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薄层扫描法测定孩儿茶中消旋儿茶素的含量



全 文 :第 2卷第 3期
20 0 2年 9j )
温 州 职 业 技 术 学 院 学 报
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e at io n al an d Te e hn i e al Co l l eg e
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S e P
.
0 0 2 2
薄层扫描法测定孩儿茶中消旋儿茶素的含量
李 洁
(温 州 职 业 技 术 学 院 , 浙江 温 州 3 2 5 0 3 5 )
〔摘 要」应 用 薄层 扫 描 法 测 定孩 儿茶 中消 旋 儿茶 素的 含 量 , 方 法 简便 , 重 现性好 , 结 果 准 确 。 在 4 . 0
一 8 . 0 召 g / m l 范围 内 呈 线 性 关系 , r = 0 . 9 9 9 2 。 回 收 率 为 9 9 . 6 冤~ 1 0 2 . 8 % , R S D为 1 . 2 %~ 4 . 2 % .
〔关键词」孩 儿 茶 ; 消 旋 儿 茶素 ; 薄层 扫 描 法 。
[中图分类号 ] T s Z o 7 . 7 [文章标识码〕 B [文章编号 ] 1 6 7 1 一 4 3 2 6 ( 2 0 0 2 ) 0 3 一 0 0 3 2 一 0 2
D e t e r m i n a t i o n o f R a c e m i c C a t e t h i n s i n H a i e r T e a b y
T h i n L a y e r C h r o m a t e g r a P h y
一 s c a n n i n g
L l J i e
了肠 n z h o u VO e a t i o n a l a n d eT e h n i e a l C o l l e g e , 胶 n z h o u , 了Z J O3 ) , C h i n a)
A b s t r a e t : U s i n g t h e t h i n l a y e r e h r o m a t e g r a p h y
一 s e a n n i n g t o d e t e r m i n e t h e e o n t e n t o f r a e e m i e e a t e t h i n s
i n H a i e r T e a 15 e a s y
, a e e u r a t e a n d h a s g o o d r e e o v e r y
.
T h e m e t h o d h a s a l i n e a r i t y b e t w e e n 4
.
0 一 8 . o u g /m l w i t h
t h e e o r r e l a t i o n d o if e l e n t 0
.
9 9 9 2
.
T h e r e e o v e r y 15 9 9
.
6% 一 10 2
.
8%
,
R S D = 1
.
2% 一4
.
2%
.
K e y w o r d s : H a i e r t e a : R a c e m i e c a t e t h i n s ; T h i n l a y e r e h r o m a t e g r a p h y
一 s e a n n i n g
孩儿茶为 豆科植物儿茶的枝 f 、 心材或茜草科植
物儿茶钩藤的带叶嫩枝煎汁浓缩而成的 干燥浸膏 。 其
功效为收湿敛疮 , 生肌止血 ; 井有清肺化痰 、 生津 、
止泻等作川 。 本文采用硅胶薄层板分离 , 薄层扫描法
测定孩儿茶中的消旋儿茶素的含量 , 结果令人满意 。
1 实验部分
1
.
1 仅 器和材料
L! 本岛津 CX一 9 00双波长薄层扫描仪 ; 消旋儿茶 素
对照品 ( Me r e k公 司 ) ; 孩儿茶 (产自云南 ) ; 0 . 5% (CMC -
Na )的 硅 胶 (H 青岛海洋化 I二厂一 )板 , 自制 , 阴 于 ,
1 1 0℃ 烘烤 3 0 o i n , 备月j : 所用试剂均为分析纯 。
1
.
2 实验 方 法
1
.
2
.
1 标准品溶液配制
取 ( ! J — C a t e c ih n标准 品适量 , 精密称定 , 用甲醉制定侮毫升为 4m g的溶液 。
1
.
2
.
2 供试品溶液的配制
取孩儿茶适 最 , 研 细 , 精密称取 1 0 9水浴 上甲醉
1川流提取 3 h r , 过滤 , 测得甲醇量 20 0m l , 备用 。
1
.
2
.
3 薄层扫描条件确定
1
.
2
.
3
.
1 层析条件确定 : 在同一硅胶 H板点对照品和
供试液 , 展开剂为甲酸 : 乙酸乙醋 : 甲醉 ( 4 ; 4 :
1 )
, 展开 , 取出 , 晾干 , 咒紫外灯 卜观察荧光点并
定位 。 标准品和供试品在相应的位 置上 , 显示同样绿
色斑点 。
1
.
2
.
3
.
2 薄层扫描条件确定 : 按仪器 自动扫描 方式
扫描对 照 品斑点 , 消旋儿茶素在 6 O0 n m处有最大吸
收 , 在 2 8 0 n m无吸收 , 故选择 入 、 二6 0 0 n m , 入 ,二 2 8 0 n m o
狭缝为 1 . 2 “ 1 . 2 m m , 光源为 D Z灯 , 线性参数 S 、=3 。
2 方法与结果
2
.
1 重现性刚定
本实验条件 l; , 精密吸取 2 抖 1标准品液点 J几薄膜
卜, 重 复扫描 同一对 照 品斑点 8次 , 量 得每次积分
值 , 计算出RS D为 1 . 4 %。
2
.
2 稳定性试验
本实验条件下 , 每隔 I Oim n 扫描同 一 消旋 儿茶素
斑点 一次 , 在 l h r 内稳定 。
2
.
3 线性 实验
取上述标准品液 2 、 4 、 6 、 8 、 1 0 、 (下转 第4 4页 )
l收稿日期」2 () 0 2一 0 5 一 0 8
l作者简介 l 李洁 ( 1 9 6 了一 ) , 女 , 浙 汀温 州人 , 温州职 业技 术学院 应 用 艺术 系 讲师 .
DOI : 10. 13669 /j . cnki . 33 -1276 /z. 2002. 03. 011
温 州 职 业 技 术 学 院 学 报 20 02年9月
始终不偷的资本主义制度的卫道 士 。 但是 , 正如斯大
林所说的 “ 在现代资本主义世界的 一 切首脑 中间 , 罗
斯福是 一个最有才能的人物 ” 。 因为他所实行的 “ 新
政 ” 是在资本 主义制度 下较有成效的经济 、 社会改
革 , 在美国历史上起了一定的进步作 用 , 对 世界历史
也有相当大的影响 。 罗斯福不失为一位具有远见 .扛识
几开明的资产阶级政治家 。
〔参 考 文 献〕
川 斯人林全集 IM j . 北京 : 人民出版 社 , 19 5 6 , ( 1 3 ) : 2 4 5
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17」樊 石等 . 1 要资本 七义 国家经济 简史 IM] . 北京 : 人 民出版子l二出版 , 1 987 . 1 6 9 .
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112 { l法 1安德烈 莫鲁瓦 . 美国史 !M] . 卜海 : 卜海 人民 出版社 , 1 9 77 . 21 4 、 2 32 .
11 3 ] 威廉福斯特 . 美国 共产党史 IM】. 北京 : 世界知 识出版社 , 19 5 7 . 31 6 .
[责任编辑 : 李送德 ]
( 上接第3 2 页 ) 12 p l分别点在同 一硅胶H板上 , 甲酸一
乙酸乙醋— 甲醇 (:4 :4 1) 展开 , 取出 , 晾干 , 在薄层扫描仪 上扫描 , 量得积分值 , 以积分值对相应浓度
作图 ,其回归方程为 : Y二一3 . 2 5+ 10 3 1 . 3 l X : r 二0 . 9 99 2 ,
(土 )— 。 a t e C h i n 在4 . 0 一 8 . 0 林 g / m一内呈线性 。
2
.
4 回收率试验
取供试品溶液 l 材 1 5份 , 分别加人标准品溶液 0 、
1

