全 文 ：收稿日期: 1999-11-28;　修订日期: 1999-12-29
作者简介: 张秋红 ( 1971-) ,女 (汉族 ) ,辽宁人 ,现任中国人民解放
军南京军区总医院药剂师 ,学士学位 .
●文献综述●
齐墩果酸成分薄层分析条件综述
张秋红 , 刘素清 , 熊绍银
(中国人民解放军南京军区南京总医院 ,江苏 南京　 210002)
提要　以齐墩果酸为主要成分的药物进行薄层分析条件综述 ,为齐墩果酸成分分析鉴别提供参考。
关键词　齐墩果酸 ;　 TLC;　综述
中图分类号: R284. 1　　文献标识码: B　　文章编号: 1008-0805( 2000) 05-0467-02
Summary of TLC Factors for Analysing of Ol eanol ic Acid
ZHANG Qiu-hong , L IU Su-qing , XIONG Shao-yin
( The General Hospital of Nanjing Military District ,N anj ing , Jiangsu 210002, China)
Abstract　 The TLC fac to rs for analysing o leano lic acid is summarized. And useful references fo r identifying and
chemical analysing is pr ov ided.
Key words　Oleanolic acid;　 TLC;　 Summary
　　齐墩果酸 ( oleanolic acid, OLA)为五环三萜化合物 ,具有清热、
消炎、抑菌、强心、利尿、抑制 S-180瘤株生长等作用。 临床上用来
治疗传染性急性黄疸型肝炎 ,有较明显的降低谷丙转氨酶和退黄
作用。齐墩果酸以游离态或皂甙的形式存在于植物体内 ,广泛分布
于双子叶植物五加科、木犀科、龙胆科等许多植物中。薄层色谱法
是检测齐墩果酸存在的快速简便方法 ,为便于其分析方法条件的
选择 ,将齐墩果酸薄层分析条件综述如下。
1　苋科:牛膝
精密称取过 60目筛的牛膝粉末 0. 5 g ,置圆底烧瓶中 ,加入
2%盐酸 10 ml浸泡一夜 ,加热回流水解 6 h ,抽滤 ,残渣用蒸馏水
洗至中性。 再于 70℃烘箱中烘干 ,置索氏提取器中 ,加入氯仿 30
ml浸泡一夜 ,热回流提取 16 h ,回收氯仿至干 ,残留物用氯仿溶解
于 5 ml容量瓶中。 对照品齐墩果酸 (下同 )用氯仿制成每 1 ml含
0. 5 mg的溶液 ,点于同一硅胶 G薄层板上 ,以正己烷 -氯仿 -醋酸
乙酯 -甲醇 -甲酸 ( 20∶ 4∶ 4∶ 2∶ 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以
磷钼酸乙醇液 ,在 105℃烘 5 min显蓝黑色斑点 [1 ]。
抗坏死胶囊以牛膝为君药。取抗坏死胶囊 10 g ,加甲醇 80 ml
回流提取 2 h,过滤 ,滤液蒸干 ,用 5%硫酸乙醇液水浴水解 2 h,挥
散乙醇 ,用氯仿提取 2次 , 20 ml /次 ,挥散氯仿至干 ,用 1 ml甲醇定
容。对照品用甲醇溶解制成饱和溶液。点于同一硅胶 G薄层板上 ,
以石油醚 -苯 -醋酸乙酯 -冰醋酸 ( 10∶ 20∶ 7∶ 0. 5)为展开剂展开 ,
喷以 10%硫酸乙醇液 ,烘热数分种得紫红色斑点 [2]。
取牛膝粗粉约 1 g ,精密加入 50%乙醇 25 ml,称重 ,水浴回流
2 h ,放至室温 ,再称重 ,加 50%乙醇补足减失重量 ,摇匀 ,滤过 ,精
密吸取续滤液 10 ml,置蒸发皿中 ,沸水浴挥至约 1 ml,用 1 mol / L
硫酸 20 ml定量转移至茄形瓶中 ,沸水浴水解 7 h,放冷 ,加入氯仿
10 ml,回流 15 min,放冷 ,用布氏漏斗抽滤 ,用少量氯仿洗涤容器
及不溶物 ,滤液置分液漏斗中分出氯仿层 ,除去氯仿 ,残渣中精密
加入氯仿 -甲醇 ( 1∶ 2)溶液 2 ml使溶解。对照品用氯仿 -甲醇 ( 1∶
2)溶液溶解制成每 1 ml含 1 mg的溶液点于同一硅胶 G薄层板
上 ,以氯仿 -乙醚 -甲醇 ( 30∶ 10∶ 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以
茴香醛 -硫酸显色剂 , 100℃烘 7 min呈紫红色斑点 [3 ]。
