全 文 ：Traditional Chinese Drug Research ＆ Clinical Pharmacology，2011 January，Vol．22 No．1
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图1 石淋通片主要工艺步骤HPLC指纹图谱
a. 广金钱草饮片；b. 水提取液；c. 浓缩液；d. 醇沉液；
e. 稠膏；f. 干浸膏
3 讨论
本研究参考石淋通片的制备工艺，分别收集相当
一定量的工艺样品进行分析，考虑到广金钱草饮片从提
取、浓缩、醇沉、干燥等工艺各步骤均有一定的损失，
为了使广金钱草饮片到干浸膏各样品特征指纹峰面积的
相对一致，饮片粉末供试液的生药浓度制备为 0.1 g·mL-1，
工艺样品供试液的生药浓度制备为 0.2 g·mL-1。
从广金钱草饮片、提取液、浓缩液、醇沉液、稠
膏到干浸膏，每一步工艺步骤均能检出 11个黄酮类
指纹峰，相邻两步骤样品间的相似度达 0.993以上，
从饮片到干浸膏的相似度亦达 0.985 7。
通过对指纹峰面积的转移率分析，主要工艺步骤
样品的主要黄酮类成分基本都有损失，损失率有一定
差异，但从广金钱草饮片到干浸膏，11个黄酮类指
纹峰的转移率在 42.02 %~84.17 %之间，表明石淋通
片工艺能大部分保留广金钱草黄酮类成分，为石淋通
片的水提醇沉工艺评价与改进提供了一定参考。经对
照品对照，峰 5为夏佛塔苷，其他成分的鉴别有待于
进一步研究。
参考文献：
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（编辑：修春）
β- 环糊精选择性提取广枣总黄酮的工艺研究
谷福根1，韩 磊2，孟根达来1，王 毅1，吴春芝1（1.内蒙古医学院附属医院，呼和浩特 010050；2.内蒙古医
学院药学院，呼和浩特 010010）
摘要：目的 研究采用β-环糊精（β-CD） 选择性提取蒙药广枣中总黄酮（TFC） 的新工艺。方法 以β-CD为选
择性材料，提取广枣中的TFC，测定TFC提取总量、浸膏量、浸膏中TFC含量及其溶出度，并与传统的醇提工艺、
水提工艺进行比较。结果 采用新工艺提取得到的TFC总量与醇提工艺接近，二者比较无显著性差异（P＞0.05），而
且均显著高于水提工艺（P＜0.01）；新工艺得到的浸膏量远小于醇提与水提工艺，但前者浸膏中TFC含量远大于
后两种提取工艺，新工艺与传统工艺比较有极显著性差异（P＜0.01）。结论 β-CD对广枣中TFC具有明显的选择
性提取作用。新提取工艺有望替代目前应用广泛的醇提工艺。
关键词： 广枣； TFC；β-CD；选择性提取
中图分类号：R284；TQ460.6 文献标志码：A 文章编号：1003-9783（2011）01-0110-05
Extraction Process of Total Flavones from Choerospondias Axillaris with β-cyclodextrin
GU Fugen1，HAN Lei2，MENG Gendalai1，WANG Yi1，WU Chunzhi1（1. Affiliated Hospital of Inner Mongolia
Medical College，Hohhot 010059，China；2. School of Pharmacy， Inner Mongolia Medical College，Hohhot
010010，China）
Abstract: Objective To explore a new extraction process for the extraction of total flavones（TF）from Mongolian
medicine Choerospondias axillaris by using β-cyclodextrin（β-CD）as the selective agent. Methods We compared
收稿日期：2010-11-17
作者简介： 谷福根，男，主任药师，副教授，博士，硕士生导师，研究方向：主要从事环糊精包合物及药物新剂型研究工作。Email：fgczh@sina.com。
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中药新药与临床药理 2011年 1月第 22卷第 1期
广枣为漆树科植物南酸枣 Choerospondias axillaris
（Roxb.） Burtt et Hill的干燥成熟果实，为蒙医习用
药材。广枣性味甘、酸，平，具有行气活血、养心安
神之功效，用于气滞血瘀、胸痹作痛、心悸气短、心
神不安等病症的治疗[1]。广枣中含有有机酸、甾醇类、黄
酮类、鞣质、脂类、多糖、氨基酸等多种化合物，其
中黄酮类化合物有槲皮素、双氢槲皮素、山柰酚、金
丝桃苷、儿茶素等[2]。药效学研究证明，广枣总黄酮
（TFC）具有抗心肌缺血、抗心律失常、提高耐缺氧、
抑制血小板聚集、清除自由基、抗氧化及增强免疫等
多种生物活性[3]。
TFC的现有提取方法包括回流提取法、渗漉法以
及水煮提取法[4，5]。其中，回流法、渗漉法需要使用大
量乙醇，成本较高，水煮法提取温度高，时间长，
TFC易受到破坏，而且上述提取方法所得产物中脂溶
性或水溶性杂质较多。如要获得高 TFC含量的提取
物，还需要进行繁琐而复杂的分离操作。近年来，国
内有研究报道[6，7]，采用 β-环糊精（β-CD）作为选择性
