定 [ J] .中成药 , 1993, 15(10):17.
HPLC测定天力保胶囊中齐墩果酸的含量
韩定献 , 　周　军 , 　徐辉碧
(华中科技大学化学系 ,湖北 武汉 430074)
收稿日期:2004-03-17
作者简介:韩定献(1952～ ),男 ,湖北宜昌人 ,副教授 ,从事中草药研究 ,电话:027-87543532。
关键词:HPLC;齐墩果酸;天力保胶囊
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2005)10-1239-02
　　天力保胶囊是由女贞子 、蚕蛹等药材经精制加工而成的
复方制剂 , 具有补肝益气 、健脾和胃的功效 ,药理实验证实其
具有降低谷丙转氨酶和谷草转氨酶 , 促进肝细胞再生的作
用。方中女贞子为君药 , 其主要有效成分为齐墩果酸。 齐墩
果酸的含量测定方法有紫外分光光度法 [ 1] , 薄层扫描法 [ 2]
及 HPLC法 [ 3～ 5] ,但对天力保胶囊中齐墩果酸的含量测定尚
未见报道。本文采用高效液相色谱法测定了该胶囊中齐墩
果酸的含量 , 操作简便 ,结果准确 ,为该制剂质量标准的研究
奠定了基础。
1　仪器与试药
日本岛津 LC-10AD高效液相色谱仪;岛津 SPD-10A紫
外检测仪;C-R6A数据处理机;SHANGPING FA2004型电子
分析天平(上海天平仪器厂)。
齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 , 批号
0709-9803,供含量测定用 , 未标明纯度);天力保胶囊 , 本研
究所研制;甲醇为色谱纯 。
2　色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 , 4. 6 mm ×250
mm ,粒度 5 μm;流动相∶甲醇-水 (85∶15)[ 4, 5] ;流速:1. 0
m L m in- 1;检测波长:215 nm;柱温:室温;进样量:10 μL。
3　方法与结果
3. 1　标准曲线的制备　精密称取 105 ℃干燥至恒重的齐墩
果酸对照品 20 mg,置 25 mL量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀
释至刻度。精密吸取该液 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5 m L,分别置
于 10 m L量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀。 精密吸取上述溶液
10μL, 分别进样 , 记录色谱图 (见图 1)。 以峰面积为纵坐
标 ,相应的齐墩果酸量(μg)为横坐标 , 绘制标准曲线。回归
方程为:Y =96 427. 3X +1 438. 5, r=0. 999 5, 线性范围 0. 4
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2005年 10月
第 27卷　第 10期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Octobe r 2005
Vo.l 27　No. 10
～ 2. 0 μg。
3. 2　阴性对照溶液的制备与测定　按处方配制不含齐墩果
酸的阴性对照样品 , 按样品测定方法制备阴性对照溶液并进
行测定 , 记录色谱图(见图 2)。结果无干扰峰出现 , 说明处
方中其他药味对测定结果无影响。
3. 3　精密度实验　精密吸取 0. 12 m g mL - 1的齐墩果酸对
照品 10μL注入液相色谱仪 ,连续进样 5次。测得齐墩果酸
峰面积积分平均值 118 026, RSD为 1. 13 。
3. 4　加样回收率实验　精密称取已知含量的样品适量 , 加
入一定量的齐墩果酸对照品 ,按样品测定方法测定 , 并计算
回收率。平均回收率为 100. 8 , RSD为 0. 9 。见表 1。
表 1　 回收率实验测定结果(n=6)
样品量
(m g)
加入量
(m g)
实测量
(mg)
回收率
( )
平均回收率
( )
RSD
( )
1. 101 2 1. 056 8 2. 163 3 100. 5
1. 132 4 1. 124 7 2. 280 7 102. 1
1. 086 5 1. 103 9 2. 186 0 99. 6
100. 8 0. 9
1. 154 3 1. 117 5 2. 287 4 101. 4
1. 136 2 1. 104 9 2. 248 8 100. 7
1. 129 1 1. 103 5 2. 238 1 100. 5
3. 5　稳定性实验　量取同一供试品溶液 ,进样 5次 ,每次间
隔 1 h, 以供试品峰面积积分值计算 , RSD =0. 72 , 表明供
试品溶液在 4 h内稳定。
3. 6　样品测定　取 20粒胶囊的内容物 , 混匀后精密称定 ,
计算每粒胶囊的平均含量。 精密称取相当于 5粒的量 , 约
1. 5 g,置 100 mL量瓶中 , 加甲醇适量超声溶解 , 放冷 , 加甲
醇至刻度并摇匀。 吸取上述溶液 1. 0 mL, 甲醇定容至 25
mL,混匀。用干燥滤器滤过 , 弃去初滤液 , 取续滤液作为天
力保胶囊供试品溶液。 按上述色谱条件 , 进样 10 μL, 记录
色谱图 , 测定齐墩果酸峰面积积分值。用外标法计算齐墩果
酸含量 , 测定结果见图 3和表 2。
表 2　 天力保胶囊中齐墩果酸的含量
编号 齐墩果酸( ) 平均值( ) RSD( )
1 27. 0
2 26. 0 26. 7 2. 28
3 27. 1
3. 7　重复性实验　取同一批样品 ,按供试品溶液制备方法
分别制备 5份供试品溶液 , 平行测定 5份。结果表明齐墩果
酸平均含量为 26. 62 , RSD为 2. 21 。
4　讨论
天力保胶囊中的女贞子为木犀科植物女贞 L igustrum
Lucidum A i.t的干燥成熟果实。近年来的研究认为 , 齐墩果
图 1　对照品 HPLC图谱
图 2　阴性对照样品 HPLC图谱
图 3　天力保胶囊 HPLC图谱
酸是本方主药女贞子的有效成分之一 , 并证明其具有护肝 、
抗炎 、抗病毒 、抗突变 、抗癌 、降血糖 、降血脂等作用 [ 6 , 7] 。药
理实验也表明天力保胶囊对化学性肝损伤具有保护作用
(另文发表 ), 因此测定齐墩果酸含量可控制该制剂质量。
本文表明用高效液相色谱法测定方法简便 , 结果准确 , 精密
度 、回收率 、重现性等均能达到要求 , 用于控制该制剂质量是
完全可行的。
齐墩果酸甲醇液 λ
m ax
=207 nm , 但在此检测波长下 , 流
动相中甲醇的紫外吸收干扰大 ,基线不稳 ,选择 215 nm为检
测波长可减少甲醇干扰。
在筛选样品中齐墩果酸提取条件时 , 比较了加热回流法
和超声提取法 ,结果表明超声提取法简便快速 , 提取更为完
全。
参考文献:
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2005年 10月
第 27卷　第 10期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Octobe r 2005
Vo.l 27　No. 10