全 文 ：齐墩果酸片中齐墩果酸的含量测定
第二军医大学药学院 ( 20时3 ) 必鹤鸣 段纯厚 ’ 高 玮 ”
` 提要 :用薄层扫描法对 3 个厂家 , 5 个批号的齐墩果酸片中齐奥果酸的含量进行了测定 ,
并与经典的中和法和比色法进行比较 。结果认为 ,用薄层扫描法测定原料及其制剂中的齐墩果
酸含量 ,具有方法简便 、 灵敏 ,结果准确等优点 , 为产品质量控制提供了一个较好的方法 。
关键词 : 薄层扫描 齐墩果酸
齐墩果酸在植物中分布较广 , 目前国内
一些厂家已从女贞子 、青叶胆等植物 中提取
该成分而生产齐墩果酸片 , 应用于临床 。齐墩
果酸的含量测定多用经典的中和 法和 比色
法 。 本文用薄层扫描法对 3个厂家 , 5 个批号
的齐墩果酸片进行了含量测定研究 , 并与经
典法比较分析 。该方法简便 ,灵敏 ,结果准确 ,
为齐墩果酸原料及其制剂生产的质量控制提
供了一个较好的方法 。
.1 仪器与试药
薄层扫描仪 ( 日本岛津 c s 一 92 0 ) ;微量
注射器 ( 1 0以 ,上海注射器兰厂 ) ;硅胶 G 预制
板 (青岛海洋化工厂 ) ; 72 1型分光光度计 (上
海分析仪器三厂 ) ;电热恒温水浴锅 (上 海医
疗器械三厂 ) ;齐墩果酸对照品 (第二军医大
学药学院 ) ; 齐墩果酸片 : 2 0m g /片 ,湖南 x X
中药厂 ,批号 : 8 7 0 8 5 9 , 5 8 0 1 4 5 ;贵州 X X 制药
厂 , 批号 : 8 0 20 7 , 9 0 0 7 0 2 ;辽宁 X X 制药厂 ,
批号 : 8 8 0 4 2 5 。 甲醇 、 氯仿 、 乙醇 、硫酸等试剂
均为分析纯 。
2
. 方法与结果
.2 1 标 准液的制备 : 精密称定齐墩果酸
又月浪品 1 0m g ,用氯仿溶解 ,定溶于 1 0m l 容量
瓶中 ,作为标准对照液 。
2
.
2 供试样品液制备 : 随机取各批号齐
墩果酸片 10 片 ,精密称重 ,研成细粉混匀 。 精
取粉末适量 (相当于 3 片重量 ) ,用氯仿溶解 ,
过滤 ,再用氯仿定溶于 50 m l 容量瓶中 , 作为
样品供试液 。
.2 3 薄层层析 : 用微量注射器准确吸取
上述样品液 各 2川 , 标准液 1川 , 3川 点于硅胶
G 薄层板上 ,用氯仿一甲醇 (2 0 : 1) 为展开剂
上行展开 。 取出后挥尽溶剂 , 用 10 %硫酸乙
醇液作为显色剂喷雾 ,于 9 0℃烘烤 1m0 i n ,显
紫红色斑点 。 取出后立即用一洁净玻璃板盖
上 , 四周用胶布封牢 。
2
.
4 扫描 条件与标准 曲 线绘制 : 经不同
条件考察 ,依下述参数测定 、 标准曲线的线性
关系最佳 。 线性参数 S X 一 2 ;定量方式 E x T Z ;
背景调零 ( A Z )S : o N ;狭缝 : 1 . 2 X 1 . 2~ ;光源 : 钨灯 ;凡= 5 3 00 m 。
取齐墩果酸标准液 ( 1 . 0 2m g /m l ) 1一 5卜、 1。
用微量注射器点于硅胶 G 板上 ,依上述条件
展开后 ,扫描测定 。 以点样量为横坐标 , 以斑
点面积积分值为纵座标作图 ,得一直线 。有关
数据列出如下表 。
} 飞雾 :玉}; 3 . 0 6 4 t o s18 8 3 2 5 3 3
线性回归方程 :
Y ~ 14
.
0 4 7 6 + 6 1 4
.
0 3 3 6X
, r = 0
.
9 9 9 8
。
.2 5 稳定性试验 : 同一块硅胶 G 板上 ,
点齐墩果酸标准液 如 1 , 依前述展开 , 显色后 ,
于 0 . 5 , 1 , 1 . 5 , 3 和 1 h2 后分别测定 , 数据列
出如下表 。
二异 2么4 1 . 5 2乳3·艺4 6 3
可见 1h2 内斑点显色稳定 ,于 h3 内测定
误差最小 。
2
.
