全 文 ：表 1　葛根素加样回收试验结果
取样量
/g
葛根素
含量/ mg
加入量
/ mg
测得总
量/mg
回收率
/ %
平均回
收率/ %
RSD
/ %
0.102 3 3.562 3 3.421 0 6.912 8 97.94
0.100 8 3.514 8 3.422 0 6.908 7 99.18
0.103 6 3.613 3 3.420 0 6.977 5 98.37 98.7 1.5
0.112 5 3.922 6 3.420 0 7.377 9 101.03
0.106 9 3.724 9 3.421 0 7.045 3 97.06
3　讨论
①实验采用《中国药典》所用的提取溶剂体积分
数 30%乙醇超声提取 0.5 ,1 和 1.5 h ,索氏提取 2 ,4
和 6 h。结果表明超声提取 1 h与 1.5 h对葛根素的
提取率基本一致 ,而索氏回流提取 6 h 葛根素的提取
率仍低于超声提取 ,并且超声提取方法简便 ,故选用
了文中的样品溶液提取方法。
②采用紫外-可见检测器对检测波长进行考察 ,
记录并比较不同波长的色谱图 ,结果在 250 nm 检测
波长下 ,色谱图中色谱峰较多 ,信息丰富 ,故确定 250
nm 为检测波长 。
③用高效液相色谱法首次对葛根不同部位含量
进行了测定 ,方法简便 、准确 ,云台山葛根不同部位中
的葛根素含量分布为根>茎>叶>花 ,为葛根地下部
分的应用提供了理论依据 。
参考文献:
〔1〕　杨晓春 , 万平 , 李纯 , 等.葛根的研究及其开发前景[ J] .
林业科技通讯 , 1996 , 1:16.
〔2〕　黄兆龙 , 郭俊明 , 张东璧.葛根有效成分的提取和测定
[ J] .医药导报 , 2003 , 22(5):333.
〔3〕　仲英 , 王菊 ,杨尚军 , 等.高效液相法测定不同地区葛根
中葛根素含量[ J] .时珍国医国药 , 2000 , 11(12):28.
〔4〕　陈斌 , 刘训红 ,蔡宝昌 , 等.葛根高效液相法指纹图谱的
研究[ J] .时珍国医国药 , 2005 , 16(5):384.
(收稿日期:2006-06-03)
维药驱虫斑鸠菊药材质量标准的研究
于鲁海 ,周明明 ,黎玉红 ,孙　力 ,尚　靖 ,徐建国(新
疆维吾尔自治区人民医院临床药学研究所 , 新疆 乌鲁木齐
830001)
摘要:目的　对驱虫斑鸠菊药材的质量标准进行研究。方法
采用薄层色谱法对驱虫斑鸠菊药材中的黄酮进行鉴别 , 采用
紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果　建立驱虫斑鸠菊药
材薄层色谱鉴别方法以及总黄酮含量测定方法 , 通过对不同
年份生产驱虫斑鸠菊药材的测定 , 其总黄酮平均含量为 89.0
mg· g-1 。结论　该方法简单 , 稳定 ,可靠。
关键词:驱虫斑鸠菊;质量标准;紫铆素;总黄酮
中图分类号:R927.1　　　文献标识码:A　　　
文章编号:1004-2407(2007)03-0111-02
基金项目:新疆科技攻关项目(980103001)
　　驱虫斑鸠菊(Vernonia anthelmintica Willd.)系菊
科(Compositae)一年生草本植物 ,原产于印度 、巴基斯
坦等国 ,目前多生长于中国新疆的和田 、阿克苏等地 ,
是维吾尔医民间习用药材 ,其药用部位为驱虫斑鸠菊
植物的成熟果实 ,具有清除异常黏液质 、驱虫 、消肿 、散
寒 、止痛的作用 ,用于治疗湿寒性胃痛 、肝病 、白癜风等
症〔1〕。目前以其为主药研制的单味和复方制剂有注射
剂 、软膏 、擦剂 、丸剂 、片剂等 ,临床主要用于治疗白癜
风 。笔者对驱虫斑鸠菊中治疗白癜风的活性成分黄酮
类进行薄层鉴别 ,并以芦丁为对照品对驱虫斑鸠菊药
材中的总黄酮进行含量测定 。
1　仪器与试药
1.1　仪器　Agilent 8453 型紫外分光光度计(美国
安捷伦公司),BP 211D电子天平(德国 Sartorius)。
1.2　试药　驱虫斑鸠菊成熟果实(新疆阿克苏地区扎
木台乡 ,由北京医科大学药学院天然药物教研室艾铁民
教授鉴定);芦丁对照品(批号 0080-9705 ,供含量测定用 ,
中国药品生物制品检定所);紫铆素对照品(自制 ,色谱
纯度>99.0%);其余试剂均为分析纯;水为纯水。
2　方法与结果
2.1　薄层鉴别　取本品约 1 g ,加甲醇 10 mL ,回流
