免费文献传递   相关文献

广金钱草挥发油的气相色谱-质谱分析



全 文 :3 0 2
广州中医药大学学报
J
~
la fo 位 l出】砂 ou Un i v~ ty fO Tr a l i t ino la Ch inse M de ie in e
2(X巧年 7月第 2 卷第 4期
J u l y Z《X)5 , V OI . 2 2 , N o . 4
文章编号 : l田 7 一 32 13 ( 2田5 ) 以 一 0 30 2 一 0 2
广金钱草挥发油的气相色谱一质谱分析
陈丰连 , 王术玲 , 徐鸿华
(广州中医药大学中药学院 , 广州 51 (以 )5 )
摘要 : 【目的】研究广金钱草挥发性成分的组成 。 【方法】采 用水蒸气蒸馏一革取法从广金钱草中提取挥发性物质 ; 找出最
佳分析条件 , 采用气相色谱一质谱联用法 (GC 一 M )S 对其化学成分进行鉴定 。 【结果 ] 共鉴定 出 21 个成分 。 【结论 j 此 方法
稳定可靠 , 重现性好 , 适用 于广金钱草挥发性成分 的分析。
关键词 : 广金钱草 / 化学 ; 挥发油 /分析 ; 气相色谱一质谱联用
中图分类号 : R 284 . 1 文献标识码 : A
广金 钱 草系 豆 科 山 蚂蝗 属 植物 广 金 钱草 0 . 3 9 。 该油状物有强烈特殊的刺激性气味 , 得油
esD
n l o d ium 均叹配如 il uln ( Os he ck ) M er . 的干燥地上 率约为 0 . 1% 。
部分 , 又名金钱草 、 假 花生 、 落地金钱 、 铜钱草 2 . 2 气相色谱一质谱测定条件
等 。 主产于广东 、 福建 、 广西 、 湖南等省 。 具有清 色谱柱 为 H P一 5 弹性 石英毛细管 柱 , 规格 为
热除湿 , 利尿通淋之功效 , 用于热淋 、 砂淋 、 石 0 . 25 ~ x 30 m x 0
.
25 脚 ; 柱温初始温度为 10 ℃ ,
淋 、 尿路结石等 「`一 2〕 , 在民间用来治疗肾 、 肝 、 胆 以 5℃ /而 n 升温至 180 ℃ , 保持 6 而 n , 以 2℃ /而 n
结石已有百余年历史 。 迄今为止对于广金钱草黄酮 升至 2田℃后 , 再以 8 ℃ /而 n 升至 250 ℃ , 保持 巧
类成分的研究较多〔3川 , 但对其挥发性成分研究 尚 m i n ; 气化室温度 2 70 ℃ ; 载气 H e , H 。 流量 为 1 . 0
未见报道 。 广金钱草提取物具有特殊的刺激性气 n正 / 而 ;n 分流比为 30 : ;l EI 离子源温度为 2 80 ℃ ;
味 , 为了进一步对其化学成分进行研究 , 本工作以 电子能量为 70 ve ; 质量扫描范围为 40 一 5 50 ~