材料，提取丹参与虎杖中有效成分并获得比较理想的
效果。基于 TFC等所有黄酮类化合物结构中的苯并
吡喃双环和苯环都可被 β-CD的疏水性空腔选择性识
别并形成包合物的特点[8]，本文将以 β-CD作为包合材
料，系统考察其对广枣中 TFC选择性提取的实际效
果，旨在得到一种简单经济而同时又可获得高 TFC
含量提取物的广枣黄酮提取新工艺。此外，鉴于 β-
CD 还具有增加难溶性药物溶解度与溶出速率的作用
特性，本文将同时考察新工艺提取物中 TFC的溶出
特性，为今后将提取物进一步制成 TFC的速释制剂
提供理论依据。
1 仪器与试药
UV-2401型紫外-可见分光光度计（日本岛津公
司）；T-1000型电子天平（美国双杰兄弟公司）；AB265-
S型电子天平（瑞士梅特勒·托利多公司）；DHG-9140A
型电热恒温鼓风干燥箱（上海精密实验设备有限公
司）。
广枣购于内蒙古林蒙医药有限公司；芦丁（中国
药品生物制品检定所，批号 0080-9705）；β-环糊精
（山东新大精细化工有限公司）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 广枣总黄酮（TFC） 测定方法的建立[9，10]
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品 10 mg，
置于 10 mL量瓶中，加 30%乙醇适量，超声使溶解，
加 30 %乙醇至刻度，摇匀。精密量取 5.0 mL，置于
25 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品
溶液，浓度为 200 μg·mL-1。
2.1.2 供试品溶液的制备 称取广枣粗粉 10g，加
70%乙醇溶液 80 mL，加热回流提取两次，每次 1 h。
纱布过滤，将两次滤液合并后，减压回收乙醇。浓缩
液加水定容于 100 mL量瓶中，作为供试品溶液。
2.1.3 最大吸收波长的测定 精密量取芦丁对照品溶
液 2.0 mL，置于 25 mL 量瓶中，加水至 6.0 mL，再
加 5%亚硝酸钠溶液 1.0 mL，放置 6 min；加 10 %硝
酸铝试液 1.0 mL，放置 6 min，加 10 %氢氧化钠溶
液 10 mL，加水至刻度，摇匀，放置 10 min后，以
相应试剂作空白，于分光光度计在 370~700 nm波长
范围内进行扫描，结果测得最大吸收波长为 500 nm。
2.1.4 标准曲线的制备 精密量取上述对照品溶液
1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL，置于 25 mL 量瓶
中。按照“2.1.3”同法操作，于 500 nm 处测定吸光
度。以吸光度（A）对浓度（C）作线性回归，得回归方程
为：A=0.010 8C-0.000 5，（r=0.999 9，n=6）。在 0.2～
1.2 mg范围内呈良好线性关系。
the total amount of TF and dry extract，the percent content of TF in the extract as well as the dissolution of
TFC obtained through the above new extraction technology with those through the traditional ethanol extraction
and water extraction. Results The total amount of TF by the new extraction process was similar to that by the
ethanol extraction technology，the difference being insignificant between the two extraction methods（P ＞ 0.05）.
The total amount of TF by the above two extraction methods was significant higher than that by water extraction
（P ＜ 0.01） .The dry extract amount by the new extraction process was far less than that by the two traditional
extraction methods，but the percent content of TF in the extract by the new extraction method was higher than
that by the traditional extraction methods，the difference being significant（P ＜ 0.01）. Conclusion It is suggested
that β-CD has obviously selective effect on the extraction of TF from Choerospondias axillaris，which is expected
to take place extensively applied ethanol extraction process at present.
