全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2011，26(5)∶508 ～ 509
* 经验交流*
基金项目:国家食品药品监督管理局“国家药品标准提高行动计划”课题
作者简介:郑莉，女，主管药师，从事医院药房工作。Email:932116596@ qq． com
* 通信作者，Email:suwang571@ 126． com
藏药蒲桃的鉴别和含量测定
郑 莉1，王 曙2* ，徐永金2，陈 雄2
(1．成都中医药大学附属医院，四川 成都 610072;2．四川大学华西药学院，四川 成都 610041)
摘要:目的 完善蒲桃的质量标准。方法 采用 TLC法和理化方法鉴别蒲桃，并采用 HPLC法测定蒲桃中没食子酸的含量。
结果 首次发现蒲桃的淀粉粒在通常条件下不溶于水合氯醛的特点，由此改进了蒲桃的粉末鉴别方法;建立了蒲桃的 TLC鉴
别方法和 HPLC含量测定方法，并在测定了 10 批次药材(包括 3 份对口药材)的基础上初步设定了蒲桃所含没食子酸的限度。
结论 所建立的方法可显著提高蒲桃质量的可控性。
关键词:蒲桃;耐透化淀粉粒;鉴别;含量测定
中图分类号:R917 文献标志码:B 文章编号:1006 － 0103(2011)05 － 0508 － 02
蒲桃是常用藏药，藏语又称萨哲等，为桃金娘科
植物海南蒲桃 Syzygium cumini(L．)Skeels 的干燥果
实。尚未见有关蒲桃品质研究的文献，蒲桃的现行
药材标准收载于中国卫生部《药品标准·藏药》
中［1］，由于起草年代较早，鉴别方法的专属性不强，
且无理化鉴别和含量测定项，对药材质量的可控性
偏弱。为此，特重点研究了其鉴别和含量测定方法，
发现蒲桃淀粉粒与一般植物药材的淀粉粒相比，具
有特殊的鉴别价值，进而改进了蒲桃粉末鉴别的方
法。另首次建立了蒲桃的 TLC鉴别方法和 HPLC含
量测定方法，并在测定了 10 批次药材(包括 3 份对
口药材)的基础上初步设定了蒲桃中没食子酸的含
量限度，提高了蒲桃的质量标准。
1 实验部分
1． 1 仪器与试药
ECLIPSE － E100 光学显微镜(日本 Nicon) ;高
效液相色谱仪(日本岛津)。蒲桃对口药材等分别
采自广东省佛山市陈村镇(表 1) ，经鉴定为桃金娘
科植物海南蒲桃 Syzygium cumini (L．)Skeels 的干
燥果实;没食子酸对照品(中国食品药品检定所，批
号:110831 － 200302)。
1． 2 方法与结果
1． 2． 1 蒲桃粉末中的耐透化淀粉粒的显微鉴别
蒲桃粉末中除有淀粉粒、内果皮纤维、石细胞和草酸
钙晶体等原标准收载的显微特征以外，还可见子叶
细胞和紫棕色团块。特别的是蒲桃的淀粉粒在通常
的透化过程中不被溶解透化，我们将其称为“耐透
化淀粉粒”，可将其引入为显微鉴别标准。按常法，
取蒲桃粉末少许置载玻片上，用 12%水合氯醛加热
透化 2 次，以稀甘油为封藏液，置显微镜下观察，可
见淀粉粒众多，单粒长卵形、类贝壳形、类三角形或不
规则形，多两端钝圆，少数一端渐失或有突起或有缺
刻，直径多为 15 ～30 μm，或长 40 μm，层纹脐点大多
不明显，少数脐点点状、裂缝状、“人”字形，位于中央
或小端;复粒极少，2 ～5小粒组成(图 1)。
图 1 单粒淀粉图(A)和复粒淀粉(B)的显微图(×400)
1． 2． 2 理化鉴别 取 1 g 蒲桃粉末，加 15 mL无水
乙醇，超声处理 25 min，过滤，滤液浓缩至干，分别加
1． 0 mL无水乙醇使溶解，离心后，取上清液作为供
试品溶液。另取没食子酸对照品用无水乙醇溶解，
制成 1 mg·mL －1的对照品溶液。吸取上述两种溶液
各 10 μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿 －
环己烷 －甲酸(1∶1∶0． 1)为展开剂，展开，取出，
晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在 105 ℃烘箱中显色至斑
点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点(图 2)。
图 2 蒲桃的 TLC鉴别图
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2011.05.003
1． 2． 3 没食子酸的含量测定 《藏药志》中记载:
海南蒲桃种子中没食子酸为 1% ～ 2%［2］。经方法
