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草红藤质量标准研究



全 文 :亚 太 传 统 医 药
Asia-Pacific Traditional Medicine
Vol. 5 No. 11%
Nov. 2009
第 5 卷 第 11 期
2009 年 11 月
收稿日期:2009-08-10
基金项目:四川省科技厅科研基金资助项目
作者简介:凌辉伦(1969-),男,成都中西医结合医院主管中药师,研究方向为中药药剂学;张梅(1963-),女,四川内江人,博士,
成都中医药大学教授,主要从事中药复方物质基础及质量标准化。
草红藤质量标准研究
凌辉伦,张 伊 2,雷晓莉 2, 张 梅 2 *
(1.成都中西医结合医院,四川 成都 610031;2.成都中医药大学,四川 成都 610075)
摘 要:目的:对草红藤药材质量标准进行初步研究。 方法:研究草红藤药材粉末显微特征。 以标准药材为对
照,研究建立草红藤药材的薄层鉴别方法。 采用药典方法检测药材中水分、灰分等含量,测定草红藤药材水溶
性及醇溶性浸出物含量。结果:建立了草红藤药材粉末的显微鉴别以及药材的薄层鉴别方法,确定草红藤药材
浸出物含量。 结论:研究结果为完善草红藤药材质量控制方法,建立该药材国家标准奠定了实验基础。
关键词:草红藤;质量标准;薄层层析
中图分类号:R286.0 文献标识码:A 文章编号:1673-2197(2009)11-0036-02
草红藤为豆科宿苞豆属植物毛宿苞豆 Shuteria pam-
paniniana Hand.-Mazz.的干燥全草。 夏、秋二季茎叶茂盛时
采收,除去杂质,扎成小把,晒干。其以全草入药,为四川常
用中药材,具有清热解毒、消肿等功效,主治阑尾炎、乳腺
炎、腮腺炎、肺结核咯血 [1]。 对草红藤药材的质量控制仅
《四川省中药材标准》1987 年版有简单的外观性状描述 [2],
2005 年版中国药典尚未收载。 本课题组对草红藤药材质
量标准进行了初步研究。建立了草红藤药材粉末的显微鉴
别方法;以草红藤标准药材为对照,确定了草红藤药材的
薄层鉴别方法; 采用药典方法检测了草红藤药材中水分、
灰分等含量,并测定了草红藤药材水溶性及醇溶性浸出物
含量。 研究结果为完善草红藤药材质量控制方法,建立该
药材国家标准奠定了实验基础。
1 仪器与试药
1.1 仪器
奥林巴斯 CH20 显微镜 (日本); 硅胶 G 薄层预制板
(中国青岛)。
1.2 材料与试药
草红藤药材采集或购于四川各地,产地见表 2。 由成
都中医药大学裴瑾博士鉴定为豆科宿苞豆属植物毛宿苞
豆 Shuteria pampaniniana Hand.-Mazz.的干燥全草。
所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 粉末特征
本品呈粉末棕黄色 。 非腺毛稍弯曲 , 单细胞 ,长
90μm~140μm, 直径 1μm~3μm。 草酸钙方晶呈柱状或方
形,直径 4μm~30μm。纤维呈长梭形,直径 25μm~50μm。可
见晶鞘纤维及棕色块状物。 多见螺纹导管, 直径 40μm~
85μm。 见图 1。
图 1 草红藤粉末特征
注:1.非腺毛;2.方晶;3.螺纹导管;4.棕色块;5.纤维;6.晶鞘纤维。
2.2 薄层鉴别
取草红藤粉末 3g,加乙醇 100mL,加热回流 1h,滤过,
滤液蒸干,残渣加水 20mL 使溶解,用乙酸乙酯提取 3 次
(20mL、15mL、10mL),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇 1mL
使溶解,作为供试品溶液。 另取草红藤对照药材 3g,同法
制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一
部 VI B)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μL,分别点于同
一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—甲酸(7:2:1)为
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Asia-Pacific Traditional Medicine
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展开剂,展开,取出,晾干,碘熏至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑
点(图 2)。 另以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(7:2:1)为展开剂
进行验证,展开,取出,晾干,喷以 5%硫酸乙醇溶液 ,置
105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图 3)。
图 2 草红藤药材 图 3 草红藤药材
TLC鉴别之一 TLC鉴别之二
注:以三氯甲烷—甲醇—甲酸为展开剂的显色结果;以甲苯—乙酸乙
醋—甲酸为展开剂的显色结果。
2.3 检测
2.3.1 水分
照《中国药典》2005 年版(一部)水分测定法(附录Ⅸ
H 第一法)测定。 测定结果见表 1,10批草红藤药材中水
分平均含量为 10.33%。
2.3.2 总灰分
照《中国药典》2005 版(一部)灰分测定法(附录Ⅸ K)
测定。 测定结果见表 1,10批草红藤药材总灰分平均含量
为 6.65%。
2.3.3 酸不溶性灰分
取草红藤药材样品,按中国药典 2005 年版(一部)酸
不溶性灰分测定法(附录Ⅸ K)测定。 测定结果见表 1,10
批草红藤药材酸不溶性灰分平均含量为 1.03%。
2.4 浸出物测定
2.4.1 水溶性浸出物测定
照《中国药典》2005 版(一部)浸出物测定法(附录Ⅹ
A)热浸法测定。 测定结果见表 1,10批草红藤药材水溶性
浸出物平均含量为 19.71%。
2.4.2 醇溶性浸出物测定
以产地为北川的药材样品进行研究,确定最佳提取溶
剂。 据文献 [3]及草红藤药材化学成分预实验结果,草红藤
中主要含极性较大成分及一些黄酮类物质,据此分别以水
和 35%、55%﹑75%乙醇为提取溶剂进行试验。 按中国药典
2005 年版(一部)浸出物项下热浸法测定。 测定结果见表
1,图 4。 结果表明,以 50%乙醇为溶剂测得的浸出物含量
最高,且操作简便,数据重复性好,因此我们选择 50%乙醇
为溶剂测定醇溶性浸出物。
表 1水及不同浓度乙醇浸出物含量 (n=3)
乙醇浓度(%) 0 35 50 75
浸出物含量平均值(%) 17.92 18.92 19.73 17.29
图 4 草红藤药材醇溶性浸出物浓度的确定
以 50%乙醇为溶剂,照《中国药典》2005 版(一部)浸