提取 1 h ,滤过;滤液蒸干 ,加甲醇 2 mL 使溶解 ,作为
供试品溶液 。另取紫铆素对照品加甲醇制成每 1 mL
含 0.5 mg 的溶液 ,作为对照品溶液 。照薄层色谱法
(中国药典 2000版一部附录 Ⅵ B)试验 ,分别吸取上
述溶液各 2 μL ,点于同一聚酰胺薄膜上 ,以甲苯-醋
酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,
喷以硼氢化钠的异丙醇饱和溶液 ,晾干后以盐酸蒸气
熏至斑点显色清晰。供试品色谱中 ,在与对照品色谱
相应的位置上 ,显相同颜色的斑点。
2.2　总黄酮的含量测定
2.2.1　对照品溶液的制备　精密称取 105 ℃干燥
至恒重的芦丁对照品 100 mg ,置 100 mL 量瓶中 ,加
体积分数 60%乙醇适量 ,置水浴微热使溶解 ,放冷 ,
加体积分数 60%乙醇稀释至刻度 ,摇匀;精密吸取
5.0 mL置 50 mL 量瓶中 ,加体积分数 60%乙醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,即得(每 1 mL 中含芦丁 0.1 mg)。
2.2.2　供试液的制备　取驱虫斑鸠菊药材约 5 g ,精
密称定 ,加体积分数 60%乙醇 30 mL ,回流提取 1 h ,
共 3次 ,合并滤液;用少许体积分数 60%乙醇冲洗 ,
与滤液合并 ,加体积分数 60%乙醇定容于 100 mL 量
瓶中 ,摇匀;精密吸取 10.0 mL 置 100 mL 量瓶中 ,加
体积分数 60%乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。精密移
取 1.0 mL 置 10 mL 量瓶中 ,照标准曲线制备项下的
方法 ,自“补加体积分数 60%乙醇至 5.0 mL”起 ,依
法测定吸光度 ,从标准曲线上读出供试品溶液中相当
于芦丁的质量 ,计算 ,即得 。
111西北药学杂志　2007 年 6 月　第 22 卷　第 3 期
2.2.3　最大吸收波长的确定　选择芦丁为对照品 ,
芦丁对照品溶液和供试品溶液经亚硝酸钠-硝酸铝-氢
氧化钠反应过程进行显色 ,在 200 ～ 600 nm 范围内进
行光谱扫描 ,表明对照品溶液 、供试品溶液在 510 nm
处均有最大吸收 ,故选择 510 nm作为检测波长。
2.2.4　标准曲线的制备　精密吸取对照品溶液0.0 ,
0.5 ,1.0 ,2.0 ,3.0 ,4.0和 5.0 mL ,分别置于 10 mL
量瓶中 , 补加体积分数 60%乙醇至 5.0 mL , 加
50 g ·L-1亚硝酸钠溶液 0.3 mL ,摇匀 ,放置 6 m in;
加 100 g ·L-1硝酸铝溶液 0.3 mL ,摇匀 ,放置 6 m in;
加 40 g ·L-1氢氧化钠溶液 4.0 mL ,加体积分数 60%
乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 15 min;照分光光度法(中
国药典 2000年版一部附录 V B),在波长 510 nm 处测
定吸光度 ,以吸光度为横坐标 ,质量浓度为纵坐标 ,绘
制标准曲线。以浓度 C(mg)对吸光度值 A作线性回
归 ,所得回归方程为 C =0.797 4 ×A +0.002 9 , r =
0.999 3线性范围为 0.050 65 ～ 0.506 5 mg 。
2.2.5　精密度试验　取同一供试品溶液重复测定 6
次 ,其吸光度均值为 0.582 4 , RSD=0.49%(n =6),
结果表明精密度良好 。
2.2.6　稳定性试验　取同一供试品溶液在不同时间
进行测定 ,在 10 h 内吸光度均值为 0.513 2 , RSD=
2.15%(n =6),表明供试品溶液在 10 h内是稳定的。
2.2.7　重复性试验　取同一批号药材 6份 ,按供试
液制备方法处理并测定 ,其平均含量为99.85 mg ·g-1 ,
RSD=1.55%(n =6),表明重复性良好。
2.2.8　加样回收率试验　取驱虫斑鸠菊药材约 0.5
g ,精密称定 ,精密称取芦丁对照品适量加入 ,加体积
分数 60%乙醇 30 mL ,照供试液制备方法提取 、过
滤 、合并 、定容于 100 mL 量瓶中 ,摇匀;精密吸取 5.0
mL 置 10 mL 量瓶中 ,加体积分数 60%乙醇稀释至