Keywords: Choerospondias axillaris；Total flavones；β-cyclodextrin；Selective extraction
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Traditional Chinese Drug Research ＆ Clinical Pharmacology，2011 January，Vol．22 No．1
2.1.5 精密度试验 精密量取对照品溶液 1份，同法
处理后，测定其吸光度，连续测定 5次，计算精密
度，结果测得 RSD为 0.5 %，表明精密度良好。
2.1.6 稳定性试验 精密量取对照品溶液 1.0 mL，同
法处理后，每隔 5min，测定一次吸光度，结果表明，
样品的吸光度在 30 min内保持稳定。
2.1.7 重复性试验 精密量取上述供试品溶液 5 份，
每份 0.5 mL，置于 25 mL量瓶中，按照 2.1.3同法操
作。以其中 1份不加氢氧化钠试液的样品为空白，于
500nm处测定吸光度，结果测得 RSD为 1.8 %，表明
重复性良好。
2.1.8 回收率试验 精密量取已测定总黄酮浓度的供
试品液 5份，每份 0.5 mL，置于 25 mL量瓶中，分
别加入芦丁对照液 1.0 mL，按照 2.1.7法测定，结果
测得平均回收率为 101.5%，RSD为 5.5%，表明准确
度良好。
2.1.9 β-CD干扰性试验 精密称取 β-CD 0.2 g，置
于 25mL量瓶中，加 6.0 mL水使溶解，用 2.1.3同法
操作。以相应试剂做空白，用分光光度计在 370~700
nm波长范围内进行扫描。结果表明，β-CD在此波
长范围没有吸收，不干扰 TFC的测定。
2.2 β-CD加入量对TFC提取量的影响 称取广枣粗
粉 9份，每份 10 g，分别加入 β-CD 0，1.0，2.0，
3.0，4.0，5.0，6.0，8.0 g，各加水 100 mL，浸泡 30 min，
加热回流提取 1 h，纱布过滤，滤液定容于 100 mL
β-CD用量/g
图1 β-CD加入量对TFC提取量的影响（n=3）
量瓶中。精密量取上述提取液 2 份，每份 2.0 mL，
一份作为空白，另一份作为供试品溶液，均置于 25 mL
量瓶中，按前述方法处理后，于 500 nm处测定吸光
度并根据标准曲线方程计算 TFC的浓度，并求得广
枣中 TFC的提取量（mg/g药材），结果见图 1。表明，
随着 β-CD加入量的增加，药材中 TFC的提取量逐
渐增加，当 β-CD加入量达到 5 g时，TFC单次提取
量基本达到最大值。
2.3 β-CD选择性提取工艺与传统工艺的比较
2.3.1 β-CD 选择提取 TFC 新工艺 称取广枣粗粉
10 g，加入 β-CD 5 g及水 100 mL，搅匀后，加热回
流提取 1 h，纱布过滤，药渣中再加入 β-CD5 g及水
100 mL，继续加热回流提取 1 h，过滤，合并滤液，
减压蒸去部分水后，定容至 100 mL。精密量取提取
液 2份，每份 6.0 mL，分别置于 25 mL量瓶中，按
照前述方法处理后，测定吸光度并计算 TFC的浓度
及提取总量。另准确量取提取液 10 mL，置于已干燥
恒重的坩埚中，水浴浓缩得稠膏后，于 95 ℃干燥至
恒重，测定干浸膏量（需要减去加入的 β-CD量），结
果见表 1。TFC的提取量大约为 100 mg，浸膏量仅为
1.0 g，而浸膏中 TFC的含量高达 10 %，为 3种提取
工艺中最大。
2.3.2 乙醇提取法[4] 称取广枣粗粉 10 g，加 70 %乙醇
80 mL，加热回流提取 2 次，每次 1 h，纱布过滤，
合并滤液，减压回收乙醇，定容至 100 mL。同法操
作测定，计算 TFC提取总量，并测定干浸膏量。结
果见表 1。TFC的提取量为 110 mg，浸膏量为 2.2 g。
浸膏中 TFC 的含量为 5.0 %，约为水提法的 2 倍，
β-CD选择性提取法的 0.5倍。
2.3.3 水提取法 称取广枣粗粉 10 g，加水 100 mL，
加热回流提取 2 次，每次 1 h，纱布过滤，合并滤
液，蒸去部分水后，定容至 100 mL。同法操作测定，
计算 TFC提取总量，并测定干浸膏量。结果见表 1。
TFC的提取量仅为 77 mg，而浸膏量高达 2.9 g，浸膏中
TFC的含量仅为 2.6 %，为上述 3种提取方法中最低。
表1 广枣中TFC三种不同提取工艺试验结果比较（n=5）
注：与醇提法比较， *P > 0.05；与水提法比较， **P < 0.01；与水提法