2

3

4 林 1 , 点 于同一硅胶H薄层板 上, 平行点 5个
点 , 展开照测定项 下测定结果见表 1 。 从表加丁见 , 回
收率在 9 9 . 6%、 10 2 . 8%之 间 , 表 明该法有较好的准确
度 , 结果令人满意 。
2
.
5 样品 的测定
精密量取供品液 3 p l和对照 品液 4 材 1和 6 IJ I , 分
别点在同一薄膜板上 , 平行点 4个点 ,按线性测定项下
样品 号 加入虽
( 口 g )
表1 回收率试验结果
测得峨
( 户 g )
平均仇 回收率 RS D
( ” : ) (% ) (冤)
10 2
.
8 1
.
2
100
.
8 2
.
4
】00 . 6 2 . 9
99
.
6 4
.
2
nU八月n“U八“nU
8
.
000
12
.
00 0
16
.
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.
000 0
.
000 0
.
00 0 0
.
000 0
.
0 00
落. 1 12 4 . 127 4 . 106 4 . 122 4 . 09 8 4 、 113
8
.
066 8
.
0 57 8
.
022 8
.
071 8
.
08 7 8
.
06!
12
.
112 12
.
0 54 12
,
0 77 12
.
049 12 10 8 12
.
0 80
16
.
0 04 15 908 15
.
92 5 15
.
897 15
.
9 17 15
.
930
测得 , 供试品液中含消旋儿茶素为 7 . 4 9 娜 g /耐 , 即孩
儿茶中含儿茶素为 1 4 . 98 %。
总之 , 从以 卜层析分离及回收率结果可 见 , 该法
也具有良好的分离效果和重复性及高的 回收率 , 而 比
操作简单、 快速 、 结果可靠 , 值得推 J ’ ` , 可用 于药物
生产及质监部门的质 量监督 。
〔参 考 文 献〕
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仁责任编辑 : 童炳金 ]