全 文 ：出。结合炮制品性状要求，萝卜苷定量测定可作为
有效反映莱菔子炮制程度的专属性质量控制方法。
实验中发现，莱菔子如仅微炒，在达不到传统要
求的形体鼓起，种皮易捻脱，富含油性，具浓郁特殊
香气等性状要求时，萝卜苷的量要高于优选工艺炮
制品。但中药饮片是为中医临床服务的，炮制中特
有的“火候”要求，是在长期临床验证中形成的，在
饮片入药的形式下，饮片的特有性状要求必须得到
充分的继承。否则，仅以萝卜苷量为标准，获得的将
是临床不认可的炒莱菔子，性状与萝卜苷定量测定
相结合的方法，可以更客观有效地保证莱菔子的炮
制质量。这在中药炮制机理和质量控制方法研究中
必须引起足够的重视。
参考文献:
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HPLC法测定峨参中峨参内酯
王岳峰， 刘苡菡， 耿 耘， 马超英
(西南交通大学峨眉校区，四川 峨眉山 614202)
收稿日期:2011-01-17
基金项目:四川省应用基础项目“峨眉山道地中药材质量标准的研究”(07JY029-062)
作者简介:王岳峰(1957—) ，男，副教授，从事中药化学成分研究。
摘要:目的 建立测定峨眉山特色资源植物峨参中峨参内酯的反相高效液相色谱测定法，为峨参药材的质量控制提供方
法。方法 使用大连中汇达-C18色谱柱(4． 6 mm × 200 mm，5 μm) ，流动相为甲醇-水(52 ∶ 48) ，体积流量 1． 0 mL /min，柱
温 35 ℃，检测波长 293 nm。结果 测得峨参内酯在0． 187 5 ～ 1． 125 0 μg 的范围内，线性良好，r = 0． 999 8，峨参药材的
峨参内酯质量分数范围为0． 040 4% ～ 0． 053 1%。结论 根据对 10 批次峨参中峨参内酯测定的结果，建议峨参中峨参
内酯的量不应低于0． 040%。
关键词:峨参;峨参内酯;高效液相色谱法
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2011)09-1565-03
峨参为伞形科峨参属植物峨参 Anthriscus sylves-
tris (L．)Hoffm．的根，与峨蕊、雪磨芋，历来被人们
认为是峨眉山的三大特产而闻名远近。中医认为峨
参有补中益气，祛瘀生新之功效［1］。性甘、味辛、微
苦，入脾、胃、肺三经。分布于峨眉山地区的神殿附
近的峨山沟、九老洞、金顶，野生于灌木林缘、草坡。
峨参中主要含有峨参内酯，具有杀虫、抑制癌细胞增
殖，抗病毒、抗癌和抗有丝分裂的作用［2］。峨参属
植物生长迅速，资源丰富。峨参在我国用作滋补强
壮药，沿用历史悠久。国外学者对峨参、刺果峨参、
东北峨参等植物做了部分研究，研究部位主要包括
根，叶，花和种子等，从峨参中分离出杀虫、抗癌、抗
有丝分裂、抗病毒的有效物质。峨参的化学成分主
要有峨参内酯、异峨参内酯、水芹酮以及紫花前胡
苷、东莨宕苷等。文献《Volatile components from An-
thriscus sylvestris (L．)Hoffm．》是关于峨参化学成分
研究的最新(2002 年)的一篇报道，从峨参中用水蒸
气蒸馏法分离得到数十种挥发性成分。国内有关峨
参的研究，多是从生态学［3-4］、栽培学［5-6］等方面进
行的。关于峨参化学成分方面的研究，国内文献报
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道微乎其微。目前，对峨参中峨参内酯的定量测定
报道尚无研究。本实验旨在利用高效液相色谱法测
定 10 个不同批次的峨参中峨参内酯，计算出其质量
分数范围，为峨参的质量标准的制定提供基础性研
究资料。
1 仪器、药品试剂及药材
1． 1 仪器 岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪，大连
