全 文 ：收稿日期:2010-06-04;　修订日期:2010-09-29
基金项目:国家自然科学基金(No.30801555)
作者简介:何文静(1978-),女(汉族),陕西宁强人 ,现任新疆医科大学中
医学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事中药民族药化学成分分析研究工作.
琐琐葡萄颗粒剂中齐墩果酸含量的高效液相色谱测定
何文静1, 2 ,张　帆 2 ,张　煊3
(1.新疆名医名方与特色方剂学实验室 ,新疆 乌鲁木齐　830054;
2.新疆医科大学中医学院 , 新疆 乌鲁木齐　830054;　　　
3.新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐　830054)　　　　　
摘要:目的 建立高效液相色谱法测定新疆维吾尔中成药琐琐葡萄颗粒中齐墩果酸的含量。 方法 采用 C18色谱柱 ,以甲
醇∶水 (85∶15)为流动相 ,流速为 1.0ml· min-1 ,检测波长为 220nm。结果 齐墩果酸在 3.2 ～ 22.4 μg范围内线性关
系良好 , r=0.999 5, 平均回收率为 101.2%, RSD为 1.12%。结论 该方法简便 , 结果准确 , 重复性好 , 可用于琐琐葡萄颗
粒的质量控制。
关键词:琐琐葡萄;　齐墩果酸;　高效液相色谱法
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.04.012
中图分类号:R927.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2011)04-0806-01
DeterminationofOleanolicAcidinSuosuo-grapeGranulebyHPLCMethod
HEWen-jing1, 2 ,ZHANGFan2 ,ZHANGXuan3
(1.XinjiangLaboratoryofFamousPrescriptionandScienceofFormulas, Urumqi830054, China;2.Traditional
MedicinalColege, XinjiangMedicalUniversity, Urumqi830000 , China;3.PharmcologicalColege, Xinjiang
MedicalUniversity, Urumqi830000 , China)
Abstract:ObjectiveToestabilshanHPLCmethodforoleanolicacidinSuosuo-grapeGranule.MethodsTheseparationwas
carriedoutonaC18 column, withmobilephaseofmethanol-water(85:15).Theflowratewassetat1.0ml· min-1 andthedetec-
tionwavelengthwasat220nm.ResultsThecalibrationcurveofoleanolicacidwasingoodlinearitywithintherangeof3.2 ～
22.4μg(r=0.999 5), andtheaveragerecoveryratewas101.2%.ConclusionThedevelopedmethodissensitive, accurate, and
itcanbeusedforthedeterminationofoleanolicacidinTCMpreparationandthequalitycontrolofSuosuo-grapeGranule.
Keywords:Suosuo-grapeGranule;　Oleanolicacid;　HPLC
　　琐琐葡萄颗粒是由新疆维吾尔医院制剂琐琐葡萄合剂改进
剂型而成 , 主要由维吾尔药材琐琐葡萄组成 , 在临床上应用于治
疗小儿麻疹 、病毒性感冒 、慢性肝炎和皮肤扁平疣等 [ 1] , 疗效明
确 , 在新疆地区有着悠久的应用历史。琐琐葡萄的主要有效成分
为齐墩果酸和花青素类 ,原质量标准只有琐琐葡萄的薄层鉴定。
为了进一步有效控制制剂的质量 ,本实验采用 HPLC法测定该制
剂中的齐墩果酸的含量。
1　仪器与试药
1.1　仪器 美国 Agilent-1100高效液相色谱仪 ,紫外检测器 ,惠
普工作站 , 自动进样器(日本岛津公司)。
1.2　试药 齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供
(批号 0709-9803, 供含量测定), 甲醇为色谱纯;水为重蒸水。
琐琐葡萄颗粒剂(自制 3批 , 批号为 050311, 050327, 050418),其
他试剂为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件及系统适用性试验 色谱柱为 SVPELCOSIL-LC