学考察，发现 HPLC 法适用于测定蒲桃样品中没食
子酸的含量测定。没食子酸的线性方程为:Y =
1． 0 × 106X + 3． 631 × 103(R2 = 0． 9997) ，线性范围为
0． 1897 ～ 3． 7940 μg;精密度试验中没食子酸峰高与
峰面积的 RSD分别为 0． 75%和 0． 61%(n = 6) ;重
复性试验中的 RSD = 0． 82%(n = 6) ;样品供试液和
没食子酸对照品溶液在 12 h内稳定;加样回收率为
97%。对照品及供试品测定 HPLC 图见图 3。现仅
报道与蒲桃品质有关的测定条件和测定结果。用十
八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇 －
0. 4%磷酸溶液(5∶95) ，检测波长 268 nm。理论板
数按没食子酸峰计算应不低于 2 × 103。精密称取
没食子酸对照品适量，加 50%甲醇制成约 0． 04 mg·
mL －1的对照品溶液;取 2 g 60 目以下的蒲桃粉末，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 100 mL 50%
甲醇溶液，称定重量，超声处理 60 min，放冷，再称重
量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续
滤液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与
供试品溶液各 10μL，进样，测定，计算得 10 份样品
的测定结果(表 1)。10 份蒲桃样品中没食子酸
(C7H6O5)含量的平均值为 0． 55%。按其 80%为含
图 3 没食子酸对照品(A)和蒲桃供试品溶液(B)的 HPLC色谱图
表 1 蒲桃中没食子酸含量测定结果(n =2)
样品来源 没食子酸含量 /% 平均 /%
佛山市陈村镇(栽培) 0． 63 0． 55
海南岛吊罗山(野生) 0． 58
贵州赤水(野生) 0． 74
西藏拉萨药市 0． 51
西藏林芝药市 0． 45
青海西宁药市 1 0． 70
青海西宁药市 2 0． 32
成都荷花池药市 1 0． 45
成都荷花池药市 2 0． 91
成都荷花池药市 3 0． 65
量下限并保留 1 位小数，建议暂定蒲桃中没食子酸
的含量不得少于 0． 5%。
2 讨论
按常法，一般的植物淀粉粒用少许水合氯醛加
热透化均被溶解，在显微镜下就看不到淀粉粒了。
但蒲桃所含淀粉粒却在此条件下不被溶解，经此透
化后的粉末片中蒲桃淀粉粒仍清晰可见。具有此特
征的植物淀粉粒较罕见，作为药材的显微鉴别特征
具有较高的专属性。文中与原标准相比，所见的淀
粉粒的性状虽然相同，但在制片的方法上强调了
“经少许水合氯醛加热透化”后观察，仍能检出淀粉
粒。经详细检索，“耐透化淀粉粒”是一种新发现的
具有一定生药鉴定价值的显微特征，文中在国内外
首次发现并报道了这种“耐透化淀粉粒”。研究发
现:蒲桃淀粉粒的这种特点可能与其所含淀粉主要
为支链淀粉(碘试液反应显紫红色)一般植物中的
淀粉为直链淀粉，与碘试验反应显蓝色)有关;但要
证明这种关系的成立，还需要检测更多的样品，尤其
是含支链淀粉的淀粉粒。进一步的实验证明:如果
将蒲桃粉末置试管内，加粉末量 20 倍以上的水合氯
醛，并在加热至近沸腾的温度下透化 5 min 以上(而
不是载玻片上用少许透化剂透化) ，蒲桃的淀粉粒
也可被溶解，故本文未将其命名为“不透化淀粉
粒”。《中国药典》2010 年版一部附录中水合氯醛试
液是“取水合氯醛 50 g，加水 15 mL与甘油 10 mL使
溶解，即得”［3］。经验证，这种试液不适宜用于本药
材的粉末透化。文中建立了以没食子酸为对照品，
用 TLC法鉴别蒲桃的方法;采用 HPLC 方法测定了
蒲桃中没食子酸的含量并初步设定了含量限度。这
些内容填补了原蒲桃药材质量标准的空白，可显著
提高其质量可控性。
参考文献:
［1］ 中华人民共和国国家药典委员会．中华人民共和国卫生部药
品标准 藏药(第一册) ［S］． 1995:113．
［2］ 中国科学院西北高原生物研究所．藏药志［M］．青海:青海人
民出版社，1991:413 － 414．
［3］ 中华人民共和国国家药典委员会． 中国药典［S］． 一部． 北
京:中国医药科技出版社，2010:附录 108．
收稿日期:2010 － 11 － 10
905第 5 期 郑 莉，等。藏药蒲桃的鉴别和含量测定