刻度 ,摇匀;精密移取 1.0 mL 置 10 mL 量瓶中 ,照标
准曲线制备项下的方法操作 ,测定含量 ,计算回收率 ,
结果见表 1。
表 1　芦丁加样回收率试验结果
序 号 样品量/g
相当量
/mg
加入量
/ mg
测得量
/mg
回收率
/ %
平均回
收率/ %
RSD
/ %
1 0.499 7 42.76 31.65 71.64 91.27
2 0.496 4 42.47 32.36 73.67 96.41
3 0.503 5 43.08 29.73 70.81 93.30
4 0.497 6 42.58 38.46 80.26 97.98 94.48 2.11
5 0.504 1 43.13 37.39 77.98 93.21
6 0.501 9 42.95 38.07 78.59 93.62
7 0.498 7 42.66 47.58 87.49 94.22
8 0.502 1 42.96 45.92 86.94 95.78
9 0.500 6 42.83 46.93 87.21 94.57
2.2.9　样品测定　称取不同年份生长的驱虫斑鸠菊
成熟果实约5 g ,精密称定 ,按“供试液的制备”项下方
法进行测定。结果见表 2。
表 2　驱虫斑鸠菊药材中总黄酮含量测定结果
生产年份 1996 1998 1999 2000 2001 2002
含量/ mg · g-1 90.7 103.1 91.8 57.1 99.2 92.0
3　讨论
通过对薄层色谱条件的筛选 ,发现以甲苯-醋酸
乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂时 ,样品在硅胶 G 板 、
硅胶 H 板 、聚酰胺膜上均可有效分离 ,但在聚酰胺膜
上结果更稳定。
通过对提取驱虫斑鸠菊总黄酮的提取溶媒 、提取时
间 、提取次数等因素的考察 ,确定提取条件为用体积分
数 60%乙醇回流提取1 h ,共 3次 ,合并 ,作为供试液。
参考文献:
〔1〕　中华人民共和国卫生部药品标准.维吾尔药分册[ S] .
1999.47 , 150.
(收稿日期:2006-06-10)
正交试验法优选蟾酥脂溶性成分提
取工艺
李　妍 , 王四旺 ,孙纪元 ,缪　姗 ,宋　喆 ,肖惠敏
(第四军医大学药学系药物研究所 , 陕西 西安 710032)
摘要:目的　研究蟾酥中酯蟾毒配基 、华蟾酥毒基的乙醇提取
工艺。方法　采用正交设计 ,筛选蟾酥中酯蟾毒配基 、华蟾酥
毒基的最佳乙醇提取工艺。结果　最佳工艺条件为 A 1B3C1 ,
即乙醇体积分数 50%, 提取时间 60 min , 溶剂量 20 倍(1∶
20)。结论　提取时间和溶剂量是影响蟾酥中脂溶性成分提取
工艺的主要因素 ,用 60 min和 1∶20溶剂量提取效果最好。
关键词:蟾酥;酯蟾毒配基;华蟾酥毒基;提取工艺;含量测定
中图分类号:R284.2　　　文献标识码:A
文章编号:1004-2407(2007)03-0112-02
蟾酥(Venenum Bufonis)系指蟾蜍科动物中华
大蟾蜍 Bu f o buf o gargarizans Canto r 或黑眶蟾蜍
Bu fo melanostictus Schneider 的耳后腺或皮肤腺分
泌的白色浆液的加工品 ,主产山东 、河北 、浙江 、湖北
等地 ,具有解毒 、消肿 、止痛 、开窍醒神的功效〔1〕 。蟾
酥用甲醇或水提取已有文献报道〔2 ～ 4〕 。蟾酥主要成
分为甾体化合物 ,其中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基是主
要有效成分 。因此 ,笔者采用乙醇提取蟾酥 ,以酯蟾
毒配基和华蟾酥毒基为指标 ,正交试验法优选提取工
艺 ,报道如下。
1　仪器与试药
1.1　仪器　美国Waters M 32 型高效液相色谱仪 ,
Waters 2996 紫外检测器 ,色谱柱:Allt ima C18色谱
柱(4.6 mm ×250 mm , 5 μm),美国;1/10 万电子分
析天平(D200型), pH 计 ,均为德国 Sar to rius公司 。
1.2　材料和试药　供试药材购于山东吕县;酯蟾毒
配基 、华蟾酥毒基对照品均来自中国药品生物制品检
定所 ,供含量测定用;乙腈为色谱纯 ,水为重蒸水;磷
112 西北药学杂志　2007 年 6 月　第 22 卷　第 3 期