全 文 ：* 陕西省科技厅项目(2010JM3014) ;陕西省食品药品监督管理局项目(陕西省中药材标准 2010 － 86)
第一作者 Tel:(029)86177539;E － mail:f20048858@ 126． com
盘龙七的质量标准研究*
冯永辉1，郭耀武2，李蔓鹭1
(1．西安医学院药学院，西安 710021;2．陕西省食品药品检验所，西安 710061)
摘要 目的:建立盘龙七药材的质量标准。方法:测定不同采收期或不同采集地盘龙七的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出
物、重金属、砷盐的含量;采用 TLC对盘龙七进行理化鉴别;采用 HPLC测定盘龙七中岩白菜素的含量。结果:盘龙七的质量标
准确定为:水分不得过 14． 3%，总灰分不得过 15． 2%，酸不溶性灰分不得过 4． 6%，水浸出物不得低于 4． 8%，95%乙醇浸出物
不得低于 3． 7%，挥发性醚浸出物不得低于 4． 9%，铅的含量小于 0． 002%，砷盐含量小于 0． 0001%，岩白菜素含量应不少于
2. 3%。结论:本文建立的方法可作为评价盘龙七质量的标准。
关键词:盘龙七;质量标准;薄层色谱;高效液相色谱;岩白菜素
中图分类号:Ｒ917 文献标识码:A 文章编号 0254 － 1793(2014)10 － 1874 － 04
Quality standard of Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae*
FENG Yong － hui1，GUO Yao － wu2，LI Man － lu1
(1． School of Pharmaceutical Sciences，Xi’an Medical University，Xi’an 710021，China;
2． Shaanxi Institute for Food and Drug Control，Xi’an 710061，China)
Abstract Objective:To establish the quality standard of medicinal Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae． Methods:
Moisture，total ash，acid insoluble ash，extract，heavy metals，arsenic salt in Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae dur-
ing different harvest periods or from different collection sites were determined． TLC was used to conduct physico-
chemical identification of Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae． The content of bergenin in Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae
was determined by HPLC． Ｒesults:It was suggested that the quality standard of Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae
could be tentatively arranged as follows:moisture not more than 14． 3%，total ash not more than 15． 2%，acid insol-
uble ash not more than 4． 6%，water soluble extraction not less than 4． 8%，95% alcohol － soluble extraction not
less than 3． 7%，volatile ether extraction not less than 4． 9%，Pb not more than 0． 002%，arsenical salt not more
than 0． 0001%，bergenin not less than 2． 3% ． Conclusion:The established methods can be used to evaluate the
quality of Ｒhizoma Bergeniae Scopulosa．
Key words:Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae;quality standard;TLC;HPLC;bergenin
盘龙七(Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae)来源于
虎耳草科(Saxifragaceae)岩白菜属(Bergenia)植物
秦岭岩白菜 Bergenia scopulosa T． P． Wang的干燥根
茎［1］，分布于秦岭太白山、柞水、长安太平峪等地。
盘龙七为中国秦岭特有种，味甘、微涩，性平，归肺、
脾、肝、膀胱经，功能补脾益胃、收涩固肠、除湿利水、
活血，用于脘腹胀痛、浮肿、崩漏、白带、淋症，痢疾，
黄水疮，秃疮，疥癣［2 － 4］。盘龙七主要有效成分岩白
菜素具止咳作用，已有药品“岩白菜素”出售。岩白
菜素口服无毒，对咳嗽中枢有选择性抑制作用，镇
痛抗炎，提高免疫，具抗氧化性［5 － 8］。本文研究了
不同采收期盘龙七中岩白菜素的含量变化［9］，确
定出盘龙七最佳采收期，建立了盘龙七中多糖的
含量测定方法［10］。目前尚未见盘龙七质量标准研
究查阅文献的报道。针对盘龙七的质量标准研
究，本文分别考察了盘龙七药材的水分、总灰分、
酸不溶灰分、浸出物、重金属、砷盐的含量，探讨其