6 浏定结果 : 用微量注射器准确吸取
一上述样品供试液 ,依前述薄层层析方法展开
苦 现在解放军 2 3 0 医院 (丹东 1 1 5 0 0 0 ) ; 二 ,
实习学员 。
中
为本院 86 级
成 药
藏成药二十五味珍珠丸的显微鉴定
青海省药品检验所 ( 1 80 0 0 0 )甘青梅 左振常
提要 :二十五味珍珠丸系由珍珠 、 肉豆寇 、 畴香 、金碟石等 25味藏药材粉末制咖本文对组
成的各药材粉末特征 ,作了研究和描述 ,并附有 25 种粉末的显微特征图 。
关键词 : 藏药 珍珠丸 显微鉴定
二十五味珍珠丸系水泛丸 , 为一种常用
的藏成药 。 主要功能为安神开窍 ; 用于治疗中
风 ,半身不遂 。 由于藏成药方剂大 ,组成复杂 ,
为控制药品质量 , 应用显微镜等仪器及其它
辅助手段 ,对所含药材的组织 ,细胞及其内含
物的特征 ,加以鉴别 ,并作为鉴定依据 。 二十
五昧珍珠丸由青海海南州藏药厂提供 。
1
. 显微鉴别
以 石细胞 为 主 : 石 细 胞 一端 延 长 约
2 2 5协m ,壁厚 , 层纹明显 ,纹孔 及孔 沟较稀疏
(苹菠 o) 石细胞成群 ,有的略分枝成一端稍尖
突 ,壁具细密而清晰的孔沟 (诃子 ) 。
以花粉粒或柱头为主 。花粉粒无色 ,具 3
副合沟 (丁香 ) 。 花粉粒深黄色 。 类圆形 ,椭圆
形 ,有 3 个萌发孔 ,外壁齿状突起 ;柱头表皮
细胞分化成单细胞毛 、圆锥形 , 平直或稍弯
曲 ,壁薄 (红花 ) 。藏红花的柱头表皮细胞绒毛
状 ,具稀疏角质纹理 。
以各种团块为主 : 碎块为半透明状 ,形状
不一 ,其上可见细密波状纹理 (珍珠 ) 。 红棕色
的团块物表面具颗粒状突起 ;可见形似石细
胞的碎块 ,但无层纹 (人工牛黄 ) 。 团块表面可
见纵横交错的纹理 (螃蟹 ) 。 团块淡黄色 由含
方形 、 柱形结晶的颗粒状物聚集而成 〔廖香 ) 。
菊糖团块呈扇形 ,现放射状线纹理 〔木香 ) 。
以纤维为主 : 韧皮纤维淡黄色 ,常单介离
散 , 壁厚 ,木化 ,有单斜纹孔 , 切向壁纹孔少见
(沉香 ) f 。 角纤维呈条形 ,直或微扭曲 ,具细纹
和测定 ,用外标两点法依下式进行计算样品
含量 ,结果见下表 。
产品批号
齐墩果酸 一
含量标示量
(% )
均值 ( n 一 3 )
CV ( % )
湖南 火 X 药厂
8 7 08 }59 8 8 0 1 4 5
贵州 X X 药厂
8 8 0 2 0 7 9 00 7 0 2
辽宁 X 药厂
8 8 0 4 2 5
9 8
.
4 2
9 9
.
6 7
9 8
,
7 0
98
.
9 3姗1 0 1 . 0 310 0 . {3010 0 . }压01 0 2 . 2 8压 5 4 0 2 5 } 0 . 0 7 0 . 1 4 1 0 . 6 6计算公式: w % 一击 x ,。“ %
式中 , c : 扫描测定值 ; v 一供试样品液取用量 (川 ) ; N一
供试样品液浓度 (以 /川 ) 。
2
.
7 中和法和比 色法浏定比较 : 按文献
方法 FI, 2〕分别测定齐墩果酸片中齐墩果酸的
含量 。 结果见表
朔南 X X药厂
贵州 x 沁药厂
宁了宁 义 丫药厂
样 品
8 7 0 85 9
8 8 0 1 45
8 8 0 2 07
9 0 0 7 02
8 8 0 4 2 5
两层扫描法 中和法
1 0 3
.
5 3
1 0 5
.
4 9
9 9
.
15
9 9
.
05
9 9
.
7 1
比色法
1 0 0
.
1 0
1 0 1
.
3 0
9 9
.
2 1
9 9
.
7 2
9 9
.
8 5
.28.70873叨.0210.97.8
1 0 9 3年第 巧卷第 2期
* 表中数据均为 3次测定结果平均值 , 以标示量的百分数表示 。
3
. 小结与讨论
用薄层扫描法测定结果表 明 : 齐墩果酸
含量变化范 围 5 个批号的样 品 在标示 量
( Z om g ) 的 9了. 0 8 ~ 2 0 2 . 2 8%之间 , 均符合有
关质量标准规定 。其中以湖南 、 辽宁药厂的产
品含量较高 。 究其原因 , 可能是各厂内定标准
有异 , 亦恐与其原料纯度有关 。 另外 ,贵州药
厂产品两个批号中 , 尚有一个 R , 值较小的杂
质斑点 , 有待进一步探讨 。
用薄层扫描法测定 , 只对齐墩果酸所显
示的斑点进行扫描 ,并计算含量 ,其它杂质斑
点被分离排除 ,这样所得结果相对 比后两种
经典方法 ,含量较低 , 但准确性相对较高 。
参 考 文 献
〔1〕湖南省卫生厅 : 《湖南省药品标准 》 , 1 98 2
〔2〕陈明珠 : 中草药 , 2 9 8 1 , 12 ( 9 ) : 2 8 5
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1 1
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