2　桑寄生科: 槲寄生
取槲寄生 1～ 2 g ,切碎 ,加乙醇 30 ml,加热回流 30 min,放冷 ,
滤过 ,滤液浓缩至干 ,加无水乙醇 1 ml使溶解 ,对照品用无水乙醇
制成每 1 ml含 1 mg的溶液 ,点于同一硅胶 G薄层板上 ,以甲苯 -
醋酸乙酯 -冰醋酸 ( 8∶ 2∶ 0. 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以
10%硫酸乙醇液 , 80℃加热至斑点显色清晰 [4 ]。
取槲寄生干燥细粉 10 g置三角瓶中 ,加入甲醇适量 ,热提至
药渣溶液无色 ,合并提取液 ,浓缩于 25 ml容量瓶中定容。 与对照
品溶液点于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 -苯 -醋酸乙酯 -醋酸
( 20∶ 40∶ 14∶ 1)为展开剂展开 ,用香草醛 /浓硫酸 ( 20 mg /20 m l)
显色 [5]。
3　五加科: 刺五加 竹节参
精密称取刺五加叶中总皂甙 400 mg (含量约 80% ) ,乙醚萃
取 ,脱脂后加 5%硫酸 -乙醇 ( 1∶ 1)水溶液 ,水浴回流 10 h ,反应产
物加水稀释后用氯仿萃取 ,萃取物定容于 5 ml容量瓶中 ,对照品
用甲醇制成每 1 m l含 1 mg的溶液 ,点于同一硅胶 G板上 ,以苯 -
丙酮 (加 2滴冰醋酸 ) ( 36∶ 13)为展开剂展开 ,用 10%硫酸水溶液
喷雾。 在 105℃烘烤 15 min呈紫红色斑点 [6]。
取竹节参粉末 1 g ,加水 5～ 10滴搅匀 ,再加水饱和的正丁醇
溶液 10 ml,密塞 ,振摇约 10 min,放置过夜 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣
加硫酸与 30%乙醇的混合溶液 ( 1→ 20) 10 ml,加热回流 2 h ,用氯
仿 20 ml提取 ,分取氯仿层 ,用水 10 ml洗涤 ,弃去洗液 ,氯仿液蒸
干 ,残渣加甲醇 1 ml使溶解。对照品用甲醇制成每 1 m l含 2 mg的
溶液 ,点于同一硅胶 G薄层板上 ,以苯 -醋酸乙酯 ( 1∶ 1)为展开剂
展开 ,取出晾干。 喷以 10%硫酸乙醇溶液 , 105℃加热至斑点显色
清晰 [4]。
4　唇形科: 冬凌草
精密称取经干燥的冬凌草叶 10 g ,研细并过 60目筛后置索氏
提取器中 ,以甲醇提取至近无色 ( 10 h) ,将提取液浓缩至适量 ,用
甲醇转移至 10 ml容量瓶中 ,对照品用甲醇制成每 1 ml含 1. 09
mg的溶液。 点于同一硅胶 G薄层板上 ,以醋酸乙酯 -石油醚 ( 1∶
3)为展开剂展开。喷以 20%硫酸乙醇液 , 100～ 105℃烘烤 5 min至
斑点清晰 [7]。
取干燥的冬凌草全草 10 g ,研细并过 60目筛后置索氏提取器
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LISHIZHEN MEDICIN E ANDM A TERIA MEDICA RESEARCH 2000 VOL. 11 NO. 5 时珍国医国药 2000年第 11卷第 5期
中 ,以甲醇作为溶剂提取至近无色 ( 10 h ) ,提取液浓缩至适量 ,用
甲醇转移到 10 ml容量瓶中。 对照品用甲醇制成每 1 ml含 1. 09
mg的溶液。点于同一硅胶 G薄层板上 ,以环己烷 -氯仿 -醋酸乙酯 -
甲醇 ( 20∶ 5∶ 4∶ 2)为展开剂展开 ,喷以 20%硫酸乙醇液 , 100～
105℃烘烤 5 min至斑点清晰 [8 ]。
5　木犀科:女贞子
女贞子果实粉碎过 20目筛 ,于 60℃恒重后装入沙氏提取器
中 ,加入氯仿 50 ml回流 12 h,滤出定容于 50 m l容量瓶中。对照品
用氯仿制成每 1 ml含 1 mg的溶液。点于同一硅胶 G薄层板上 ,以
氯仿 -甲醇-甲酸 ( 40∶ 1∶ 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以 10%硫
酸溶液 ,至 90℃烘烤 10 min显玫瑰红色斑点 [9 ]。
取复方女贞子胶囊 1 g ,精密称定 ,置索氏提取器内 ,用氯仿适
量加热回流提取 6 h,提取液回收氯仿至干 ,残渣用氯仿 -无水乙醇
( 1∶ 1)定容于 25 ml容量瓶中。对照品用氯仿 -无水乙醇 ( 1∶ 1)溶