薄层鉴别，并采用 HPLC 测量其指标性成分岩白菜
—4781— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2014，34(10)
素的含量［11 － 13］，为盘龙七的质量标准提供科学依
据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 DI0NEX 高效液相色谱仪(配置:四元
泵、手动进样器、真空在线脱气机、UVD170U 紫外检
测器、恒温柱温箱、Chromeleon 数据处理软件) ;KQ
－ 250B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
司) ;GＲ －202 型分析天平(日本 AND)。
1． 2 试药 5 批盘龙七药材样品由笔者分别于
2010 年 4 月 17 日赴长安太平峪(1 号样品)和 4 月
17 日(2 号样品)、5 月 15 日(3 号样品)、6 月 19 日
(4 号样品)、7 月 17 日(5 号样品)赴秦岭太白山采
得，经陕西省食品药品检验所郭耀武主任药师鉴定
为 Bergenia scopulosa T． P． Wang 的根茎，所有样品
洗净，干燥，粉碎，储存备用，岩白菜素对照品购自中
国食品药品检定研究院，批号 111532 － 200202。甲
醇、乙腈均为色谱纯，由天津市科密欧化学试剂有限
公司生产;磷酸，为分析纯，由天津市耀华化学试剂
有限责任公司生产。
2 方法与结果
2． 1 水分、总灰分、酸不溶灰分、水浸物、醇浸物及
挥发性醚浸物的测定
盘龙七中水分、总灰分、酸不溶灰分、水浸物、醇
浸物及挥发性醚浸物的含量按照中国药典 2010 年
版方法测定［14］，即按照附录Ⅸ H 烘干法测定水分
含量，附录Ⅸ K 测定总灰分和酸不溶性灰分含量，
附录Ⅹ A 冷浸法测定水浸出物和醇浸出物以及挥
发性醚浸物的含量，结果见表 1。
表 1 水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸物、
醇浸物及挥发性醚浸物测定结果
Tab 1 Test results of moisture，total ash，
acid insoluble ash，water soluble extraction，95%
alcohol － soluble extraction and volatile ether extraction
样品
编号
(sample
No．)
水分
(mois-
ture)
/%
总灰分
(total
ash)
/%
酸不溶
性灰分
(acid
insoluble
ash)
/%
水浸物
(water
soluble
extraction)
/%
95%
乙醇浸物
(95%
alcohol －
soluble
extraction)
/%
挥发性
醚浸物
(volatile
ether
extraction)
/%
1 10． 79 10． 54 1． 34 28． 42 26． 09 22． 62
2 11． 24 15． 17 0． 35 32． 05 32． 49 28． 14
3 14． 23 8． 23 4． 58 6． 08 3． 78 6． 02
4 14． 21 14． 66 1． 99 7． 41 5． 68 4． 91
5 13． 44 10． 85 2． 35 4． 83 15． 61 5． 45
2． 2 重金属、砷盐的测定
按中国药典 2010 年版一部附录Ⅸ E 第二法进
行重金属检测，按附录Ⅸ F 第一法检测砷盐，结果
表示重金属均小于 0． 002%，砷盐均小于 0． 0001%。
2． 3 薄层鉴别
2． 3． 1 薄层色谱条件 采用硅胶 G 薄层板，以三
氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇(4∶ 4 ∶ 1． 5)为展开剂，在
紫外灯下检视。
2． 3． 2 供试品溶液的制备 精密称取盘龙七样品
约 0． 2 g，加 50%甲醇 20 mL，超声(功率 250 W，频
率 40 kHz)处理 40 min，放冷，过滤，取续滤液作为
供试品溶液。
2． 3． 3 对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品 10
mg，加甲醇溶解于 50 mL 量瓶中，制成0． 2 μg·
μL －1的岩白菜素对照品溶液。
2． 3． 4 试验方法及结果 吸取供试品溶液和岩白
菜素对照品溶液各 5 μL，分别点于同一硅胶 G薄层
板上，以三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇(4∶ 4∶ 1． 5)为
展开剂展开，同一方向相同溶剂展开 2 次，取出，晾
干，置紫外灯(254 nm)下检视。结果在样品色谱
中，在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上，显相同
颜色的斑点;再喷以 2%三氯化铁溶液 － 1%铁氰化
钾溶液(1∶ 1) ，结果样品色谱中，在与岩白菜素对照
品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(Ｒf 值 0．
45，图 1)。
图 1 盘龙七薄层色谱图
Fig 1 TLC of Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae
A．在紫外灯(254 nm)下检视［examining under the ultraviolet lamp
(254 nm) ］B． 2%三氯化铁溶液 － 1%铁氰化钾溶液 (1∶ 1)显色
［coloring by 2% ferric chloride solution － 1% potassium ferricyanide so-
lution(1∶ 1) ］
1．岩白菜素对照品(bergenin reference substance) 2 ～ 5． 样品(sam-
ple)
2． 4 HPLC含量测定