水蒸气蒸馏一萃取法提取广金钱草中的挥发性成 2 . 3 G C一M S 分析
分 , 利用气相色谱一质谱联用法 ( cG 一M )S 鉴定其 按上述实验条件进行实验的结果 , 由化学工作
化学组成 。 站给出该条件下广金钱草挥发性成分的总离子流
图 , 结果见图 1。
ōù
1 材料
晒干后的广金钱草全草于 2以又 年 9 月采 自广
东平远广金钱草 GA P 种植基地 , 经广州中医药大
学徐鸿华教授鉴定为豆科山蚂蝗属植物广金钱草
esD
n lo d ium 脚m c晌 il um ( os bec k) M e r
. 的干燥地上
部分 。 美 国 A igl en tcG 一68 90 一 5 973 M s D 气相色谱一质
谱一计算机联用仪 ; 水蒸气蒸馏一萃取装置自制 ;
无水硫酸钠 (分析纯 ) ; 乙醚 (分析纯 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 广金钱草挥发性成分的提取
将广金钱草 30 9 粉碎 , 置于水蒸气蒸馏装置
内 , 加热后收集馏出液 , 用乙醚萃取油状物 , 将乙
醚挥干 , 用无水 aNz s仇 干燥得浅黄色透明油状物
图 1 广金钱草挥发性成分总离子流图
Fig u er 1 Ion je cu er
n t garP h of vo alt il
e 。了` t i映叱 of
凸书mOC UI 阳 s扮旧百七加m (众力印k ) M e 『r .
在此条件下 , 可鉴定出 21 种化合物 (见表 l ) ,
其中正十六酸 、 9 , 12一十八烯酸 、 硬脂酸 、 俘一豆 街
醇 、 羽扇豆酮 、 羽扇豆醇等 6 种物质为主要成分 ;
收稿 日期 : 2(X衅 一 1 1 一 26
作者简介 : 陈丰连 ( 19 73 - 女 , 讲师
DOI : 10. 13359 /j . cnki . gzxbtcm. 2005. 04. 015
第 4期 陈丰连 , 等 . 广金钱草挥发油的气相色谱一质谱分析 3 0 3
4
,
8
,
12
,
1吞 四甲基十七烷一牛内醋 、 件豆街醇 、 羽
扇豆酮 、 羽扇豆醇等为广金钱草挥发油中特征成分 。
表 l 广金钱草挥发性成分鉴定结果
下曲 le 1 1虎n l币。 欲io n of vo lat ile C o m因 n e n t s in 及翻 ,p 血 1 , 1
s加旧 iC of ilb 阴 (。劝印 k ) Me r r ·
序号 呱留 /而 n 化学成分。 ,加 ! x 比 l e l lt s ) 分子式咖 lec u l e lb m u d a
16 3 0
17
.
8 7
eT t
r a d e e an o i
e a e id 正十四酸
3
,
7
,
1 1
,
15

T e t r a ln e ht yl

2

hex ad ec e n小 0 1 3 , 7 ,
11
,
15
一四甲基 一 2一十六碳烯 一 1一醇
2
~
pe
l i刚~ on e
.
6
,
10
,
14
一的 , ht对一 6 , 10 , 14 -三甲基 一 2一十五烷酮
eP nt ad , an in e ` id 正十五酸
He耐 ce an o i C ac id , M e山y lest e : 十六酸甲酷
I so p ll yt ol 异叶绿醇
n

H
e x a〔 Iec ~ ic ` 记 正十六酸
H e p tad ec an o i e ac id 正十七酸
H e
x 别 Iec an io 。 ac id , e th y les t e : 十六酸 乙醋
未鉴定
科1户0 1叶绿醇
oc
t以 I曰 {an io C ac id
,
M e ht 尹est er 硬脂酸甲酷
9
,
12

,
t ad ce汕 e on i e ac id ( Z, Z ) 一 , ac id g , 12 -
十八烯酸
浅 t耐ec an io C ` id 硬脂酸
oc tad , ~
i c ac 记 , e dl ) lest
r 硬脂酸乙酷
4
,
8
,
12
,
16

T亡t r an 祀 .卜y lhe P t班 Ie e an 并一 iol de 4 ,
8
,
12
,
16
一四甲基十七烷并一内醋
E i
~
o i c 二 id 正二十酸
iE 。
~
io c ac jd
,
het 刃est er 二十酸乙醋
未鉴定
未鉴定
未鉴定
ist g
l邀 t e r o l 昆豆菌醇
T一 is以 e n 〕 l 。谷街醇
L 砚卜 20 ( 29 )一 en

