全 文 ：点不分离。化合物 Ⅲ的1H-NMR 、13C-NMR谱与文
献〔4〕报道的胡萝卜苷数据一致。因此 ,鉴定化合物
Ⅲ为胡萝卜苷(Daucosterol)。
参 考 文 献
1 　江苏新医学院编.中药大辞典.第四版.上海:上海科
学技术出版社 , 1996∶91
2 　丁林生 , 等.枳 子黄酮类成分研究.药学学报 , 1997 ,
32(8)∶600
3 　Li Yuqi , et al.Separation and structure identification of
smiglabrin from Smilax glabra.解放军药学学报 , 1999 ,
15(1)∶43
4 　Haoru Zhao.et al.Glucosylsterols in ex tracts of Euryale fer-
ox identified by high resolution NMR and Mass spectrome-
try.Joumal of lipid Research , 1989 , 30∶1633
(2004-07-27收稿)
Studies on Chemical Constituents of Smilax china
Ruan Jinlan1 , Zou Jian2 , Cai Yaling1
(1.College of Pharmacy , Tongji Medical Center of Huazhong University of Science and Techno logy , Wuhan 430030;2.Shanghai In-
stitute of Ma terial Medica , Shanghai 200433)
Abstract　Objective:To study the chemical constituents of the 95% ethanol ex tract from the rhizome of Smilax china.
Method:Seven compounds w ere iso lated from ethy l acetate fraction of 95% ethanol ex tract by using repeated silica column chromato-
g raphy , par tition chromatography , preparing TLC , and other methods.Structure of three compounds of them was identified based on
chemical methods and spectroscopic methods.Results:The structure of them were established as dihydrokaempferol-5-O-β-D-glucoside
(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ), daucosterol(Ⅲ).Conclusion:Compound Ⅰ was a novel compound w hich was first found from na tural plants.
Key words　Smilax china;Chemical constituent;Dihydrokaempferol-5-O-β-D-gluco side;β-sitosterol;Daucosterol
楸树种子中梓醇的分离与含量测定
昝丽霞　赵　勇　孙文基＊
(西北大学陕西省生物医药重点实验室 ,西安 710069)
　　摘要　采用柱色谱法分离楸树种子中梓醇 , 并用 HPLC 对楸树不同部位的梓醇含量进行测定。结果表明 , 梓
醇在种子中的含量为 0.45%, 在 0.1～ 0.5mg/ ml具有良好的线性关系 , 平均回收率为 96.8%, RSD 为 1.4%(n=
5)。
关键词　楸树;梓醇;分离;高效液相色谱;含量测定
　　楸树 Catalpa bungei C.A.Mey 系紫葳科梓属
植物 ,为高大乔木 , 其树皮 、叶 、种子均可入药〔1〕 。
种子味苦性凉 、具有清热利尿的作用〔2〕。早在 1923
年梓属中的第一个环烯醚萜化合物梓醇 catalpol就
被提取分离出来〔3〕 。目前 ,对梓醇的提取主要是以
地黄为原料 ,但地黄中梓醇的含量和提取远比梓属
中的低和难〔3〕 ,而且对梓属植物的研究主要集中在
同属植物梓树 Cataplpa ovata G.Don 上。从楸树
中分离梓醇的文章尚未见报道 。因梓醇在楸树种子
中含量较高 ,楸树在我国分布很广 ,从种子中提取梓
醇不破坏植物资源 ,成分也较为单一。我们从楸树
种子中分离出梓醇 ,并以此为对照品用高效液相色
谱法对楸树不同部位的梓醇含量进行了测定 。
1 　仪器 、试剂及材料
X-4 型数字显示显微熔点测定仪(温度未校
正), EQU INOX55型红外光谱仪 , U-2001型紫外分
光光度仪(日本 HITACHI 公司), L-7420型高效液
相色谱仪(日本HITACHI公司)。柱层析填充剂所
用 D101型大孔吸附树脂由陕西西安蓝深公司生产 ,
所用硅胶均由青岛海洋化工厂生产。提取用甲醇为
工业甲醇 ,洗脱用试剂均为工业试剂 ,其他试剂均为
分析纯 。
楸树种子于 2003年 10月采自陕西省陇县八渡