2． 4． 1 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对
照品适量，加无水甲醇溶解制成 62 μg·mL －1的岩
—5781—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2014，34(10)
白菜素对照品溶液。
2． 4． 2 供试品溶液的制备 取粉碎过 60 目筛的盘
龙七粉末约 0． 2 g，置具塞锥形瓶中，精密加入无水
甲醇 20 mL，称定质量，超声(功率 250 W，频率 40
kHz)处理 40 min，放冷，再称定重量，用无水甲醇补
足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 4． 3 色谱条件 采用 Kromasil ODS － C18色谱柱
(4． 6 mm ×150 mm，5 μm) ，流动相为乙腈 － 0． 2%
磷酸溶液(10∶ 90) ，流速 1． 0 mL·min －1，检测波长
275 nm，柱温 35 ℃，进样量 5 μL。分别吸取对照品
及供试品溶液各 5 μL，在上述色谱条件下注入高效
液相色谱仪，结果岩白菜素色谱峰与相邻组分达到
基线分离，理论塔板数以岩白菜素计不低于 5000。
见图 2。
图 2 对照品(A)及 1 号样品(B)HPLC色谱图
Fig 2 HPLC chromatograms of reference substance (A)and Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae sample 1 (B)
1．岩白菜素(bergenin)
2． 4． 4 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品
溶液 4、8、12、16、20 μL，注入高效液相色谱仪，按选
定的色谱条件进行测定，记录色谱图及峰面积。以
进样量 X(μg)为横坐标，峰面积积分值 Y 为纵坐
标，进行回归分析，得岩白菜素的回归方程为:
Y = 4． 493X + 1． 958 r = 0． 9979
结果表明，岩白菜素进样量在 0． 248 ～ 1． 240 μg 范
围内具有良好的线性关系。
2． 4． 5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，连
续进样 5 次，测定峰面积，计算得 ＲSD 为 2． 8%，表
明该方法精密度良好。
2． 4． 6 重复性试验 取同一批药材样品粉末，按
“2. 4. 2”项下方法制备 5 份溶液，进样测定。结果
样品中岩白菜素平均含量为 3． 85%，ＲSD为 3． 3%，
表明该方法重复性较好。
2． 4． 7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 5
μL，分别于 0、3、6、9 h 进样测定，测定峰面积，计算
得 ＲSD为 2． 8%，表明供试品溶液在 9 h内稳定。
2． 4． 8 加样回收率试验 精密称取 6 份已知含量
(岩白菜素含量 3． 85%)的同一批样品粉末约 0． 1
g，分别精密加入 1． 552 mg·mL －1岩白菜素对照品
溶液 2． 5 mL，按“2. 4. 2”项下方法制备所需溶液，按
本文选定的色谱条件测定岩白菜素峰面积，计算回
收率。测得其平均回收率(n = 6)为 101． 0%，ＲSD
为 2． 5%。表明该方法可靠，结果准确，可用于盘龙
七中岩白菜素的含量测定。
2． 4． 9 样品含量测定 分别精密吸取供试品溶液
5 μL，在本文选定的色谱条件下进样，测定岩白菜素
的峰面积，代入线性方程计算其含量，每批样品平行
做 3 份，取平均值。经计算得到 1 ～ 5 号盘龙七样品
中岩白菜素的平均含量分别为 3. 85%、3. 89%、
3. 90%、2. 34%、3. 77%。
3 讨论
3． 1 关于盘龙七 TLC中的 2 次展开问题
在实验过程中，反复调试展开剂三氯甲烷 －乙
酸乙酯 －甲醇的比例，最终确定三氯甲烷 －乙酸乙
酯 －甲醇(4∶ 4∶ 1． 5)为展开剂，但 Ｒf值偏小，进行 2
次展开后效果理想，即 Ｒf 值为 0． 45。因此在薄层
色谱鉴别过程中，本试验采用了同一展开剂进行 2
次展开，即第 1 次展开取出凉干后，进行 2 次展开，
再观察和显色。
3． 2 浸出物含量的确定
从表 1 可看出，1 号与 2 号样品所测水浸物、醇
浸物及醚浸物含量基本相近，但与 3 号、4 号、5 号样
品相差甚远，这可能与盘龙七原植物次生代谢物在
植物体内动态变化有一定的关系。因为 1 号与 2 号
样品均采自 4 月份，3、4、5 号样品分别采自 5 月、6
月和 7 月。
3． 3 岩白菜素含量的确定
实验数据表明:盘龙七中岩白菜素含量最低为
—6781— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2014，34(10)
采自 6 月的 4 号样品，含量为 2． 34%。因此，初步
确定岩白菜素的含量应不少于 2． 3%。
3． 4 小结
本文对 5 批盘龙七药材样品进行了水分、总灰
分、酸不溶灰分、浸出物、重金属、砷盐含量测定的研
究，以其有效成分岩白菜素为对照品分别进行了
TLC鉴别和 HPLC 含量测定，建议盘龙七的质量标
准确定为:水分不得过 14. 3%，总灰分不得过
15. 2%，酸不溶性灰分不得过 4． 6%，水浸出物不得
低于 4． 8%，95%乙醇浸出物不得低于 3． 7%，挥发
性醚浸出物不得低于 4． 9%，岩白菜素的含量不应
少于 2． 3%。该实验方法简单、快速、可靠，能有效
鉴别和评价盘龙七药材的质量。
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(本文于 2014 年 5 月 29 日收到)
—7781—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2014，34(10)