-18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)柱 , 以甲醇∶水 (85∶15)为流动
相 , 配好后经微孔滤膜抽滤 ,超声波脱气;流速为 1.0ml· min-1 ,
检测波长为 220 nm, 柱温为 40℃。该条件下样品中的齐墩果酸
达到基线分离 , 理论塔板以齐墩果酸峰计算 n=768 4。齐墩果酸
对照品和琐琐葡萄颗粒的 HPLC图见图 1。
a-齐敦果酸对照品　b-琐琐葡萄颗粒　 1.齐墩果酸
图 1　高效液相色谱图
2.2　溶液的配制
2.2.1　对照品溶液的配制 精密称取经过减压干燥 36 h的齐墩
果酸对照适量 ,加甲醇适量制成每毫升含有齐墩果酸 0.16 mg的
溶液 , 即得。
2.2.2　供试品溶液制备 称取样品约颗粒 1 g, 研细 , 精密称取
0.500g置具塞锥形瓶中 , 精密加入甲醇 25 ml, 称定质量。超声
处理 15min,取出 , 放冷 ,再称定质量 , 用甲醇补足减失的质量 , 摇
匀 , 静置 ,上清液用微孔滤膜(0.45 μm), 滤过 ,取续滤液 , 即得。
2.3　线性关系 分别精密吸取质量浓度为 0.160 mg/ml的齐墩
果酸对照液。 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 μl注入高效液相色谱仪 , 记录
色谱图(见图 1),以峰面积(Y)为纵坐标 , 质量浓度(X)横坐标作
标准曲线 , 得回归方程:Y=232.9X+2.576, r=0.999 5。结果表
明 , 齐墩果酸在进样量 3.2 ～ 22.4 μg范围内与峰面积呈良好的
线性关系。
2.4　精密度实验 精密吸取同一质量浓度对照品溶液 10 μl, 在
相同色谱条件下 ,连续进样 6次 ,测定峰面积 ,精密度相对标准偏
差为 1.66%, 表明仪器精密度良好。
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时珍国医国药 2011年第 22卷第 4期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.4
2.5　稳定性实验 称取同一批号样品琐琐葡萄颗粒(050311)约
1.0 g,按 “ 2.2.2”项下操作 , 分别于 0, 2, 4, 6, 8, 12 h进样 10 μl
测定 , 以峰面积计算 , RSD值为 2.49%,说明样品溶液在 12 h内
稳定性良好。
2.6　重复性考察 取本品一批(批号为 050311)样品 , 平行取样 5
份 , 分别制备供试品溶液 , 分别按上述色谱条件各进样 10 μl,测
定峰面积 , RSD为 0.94%,表明本方法重复性符合分析要求。
2.7　回收率实验 精密称取已知含量的样品 2.0 g,共 6份 ,分别
加入齐墩果酸对照品溶液(16 μg/ml)5 ml,依法制备加样回收供
试品溶液 , 各精密吸取 10 μl, 注入液相色谱仪 , 测定 , 回收率在
98% ～ 102%之间 , 平均回收率为 101.2%, RSD为 1.12%, 说明
本方法回收率较好 , 分析方法准确。结果见表 1。
表 1　齐墩果酸回收率测定结果
称样量 m/g 加入量 m/mg 实得量(%) 回收率(%) RSD(%)
1.03 0.08 102.0
1.00 0.08 99.38
0.98 0.08 102.6 101.2 1.12
0.97 0.08 101.4
1.04 0.08 101.2
1.02 0.08 100.5
　　n=6
2.8　样品含量测定 取 3批琐琐葡萄颗粒样品(批号 050311,
050327, 050418),按 “ 2.2.2”项下制备供试品溶液 ,精密吸取样品
溶液 10 μl进样 , 按上述色谱条件 , 用外标法计算齐墩果酸的含
量 , 测得结果表明琐琐葡萄颗粒中齐墩果酸的含量为 7.25%,
RSD=1.02%(n=5)。
3　讨论
3.1　超声时间的确定 取同一批号琐琐葡萄颗粒 , 加甲醇适量 ,
超声处理 5, 10, 15, 20和 25min, 测定峰面积 , 结果表明 20min以
上测得齐敦果酸峰面积的值不再增加 , 为了提高实验效率 , 故采
用超声 20min处理样品。
3.2　波长的选择 实验中采用全波长扫描 , 观察了 205[ 2] , 210,
215, 220[ 3] , 223 nm共 5个波长的扫描情况 , 发现 205 nm和 210
nm的灵敏度高 , 215nm和 220nm基线比较稳定 , 综合考虑 , 选择
波长为 210 nm。
琐琐葡萄作为维吾尔医学常用药材 ,有着广泛的临床用途。
本次实验研究结果为琐琐葡萄及其制剂的质量控制和评价提供
了依据 。HPLC法快速灵敏 、准确可靠 、简便易行 、重复性好等优
点 , 可用于琐琐葡萄及其制剂的质量控制。
参考文献:
[ 1 ] 　新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准(上册)[ S] .乌鲁木
齐:新疆科技卫生出版社 , 1993:347.