乡 ,由西北大学生命科学学院王亚洲副教授鉴定。
梓醇对照品(批号:0808-200104)购自中国药品生物
制品检定所 。
2 　楸树种子中梓醇的分离及鉴定
2.1 　楸树种子中梓醇的分离　取楸树种子(200g)
加甲醇 1200 ml连续回流提取 2 次 ,每次 3 h ,提取
液减压浓缩 ,回收甲醇 ,得浸膏 。将浸膏加水溶解 ,
滤去沉淀 ,水溶液通过 D101型大孔树脂柱 ,依次用
水 、30%乙醇洗脱 ,弃去水溶液 ,收取 30%乙醇洗脱
·26· 中药材第 28 卷第 1期 2005 年 1 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.01.014
液 ,减压回收溶剂 ,将浸膏溶于甲醇中 ,经常压硅胶
柱层析 , 以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱 , 分别收集 ,
TLC法检查(氯仿-甲醇-水 14∶6∶1 为展开剂 ,碘熏
显色),将含梓醇斑点流分合并浓缩后析出结晶 ,用
甲醇重结晶 ,得白色粉末状晶体约 680 mg 。
2.2 　楸树种子中梓醇的鉴定　白色粉末状晶体 ,
mp208℃～ 209℃, 与梓醇文献值〔4〕一致;IRυKBrmax
cm-1:3345(OH),1661(HC=CH),2884 , 1434 ,1387 ,
1345(CH), 1104 ,1038(C-O),与梓醇对照谱图〔4〕一
致;UVλMeOHmax 210nm ;与梓醇对照谱图〔4〕一致;TLC
法检查(条件与前述相同)与梓醇对照品斑点位置及
颜色一致 ,确定该晶体为梓醇 。
3 　HPLC 法测定楸树不同部位中梓醇的含量
色谱条件:色谱柱为大连江申 C18反相柱(4.6
mm×250 mm , 10μm);检测波长 210 nm;柱温:室
温;流动相:水-乙腈(98∶2);流速:1.0 ml/min;进样
量:20 μl。梓醇在 0.1 ～ 0.5 mg/ml线性关系良好 。
其回归方程为 Y=4.0553×105X+1.4257×105 , r
=0.9996。精密度 、重复性均良好 ,平均回收率为
96.80%。楸树不同部位的梓醇含量见表 1。
　表 1　　　　　楸树中梓醇含量测定结果(n=5)
部位 梓醇含量(%) RSD(%)
种子 0.45 0.7
内种皮 0.08 0.5
外种皮 0.04 2.1
茎 0.019 1.3
叶 - -
　　注:-未测出
4 　讨论
4.1 　提取方法的选择:在目标成分提取过程中 ,曾
采用四种不同方法即浸泡 、超声 、微波 、回流提取 ,经
实验发现回流提取操作简单 ,对梓醇的提取也较完
全 。
4.2 　提取溶剂的选择:虽梓醇可溶于水 、甲醇 、乙
醇 ,但因溶剂极性的不同 ,其溶解度也不同 ,故本文
比较了五种不同溶剂即水 、甲醇 、70%乙醇 、95%乙
醇 、无水乙醇的提取效果 ,结果表明 ,用甲醇提取效
率最高 。
4.3 　提取时间的选择:比较了不同提取时间(1 ,2 ,
3 ,4h)对提取效率的影响 ,结果表明 ,回流提取 3 h
已基本将楸树种子中的梓醇提尽 。
4.4 　提取次数的考察:采用甲醇为提取溶媒 ,对回
流提取不同次数所得溶液中梓醇含量进行考察 。结
果表明 ,提取 2次后梓醇含量基本不再变化。
4.5 　提取溶剂体积的选择:在将提取部位 、方法 、
溶剂 、时间确定后 ,本文还比较了不同溶剂体积(4 、
6 、8 、10倍量)对提取效率的影响 。结果表明 ,溶剂
体积为 6倍量时提取效率最高。
4.6 　用回流法提取楸树不同部位即种子 、内种皮 、
外种皮 、茎 、叶中的梓醇 ,并用 HPLC 测其含量 ,结
果表明楸树种子中梓醇含量最高 。
　　＊通讯作者 , T el:(029)88304569 , E-mail:zlx-gi rl @ 163.com
参 考 文 献
1 　中国科学院中国植物志编辑委员会.秦岭植物志Ⅳ(第
3 卷).北京:科学出版社 , 1985∶365
2 　中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志(第 69
卷).北京:科学出版社 , 1990∶17
3 　王奇志 , 等.梓树植物化学成分研究进展.中草药 ,
2003 , 34(7)∶附 2
4 　陈德昌.中药化学对照品工作手册.北京:中国医药科
技出版社 , 2000∶271
(2004-07-07收稿)
海南五层龙根的化学成分研究
袁干军1　易延逵2
(1.海南医学院 ,海口 571101;2.第一军医大学 ,广州 510515)
　　摘要　应用硅胶柱层析和反相制备液相层析 ,首次从海南五层龙的根中分离出 5 个化合物 , 根据理化常数和
光谱数据 , 鉴定了其中 4 个 , 分别为木栓酮(F riedelin)、β-谷甾醇(β-Sitosterol)、熊果酸(Ursolic acid)、芒果苷
(Mangiferin),另一个化合物的结构有待进一步确证。
关键词　海南五层龙;芒果苷;熊果酸;化学成分
　　海南五层龙 Salacia hainanensis Chun &How
为翅子藤科(Hippocrateaceae)五层龙属植物 ,又名海
南桫拉木 ,为攀缘灌木 ,其根可入药 ,具有通经活络 、
祛风除湿的作用 ,用于风湿性关节痛 、腰肌劳损 、体
·27·中药材第 28 卷第 1 期 2005 年 1 月