及醇提法比较，△P < 0.01，
2.4 不同提取工艺所得浸膏中TFC溶出度的比较
2.4.1 浸膏样品的制备 按照上述 2.3法，分别采用
水提取法、醇提取法以及 β-CD选择性提取法，制备
3种干浸膏，过 100目筛，备用。
2.4.2 浸膏中 TFC溶出度的测定[11~13] 按照中国药典
2010年版二部附录溶出度测定方法第二法（桨法） 进
水提取法
醇提取法
β-CD选择提取法
2.92±0.06
2.22±0.11
1.01±0.05△
2.6±0.11
4.97±0.49
9.97±0.23△
提取方法 TFC量/mg 浸膏量/g 浸膏中 TFC含量/%
TF
C
提
取
量
/m
g
77.0±3.9
110.1±7.7**
100.7±2.0*，**
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中药新药与临床药理 2011年 1月第 22卷第 1期
行测定。分别精密称取上述 3种浸膏适量（含 TFC 6mg），
置于溶出杯中，加入蒸馏水900mL，水浴温度为37±0.5℃，
转速为 100 r·min-1，分别于 2，4，6， 8，10，20 min
取样 5 mL，立即补加相同体积的蒸馏水。取样以
0.45 μm的微孔滤膜过滤，取续滤液 2.0 mL置 25 mL
量瓶中，加 10 %硝酸铝试液 2.0 mL，加水至刻度，
摇匀，放置 3 min，以空白试剂作为对照，于紫外分
光光度计在 282 nm处测定吸光度（Ai）。另称取与前述
等量的 3种浸膏，均加入蒸馏水 900 mL，于 37±0.5 ℃
恒温条件下，超声并搅拌，使浸膏中 TFC完全溶出，
取样 5 mL，过滤，取续滤液 2.0 mL，置于 25 mL量
瓶中，加 10 %硝酸铝试液 2.0 mL，加水至刻度，按
照前述方法，同法处理后，测定吸光度值（Ao）。按照
公式（Ai/Ao×100 %）分别计算上述 3浸膏中 TFC的累
积溶出百分率，结果见图 2。可见，选择性提取法所
得浸膏中 TFC在 4 min几乎完全溶出，水提法浸膏
在相同时间溶出 85 %，而醇提法浸膏仅溶出 63 %。
累
积
溶
出
/%
120
100
80
60
40
20
0
0 4 8 12 16 20
t/min
图2 不同提取法所得浸膏中TFC的累积溶出曲线（n=3）
-■- 醇提法浸膏；-●- 水提法浸膏；-◆- β-CD选择提取法浸膏
3. 讨论
3.1 TFC测定方法 在供试品溶液的比色法测定过
程中，本文没有简单地采用相应的试剂作空白，而是
以其中一份没有加氢氧化钠试液显色的供试品溶液作
空白，以消除背景颜色对测定的干扰，这样测定结果
将更加准确、可靠。
3.2 β-CD对广枣中TFC提取过程的影响 由图 1可
见，在广枣 TFC原水提取法中，通过加入包合材料
β-CD，在提取时间完全相同的条件下，随着 β-CD
加入量的增加，TFC的提取量逐渐增加。表明，β-
CD可明显加速广枣中 TFC的提取进程。其原因可解
释为，在提取过程中，TFC与 β-CD形成了包合物，
从而增加了水难溶性 TFC的溶解度以及从药材中溶
出的速度；此外，包合物的形成也降低了提取液中
TFC的浓度，结果增大了药材组织与提取液中溶质的
浓度梯度，加快了 TFC的扩散速度。
3.3 β-CD对广枣中TFC的选择性提取 由表 1 可
见，在广枣 TFC提取过程中，在提取时间与提取次
数完全相同的情况下，β-CD 选择性提取新工艺的
TFC提取量与传统的乙醇提取法接近，且这两种提取
方法都远大于水提取法，而新工艺所得浸膏量远小于
传统的水提与醇提工艺，上述结果最后导致浸膏中
TFC的含量以新工艺最高，醇提法次之，水提法最
小。这表明，β-CD对广枣中 TFC确有明显的选择性
提取作用，而其根本原因是由于 β-CD 与 TFC存在
类似“锁-钥”关系的特异性分子识别与包合作用[14]，
结果表现为提取物中 TFC成分显著增加，而其他无
效成分大大减少。
3.4 浸膏中TFC的溶出度 由图 2可见，采用 β-CD
选择性提取新工艺所得浸膏中 TFC的溶出速率快于
水提与醇提工艺。这是由于 TFC与 β-CD 形成包合
物后，显著增加了前者的水溶性，从而改善了其溶出
速率。上述新工艺所得浸膏可进一步纯化，得到纯度
更高的 TFC产品，也可作为制备 TFC速释制剂的理
想原料。
本文通过在广枣 TFC提取过程中使用安全、价
廉、易得的药用辅料 β-CD，达到了选择性提取 TFC
的研究目的。该新工艺完全避免了乙醇的使用，生产
成本低，安全性高，无环境污染，设备要求低，也适