解制成每 1 ml含 1 mg的溶液。点于同一硅胶 G薄层板上 ,以环己
烷 -丙酮 -醋酸乙酯 ( 4∶ 2∶ 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以 10%
硫酸乙醇溶液 ,置 90℃烘 10 min呈紫红色斑点 [10]。
升白康冲剂以女贞子为君药 ,取升白康冲剂 0. 5 g ,精密称定 ,
置具塞三角瓶中 ,精密加入 10 ml甲醇 ,轻轻振摇并称重 ,放置过
夜 ,用甲醇补足原重量 ,滤过 ,弃去初滤液 ,续滤液作为供试品。 标
准品用甲醇制成每 1 ml含 0. 21 mg的溶液。点于同一硅胶 G薄层
板上 ,以环己烷-丙酮 -醋酸乙酯-冰醋酸 ( 10∶ 3∶ 1∶ 0. 1)为展开
剂展开 ,喷 5%磷钼酸乙醇液 , 100℃加热 5 min显色 [11]。
6　马鞭草科:马鞭草
取马鞭草粉末 2 g ,加 80%甲醇 60 m l,置水浴上加热回流 1
h,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 2 ml使溶解。对照品用甲醇制成每
1 ml含 1 mg的溶液。点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -异
丙醇 ( 16∶ 0. 5∶ 0. 25)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以香草醛乙醇
液 ( 1→ 100)和高氯酸水溶液 ( 3→ 100)的混合溶液 (临用时等量混
合 ) , 105℃加热至斑点显色清晰 [4 ]。
7　藜科:地肤子
取地肤子粉末 2 g ,加乙醇 20 ml,盐酸 1. 5 ml,加热回流 2 h,
滤过 ,滤液浓缩至约 5 ml,加水 10 m l于分液漏斗中 ,加石油醚 ( 60
～ 90℃ ) 20 ml萃取 ,分取醚液蒸干 ,残渣加乙醇 2 ml使溶解。对照
品用乙醇制成每 1 ml含 1 mg的溶液 ,点于同一硅胶 H薄层板
上 ,以氯仿 -甲醇 ( 40∶ 1)为展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以磷钼酸试
液 , 105℃烘数分种至斑点显色清晰 [4]。
8　龙胆科:青叶胆
取青叶胆粉末 5 g ,加甲醇 45 ml加热回流 30 min,滤过 ,滤液
浓缩至约 10 ml。对照品用甲醇制成每 1 ml含 2 mg的溶液。点于
同一硅胶 G薄层板上 ,以甲苯 -醋酸乙酯 -冰醋酸 ( 12∶ 4∶ 0. 5)为
展开剂展开 ,取出晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 , 105℃烘 5 min呈
紫红色斑点 [4]。
9　败酱科: 败酱草
尿塞通以败酱草为君药 ,取尿塞通 7片 ,除去糖衣后压碎 ,加
甲醇 25 ml回流提取 5 h ,过滤 ,蒸干 ,加水 20 ml溶解于分液漏斗
中 ,用乙醚萃取 3次 ,乙醚用量为 20 ml, 10 m l, 10 ml,分出醚层 ,
水层用氢氧化钠调至 0. 5% ,然后用 10%硫酸调至 p H 1～ 2,分别
用 20 ml, 20 m l, 10 ml氯仿萃取 3次 ,合并氯仿液 ,蒸干 ,用氯仿转
移至 25 ml容量瓶中。对照品用氯仿制成每 1 ml含 0. 496 mg的溶
液。 点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -冰醋酸 ( 100∶ 5∶ 5)
为展开剂展开 ,用碘蒸气显色。[12 ]。
综上所述 ,齐墩果酸的薄层分析条件有多种 ,其条件需根据样
品含量、取样量、提取率、溶媒等条件进行选择 ,以对齐墩果酸进行
良好的分析鉴别。
参考文献:
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～ 48
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时珍国医国药 2000年第 11卷第 5期 LISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIAM EDICA RESEARCH 2000 V OL. 11 NO. 5