出物测定法(附录Ⅹ A)热浸法测定。 测定结果见表 2,10
批草红藤药材醇溶性浸出物平均含量为 21.53%。
表 2 10批药材水分、灰分、浸出物测定 (n=3)
产地 水分(%)总灰分(%)
酸不溶
性灰分(%)
水溶性
浸出物(%)
醇溶性
浸出物(%)
南充 10.93 6.82 0.87 17.00 19.02
北川 9.85 7.66 0.99 19.87 22.00
雁门关 10.85 6.77 0.88 16.98 19.01
青川 9.63 6.00 0.90 18.64 18.49
广元 10.98 6.17 1.69 19.75 20.90
青城山 10.26 6.53 1.10 16.41 17.63
新都 9.89 7.73 0.99 19.93 22.10
眉山 10.23 6.03 1.10 13.94 17.35
龙泉 9.94 6.57 0.82 24.35 30.75
洛带 10.76 6.19 0.98 30.21 28.06
3 讨论
(1)在对草红藤醇溶性浸出物进行测定过程中发现,
新鲜药材的醇溶性浸出物含量远高于存放一定时间的药
材, 而市售商品草红藤药材多数是存放时间较长的药材,
故在制定其质量标准时应充分考虑到此因素。
(2)草红藤现有研究资料极少,通过对其进行薄层层
析及高效液相色谱分析发现,草红藤中主要含一些极性较
大成分,其中不乏含量较高组分,能否作为指标成分用于
其质量控制,还需进一步的研究工作。
参考文献:
[1] 全国中草药汇编编写组 .全国中草药汇编(第2版上册)[M].北
京:人民卫生出版社,1996:627.
[2] 四川省卫生厅.四川省中药材标准[S].1987:172-174.
[3] 曹延怀,黄远征,丁立生.草红藤中的黄酮成分[J].中国中药杂
志,2000,25(5):290-291.
(责任编辑:胡 静)
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第 5 卷 第 11 期
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Preliminary Study on theQuality Standard of Shuteria Pampaniniana
Ling Huilun1,Zhang Yi2,Lei Xiaoli2,Zhang Mei2*
(1.Chengdu Hospital of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine,Chengdu 610031,
China;2.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 610075,China)
Abstract:Objective :To study on the quality standard of Shuteria pampaniniana.Methods:Research on the powder microstructure of
Shuteria pampaniniana:Control medicines standard, establish the TLC identify method: determinate the content of moisture, ash residue
with the ways of pharmacopoeia:determinate the content of water-soluble extractive and 50%ethanol-soluble extractive.Results:Micro-
identification and TLC identify methods of the crude drug were established, and contents of extract were measured .Conclusion:The
research laid the foundations for improving quality control methods of Shuteria pampaniniana and establishing the national standard.
Key Words:Shuteria pampaniniana:Quality standard;TLC
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
收稿日期:2009-08-12
作者简介:项海燕(1968-),女,贵州人,黔西南州中医院中药师,研究方向为医院药学。
川芎6种活性成分的含量测定
项海燕
(黔西南州中医院,贵州 兴义 562400)
摘 要:目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外
标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定
性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品
的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川
芎相关产品的研究和质量监控。
关键词:川芎内酯;高效液相色谱;外标法
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1673-2197(2009)11-0038-02
1 材料和方法
1.1 材料
川芎茶调滴丸(贵州健兴药业有限公司);复方川芎胶
囊(山东凤凰制药有限公司);盐酸川芎嗪氯化钠注射液,
80mg / 100mL,(江苏苏中药业集团);川芎药材(都江堰);
川芎饮片(天津饮片厂);阿魏酸对照品,98.5%(成都曼思
特生物科技有限公司); 川芎嗪, 纯度 99.5%(中国药检
所);洋川芎内酯-I,99.0%,洋川芎内酯-H,98.2%,瑟丹酸
内酯,99.2%,藁本内酯,98.5%(自制)。
1.2 方法
1.2.1 对照品的制备
称取各对照品,用色谱甲醇配成终浓度约为以下浓度
的溶液:阿魏酸:0.15μg / mL;川芎嗪:7.5μg / mL;洋川芎内
酯-I:9.0μg / mL;洋川芎内酯-H 的浓度为 4.5μg / mL;瑟丹
酸内酯的浓度为 49.0μg / mL;藁本内酯的浓度为 121.0μg /
mL,并精确记录实际浓度。
1.2.2 样品溶液配制
取药材过 40 目筛的粉末约 15g, 精密称定于锥形瓶
中, 精密加入 80mL 甲醇, 分 2 次超声各萃取 30 min,过
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