宜于工业化生产，因而是一种有应用前景的广枣 TFC
提取新工艺。同时，该新工艺也存在一定的缺点和不
足，即提取物中引入了一定量的 β-CD。如何通过合
适的脱包合技术去除 β-CD，应值得今后继续深入
研究。
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（编辑：修春）
活血舒筋贴膏是我院使用多年的医院制剂活血舒
筋熏洗剂经过剂型改革而成的制剂，具有活血散瘀、
舒筋通络、消肿止痛的功能。用于跌打损伤，积瘀肿
痛，能标本兼治，但原熏洗剂型使用不便，对患者不
同情况下的治疗造成很大困难，影响了患者的依从
性，患者治疗得不到保证，不利于康复。通过剂型改
革，在保持该品种原有疗效的前提下，将熏洗剂改进
为巴布贴膏剂，克服了原制剂的缺点。因方中没药、
乳香、三棱、莪术、艾叶、花椒、桂枝等含挥发油成
分，现代药理研究已证实挥发油具有一定的生理活
性，是本品中的有效成分之一。其中，没药、乳香为
树脂药物，有活血化瘀、行气止痛的功效，没药挥发
β- 环糊精包合活血舒筋贴膏中挥发油的正交试验研究
张丽芬，刘志承，朱国婵，索 娟（深圳市中医院，广东深圳 518033）
摘要：目的 优化活血舒筋贴膏中挥发油β-环糊精包合工艺条件。方法 以挥发油包合率、包合物收率为指
标，采用正交试验方法优选搅拌法制备挥发油β-环糊精的最佳包合工艺条件。结果 最佳包合工艺条件为：挥
发油与β-环糊精比例为1 ∶ 8（mL ∶ g）；包合时间为40 min；包合温度为60 ℃。结论 优选出的工艺包合率和
包合物收率均较高，工艺合理、可行。
关键词：活血舒筋贴膏；挥发油；β-环糊精；正交试验；包合物
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：1003-9783（2011）01- 0114-03
Study on β-Cyclodextrin Inclusion of Volatile Oil in Huoxue Shujin Strapping Through Orthogonal
Experiment
ZHANG Lifen，LIU Zhicheng，ZHU Guochan，SUO Juan（Shenzhen Hospital of Traditional Chinese Medicine，
Shenzhen 518033，China）
Abstract: Objective To optimize β-cyclodextrin inclusion process for the inclusion of volatile oil in Huoxue
Shujin Strapping. Methods After β-cyclodextrin inclusion complex was prepared by stirring method，orthogonal
experiment was performed for the optimization of β-cyclodextrin inclusion process，and inclusion rate of volatile
oil， recovery rate of inclusion compound were used as indexes. Results The optimized inclusion conditions
were as follows: the ratio of volatile oil to β-cyclodextrin was 1 ∶ 8（mL/g），the inclusion temperature was at 60℃ and
inclusion time lasted 40 min. Conclusion The optimized method is efficient，reliable and feasible，with high
yield of inclusion complex．
Keywords: Huoxue Shujin Strapping；Volatile oil；β-cyclodextrin；Orthogonal experiment；Inclusion complex
收稿日期：2010-09-26
作者简介： 张丽芬，女，副主任中药师，研究方向：中药药剂、中药制剂、中药药理和中药鉴定。Email：szhzlf@163.com。
基金项目：深圳市科技计划立项项目（201003186）。
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