[ 2 ] 　黄　雯 ,李　明 ,林忠泽 ,等.HPLC法测定乙肝康复灵胶囊中齐墩
果酸及大黄素的含量 [ J].药物分析杂志 , 2008, 28(10):1728.
[ 3 ] 　谢　乐 ,马晓黎 ,刘丽芳 ,等.HPLC测定不同产地威灵仙中齐墩果
酸的含量 [ J] .中成药 , 2009, 31(1):100.
收稿日期:2010-05-31;　修订日期:2010-10-10
基金项目:山东省自然科学基金(No.y2006c107)
作者简介:邹　宁(1963-),男(汉族),山东烟台人 ,现任鲁东大学生命科
学学院教授 ,博士学位 ,主要从事植物细胞工程研究工作.
天麻素对小鼠的镇静催眠作用
邹　宁1 ,吕剑涛 2 ,薛仁余1 ,柏新富 1 ,徐桂萍 2
(1.鲁东大学生命科学学院 ,山东 烟台　264025;　2.山东省烟台市中医医院 ,山东 烟台　264001)
摘要:目的 观察天麻素对小鼠自主活动的影响以及天麻素与巴比妥钠对小鼠催眠的协同作用。方法 采用镇静 、催眠实
验方法研究天麻素的镇静 、催眠作用。结果 天麻素能明显减少小鼠自主活动次数 , 增加阈下剂量巴比妥钠致小鼠睡眠
只数。结论 天麻素对小鼠具有明显的镇静 、催眠作用。
关键词:天麻素;　镇静;　催眠
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.04.013
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2011)04-0807-03
EffectsofGastrodinonSedationandHypnosisofMice
ZOUNing1 ,LVJian-tao2 ,XUERen-yu1 ,BAIXin-fu1 , XUGui-ping2
(1.ColegeofLifeSciences, LudongUniversity, Yantai264025, China;2.TraditionalChineseMedicineHospital
ofYantai264001, China)
Abstract:ObjectiveToobservethesedativeandhypnoticeffectofgastrodininmice.MethodsEfectsofgastrodinontheau-
tonomousactivityofmiceandsynergyofgastrodinandsodiumpentobarbitalweretested.ResultsGastrodinobviouslydecreased
thetimesofautonomousactivityofmice, andincreasedthesubthresholddoseofsodiumpentobarbitaltomousesleep.Conclusion
Gastrodinhasobviousefectsonthesedationandhypnosisofmice.
Keywords:Gastrodin;　Sedation;　Hypnosis
　　失眠症是当今社会普遍存在的一种病症 , 特别易发生在老
年人当中 [ 1] 。有报道说 , 失眠随着年龄增加而增加 , 60岁以上高
龄者半数以上失眠 [ 2] 。失眠不仅影响夜间睡眠 , 还会影响白天
的生活及工作或学习 , 甚至引起交通 、机械等各种事故的发生。
当躯体存在某种疾病时 , 失眠也可影响疾病的康复。长期失眠 ,
还易使人产生焦虑 、烦躁 、抑郁等精神症状 。据流行病学调查 ,
罹患某种严重失眠而须长期药物治疗者占成年人群的 2% ～
3%。而治疗这类严重失眠的药物 , 目前则主要依靠安眠药 。但
因安眠药物易于产生依赖现象 , 所以在 1991年的美国《新闻周
刊》杂志和英国 “BBC广播”中都相继警告人们不要滥用安眠
药 [ 3] 。
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.4 时珍国医国药 2011年第 22卷第 4期