3
一 。ne 羽扇豆酮
巨 l姗 l 羽扇豆醇
C 14呱仇
场于扬! 0
18
.
07 C . s H 肠 0
18
.
76
20
.
53
2 1
.
28
2 3
.
32
1C 5翰仇
C , 734H 姚
肠场 0
1C 6姚 Z q
C 17 H M仇
C , s H、 仇
场 1灿〕0
C 19 H哭姚
13 30
.
13 C l吕饯 2仪
3 讨论
本文作者曾按药典法提取广金钱草的挥发性成
分 , 但所得挥发 油的量很少 , 经 cG 一M s 测定后 ,
测不出含量较小的成分 , 可能由于其挥发性成分含
量少 , 用药典法提取不完全 。 而应用本法提取率较
高 , 可得到的挥发油量较多 , 含量低的组分也可以
测出 , 所测成分比较全面 ,
由于样品中十八烯酸和十六酸的含量太大 , 从
而使其与附近的成分分离不好 , 经过多次试验 , 分
离度均难于达到要求 , 故本文仅对广金钱草挥发油
成分进行定性分析 , 各成分定量检测有待进一步深
人研究 。
广金钱草在民间应用十分广泛 , 但对其基础研
究比较少 。 本文应用水蒸气蒸馏一萃取法提取了广
金钱草的挥发性成分 , 采用气相色谱一质谱联用技
术对其挥发 性成分进行分离分析 , 并通过检索
G 170l DA 标准谱库和查阅有关文献 , 确认了 21 种
化合物 , 为进一步开发利用广金钱草提供依据 。
5327026 697刀8
4567891012
C : 。1 1北仇
场场 仇
16 35
.
94 q
,踢〕q
肠场 〕仇
场 H石仇
饰成 O
肠场 0
与成 O
C刃 H, 〕 0
参考文献 :
【川 王植柔 , 白先忠 , 覃光熙 . 广金钱草主要成分防治尿石症的实
验研究 仁J〕. 中华泌尿外科杂志 , 19 1 , 12 ( 1 ) : 13 .
【2〕王涌泉 , 朱宝军 , 安瑞华 , 等 . 金钱草注射液抑制鼠草酸钙结
石形成作用的研究 仁J〕. 中华泌尿外科杂志 , l塑刹〕 , 20 ( 11 ) :
6 89
.
〔3」苏亚伦 , 王玉兰 , 杨峻山 . 广金钱草黄酮类化学成分的研究
〔J〕 . 中草药 , 19 3 , 24 ( 7) : 34 3 .
「4〕 杨美华 , 卢充伟 , 匡岩巍 , 笔 . 高效液相色谱法测定广金钱草
中 Vi ~ n 一 2 的含量 汇J〕
. 药物分析杂志 , ZXI 沁 , 24 ( 1 ) : 95 .
270
今飞é人j4气
2879or3501的3689452178920345
A n a ly s i s o f th e V o l a t i l e 0 11 fr o m D e s m o id u m s如ar e olj ilu m ( O s b e e k )
M e r r
.
b y G a s C h r o m a ot g r a Ph y
·
M a s s S eP e tm m e t r y
份绍脚 eF 喇ha , 环月刀C hS 诚gn , X U oH咖ua
oC le ge of P l
l田 1 1曰 c y , Q 以 n 邵h o u U in ve rs ity of CT M , uG an 乎h o u 51 0《 )5 , C比an
A加奴韧d : [ o bj e e t ive 】oT an al 邓 e t he v o l at il e e o n s t itu e n ts of 加刀刃d i。 ,勺m C如 lium ( ( )s be e k ) M e r 二 t M e ht 记 s ]
V o l at i le e o n s ti tu e n t s o f L艳s n u 〕d io s勺aT c扣 l ium ( 0 51犯 e k ) M e r . we er xe t二 tde 场 s et am d i s ti l lat i o n an d id e in iif de 场
胖 e h~
0脚 ph y一 asnr s s ceP t~ 铆 ( GC

M S )
.
[ R se
u l ts ] T w
e n yt
一 o n e k idn
s of e on , 卫 l en ts
wer
s e p a m tde adn
id e nt iif e d
.
1C
o n e ih s i o n ] heT met hdo
15 er liab l e
, s t曲 l。 an d er 伴a r曲l。 an d 。 an be u * d fo r ht e an al y s i s of vol at i le
C o l s t l t l e fl st
K e y w o n卜
o f esD
m o d ium
s t ,
u了如 lium ( o s cbe k ) M e r 二
: 刀己弘奴双刀Z泌 S乃不洲口不习口之柑 ( O S B EC K ) M ER . / e h e ha s t尽 ;
VO LA T】LE OI仃 an l ys ;is C AS C H RO M Al l犯 RA P H Y- M今5 S PECRT OM ETRY