全 文 ：收稿日期: 2001-02-07;　修订日期: 2001-02-27
作者简介:宋丽丽 ( 1953-) ,女 (汉族 ) ,河南鲁山人 ,现任河南大学医学院高
级工程师 ,主要从事药品生产管理及技术研究 .
制剂与炮制
超微粉碎对蒲公英成分溶出特性的影响
宋丽丽 1 , 张启明 1 , 王鸽子 2
( 1.河南大学医学院 ,河南 开封　 475001;　 2.华东理工大学气流粉碎分级技术装备中心 ,上海　 200237)
摘要:目的: 对蒲公英超微细粉体有效成分溶出特性进行观察研究。方法:对蒲公英药材进行细胞级超微粉碎 ;用薄层色谱法对
其所含成分溶出特性进行观察研究。结果: 超微细粉体薄层色谱有明显改变 ,其中代表成分咖啡酸可在甲醇及水中快速溶出。结
论: 蒲公英经超微粉碎后 ,成分溶出特性有明显改变 ,由此可简化提取过程。
关键词:超微粉碎 ;　蒲公英 ;　咖啡酸 ;　溶出 ;　薄层色谱
中图分类号: R283. 1文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2001) 06-0492-02
Influence of Ultramicro-porphyrizing on Dissolving-out Characteristics of Taraxacum
mongolicum Hand. Mazz Compositions
SONG Li-li
1 , ZHAN G Qi-ming
1 , W ANG Ge-zi
2
( 1. Medical Col lege of Henan University , Kaifeng , Henan 475001, China; 2. East China University of
Science and Engineering , Shanghai 200237, China )
Abstract: Objective: To observ e and study micro scopic char acteristics o f disso lving-out charac teristics o f effec tiv e
compositions fr om Taraxacum mongolicum Hand Mazz. . Methods: Taraxacum mongolicum Hand Mazz. w as po rphy rized into
cell-lev el ultr amicro-powder; the disso lving cha racteristics o f its compositions w ere observ ed and studied w ith the me thod of
thin-layer ch roma tog raphy. Results: The finding s indicate that thin-layer chr oma tog raphy of effectiv e compositions are
r emarkably improved, after it is ultramic ro-po rphy rized, and th e r epresentiv e composition, caffeic acid, is rapidly disso lv ed out
fr om methanol and w ater. Conclusion: The finding s indicate that dissolving-out char acteristics changes g r eatly a fter it is
ultramicro-porphy rized, it can simpli ze the ex trac ting pro cess.
Key words: Ultramicro-po rphy rized;　 Taraxacum mongolicum Hand Mazz. ;　 Ca ffeic acid;　 Disso lving-out;　 Thin-layer
chromatog r aphy
　　常用的全草类清热解毒中药蒲公英 Taraxacum mongolicum
Hand. Mazz,主要有效成分绿原酸、咖啡酸、β-谷甾醇等多为水不
溶性 [1]。 制剂中通常用其 100目细粉 ,或以 10～ 40目粗粉进行水
提取。由于药物粉末常由数个或数十个完整细胞组成 ,其有效成分
需在细胞壁内外存在一定浓度差的前提下 ,穿越几个或数十个细
胞壁及细胞膜方可释放出来 ,同时受溶解性能等因素的影响 ,有效
成分不可能完全释出。
超微粉碎是近年来迅速发展起来的一项高新技术 ,是以植物
类药材细胞破壁为目的的粉碎作业。细胞经破壁后 ,胞内有效成分
可充分暴露出来 ,从而提高药物的释放速度和释放量 ,该技术在中
药生产中已显露出特有的优势 [2, 3 ]。
本文选择全草类药材蒲公英进行超微粉碎 ,并对照常规粉碎
细粉 ,对其超微细粉体进行了有效成分溶出特性观察。 现报告如
下:
1　仪器与材料
JGM-T50型对撞式气流粉碎机 (华东理工大学气流粉碎分级技
术装备中心 )。 XSZ-CTV型彩色电视生物显微镜 (北京泰克仪器有限
公司 )。 CQF-I-6型超声清洗仪 (上海船舶电子设备研究所 )。蒲公英
由亳州药材市场购得 ,经本院生药研究室鉴定为菊科蒲公英
Taraxacum mongolicum Hand. Mazz (约 70% );碱地蒲公英 T .
sinicum K itag . (约 20% )、白花蒲公英 T. Leucanthum Ledeb.等
(约 10% )的干燥全草。 咖啡酸对照品由河南省药检所提供。
2　样品处理
称取蒲公英药材 5 kg ,拣选。清洗。干燥后 ,常规粉碎过 80目
筛 ,得蒲公英细粉 (以下简称细粉 );取蒲公英细粉 1 kg ,置对撞式
气流粉碎机中 (耗气量 0. 9 m3 /min;压力 0. 8 M Pa;粒径 7μm)粉
碎 ,得蒲公英超微细粉体 (以下简称超微细粉体 )。超微细粉体显微
观察 (目镜 10× ,物镜 40× ):未见完整细胞 ,多见黄棕色小颗粒状
物 ,直径 5～ 10μm;偶见菊糖碎块和非腺毛、纤维、导管等组织碎
片 ,直径最大 20μm。
3　实验方法及结果
3. 1　薄层色谱 分别取细粉及超微细粉体各 1 g ,加甲醇 20 ml,超
声处理 20 min,滤过 ,滤液置水浴上挥干 ,残留物加氯仿 2 ml使溶
解 ,作为供试品溶液。 吸取上述两种供试液各 6μl,分别点于同一
硅胶 G薄层板上 ,以氯仿为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫
酸溶液 ,热风吹至斑点显色清晰 ,置紫外光灯 ( 365 nm )下检视 ,超
微细粉体色谱中 a位和细粉显相同的黄绿色斑点 ; b位有一明显
的棕红色斑点 ,而细粉则显微弱的浅棕色斑点 ; c位有一明显的棕
色斑点 ,而细粉则无斑点 ; d位有一微弱的浅棕色斑点 ,而细粉则
有一明显的棕红色斑点 ; e位和细粉显相同的棕色斑点 (见图 1)。
蒲公英细粉和超微细粉体薄层色谱比较见表 1。
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时珍国医国药 2001年第 12卷第 6期 LISHIZHEN M EDICIN E AND MA TERIA M EDICA RESEARCH 2001 VO L. 12 NO. 6　
表 1　蒲公英细粉和超微细粉体薄层色谱比较
薄层色谱 细　粉 超微细粉体
a位 　　无斑点 　　黄绿色斑点
b位 　　微弱的浅棕色斑点 　　棕红色斑点
c位 　　无斑点 　　棕色斑点
d位 　　棕红色斑点 　　微弱的浅棕色斑点
e位 　　棕色斑点 　　棕色斑点
3. 2　咖啡酸的溶出 参照《中国药典》蒲公英成分检测方法 ,部颁
标准蒲公英制剂工艺操作及成分检测方法 ,以咖啡酸为代表成分 ,
醋酸丁酯 -甲酸 -水 ( 7∶ 2. 5∶ 2. 5)的上层清液为展开剂 ,薄层色谱
法试验观察。
3. 2. 1　甲醇提取 [4 ] 分别取细粉及超微细粉体各 1 g ,加甲醇 20
ml,振摇 5 min,滤过 ,滤液置水浴上挥干 ,残留物加水 10 ml使溶
解 ,滤过 ,滤液用醋酸乙酯振摇提取两次 , 10 ml /次 ,合并醋酸乙酯
液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 1 m l使溶解 ,作为供试品溶液 1和 2;另取细
粉 1 g ,加甲醇 20 ml,加热回流 30 min,滤过 ,滤液同上处理 ,作为
供试品溶液 3;取咖啡酸对照品 ,加甲醇制成每 ml含 0. 5 mg的溶
液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法 ,吸取上述供试品溶液 1, 2, 3
和对照品溶液各 6μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,展开 ,晾干 ,
置紫外光灯 ( 365 nm )下检视 ,供试品 1, 3色谱中 ,在与对照品相应
的位置上 ,显相同的亮蓝色荧光斑点 ;供试品 2色谱中无相应斑点
(见图 2)。
3. 2. 2　水提取 [5] 分别取细粉及超微细粉体各 1 g ,加水 20 ml,振
摇 5 min,滤过 ,滤液用醋酸乙酯振摇提取两次 , 10 ml /次 ,合并醋
酸乙酯液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,得供试品溶液①和② ;
另取细粉 1 g ,加水 20 ml,煮沸 90 min,滤过 ,滤液同上处理 ,作为
供试品溶液③ ;取咖啡酸对照品 ,加甲醇制成每 ml含 0. 5 mg的溶
液 ,作为对照品溶液。 照薄层色谱法 ,吸取上述供试品溶液①②③
和对照品溶液各 6μl,分别点于同一 0. 2% CMCNa硅胶 G薄层
板上 ,展开 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm)下检视 ,供试品①色谱中 ,
在与对照品相应的位置上显相同的亮蓝色荧光斑点 ;供试品②色
谱中无相应斑点 ;供试品③色谱中 ,在与对照品相应的位置上 ,显
极微弱的蓝色斑点 (见图 3)。
4　讨论
由 3. 1项试验可知 ,蒲公英经超微粉碎后 ,其薄层色谱明显变
化。说明细胞内各类成分的存在方式发生改变 ,用常规方法不能提
取的成分 ,经细胞破壁后可释放出来。可通过试验进一步确定蒲公
英超微细粉体色谱中的成分。
3. 2项试验结果表明 ,蒲公英经超微粉碎后 ,其代表成分咖啡
酸可快速在甲醇及水中溶出 ,说明该类成分已呈释放状态 ,极易溶
出 ,由此可简化提取过程。可通过试验进一步考察其溶出率。
本文仅以咖啡酸为代表 ,对该类成分的溶出现象进行了观察。
对蒲公英中的甾醇、黄酮等成分的溶出特性尚需作详细深入的研
究。
参考文献:
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LIS HIZHEN M EDICINE AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2001 VO L. 12 N O. 6 时珍国医国药 2001年第 12卷第 6期