中汇达 VP-ODS C18柱(4． 6 mm ×200 mm，5 μm)。
1． 2 药品试剂 峨参内酯对照品(实验室自制) ;
甲醇为色谱纯(科密欧) ;水为超纯水;其他试剂均
为分析纯，使用前均经 0． 45 μm微孔滤膜过滤。
1． 3 药材 药材均由西南交通大学生命科学与工
程学院宋良科教授鉴定。来源见表 1。
表 1 药材来源
药材号 来源
1 乐山市沙湾(市售)
2 峨眉山市医药公司
3 峨眉山市仙山制药有限公司
4 峨眉山市夹江县(市售)
5 峨眉山市德仁堂大药房
6 峨参山市龙池镇(市售)
7 成都荷花池
8 眉山市洪雅县(市售)
9 峨眉山市符溪镇(市售)
10 乐山市峨边县(市售)
2 方法与结果
2． 1 色谱条件 大连中汇达 VP-ODS C18柱(4． 6
mm × 200 mm，5 μm) ，检测波长 293 nm，流动相甲
醇-水(52 ∶ 48)为流动相，柱温 35 ℃，体积流量 1． 0
mL /min。进样量 10 μL。
2． 2 对照品溶液的制备 精密称取峨参内酯对照
品0． 007 5 g，用甲醇溶解并定容于 100 mL 量瓶中，
配制成质量浓度为 0． 075 mg /mL的溶液，备用。
2． 3 供试品溶液的制备 精密称取峨参粉末 4． 0
g，置锥形瓶中，称定质量。样品瓶中直接加入 48
mL规定浓度的甲醇溶液，回流 3 次，每次 60 min，每
次回流后，补足质量，过滤，冲洗滤渣和锥形瓶，合并
3 次滤液与洗液，减压蒸干，残渣加甲醇溶解，并定
容于 10 mL 量瓶中。微孔滤膜(0． 45 μm)滤过，即
得供试品溶液。
2． 4 标准曲线 取峨参内酯对照品溶液，分别精密
吸取 2． 5、5、7． 5、10、12． 5、15 μL 进入液相色谱仪，
测定峰面积。试验结果表明:峨参内酯的标准曲线
为 Y = 570 852． 60X － 24 604． 56，r = 0． 999 8(n =
6) ，峨参内酯在0． 187 5 ～ 1． 125 0 μg范围内进样量
与峰面积成良好线性关系。
2． 5 精密度试验 取质量浓度为 0． 075 mg /mL 的
溶液，精密量取 10 μL，连续进样 5 次，考察峰面积，
计算相对标准偏差，RSD为0． 208 8%。试验结果表
明，精密度良好。
2． 6 稳定性试验 精密称取同一峨参样品 4 g，按
2． 3 项方法制备供试品溶液，分别在 0、2、4、8、12、
24 h进样 10 μL，计算各色谱峰峰面积的相对标准
偏差，峰面积的 RSD = 1． 12%(n = 6) ，表明样品在
24 h内基本稳定。
2． 7 重复性试验 取同一批样品 5 份，依法制备成
供试品溶液，精密吸取 10 μL测定相对峰面积，计算
相对标准偏差，RSD 为1． 933 7%(n = 6) ，重复性良
好。
2． 8 加样回收率试验 精密称取已知量
(0． 041 6%)的 9 号样品 4． 0 g，置锥形瓶中，称定质
量。样品瓶中直接加入 50 mL 规定浓度的甲醇溶
液，回流 3 次，每次 60 min，每次回流后，补足质量，
过滤，冲洗滤渣和锥形瓶，合并 3 次滤液与洗液，并
用甲醇定容于 25 mL量瓶中。精密吸取 1 mL 提取
液，置 100 mL量瓶中，再分别加入峨参内酯对照品
0． 080 0 mg /mL的对照品溶液 10 mL，用甲醇定容至
刻度。平均操作 5 次，精密吸取 10 μL在 293 nm处
测定吸光度，计算得回收率，结果表明平均回收率为
100． 3%，RSD = 0． 52%，回收试验良好。具体见表
2。
表 2 加样回收率试验结果
原有量
/mg
加入量
/mg
测得总量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
0． 801 6 0． 8 1． 604 75 100． 40
0． 801 6 0． 8 1． 610 35 101． 10
0． 801 6 0． 8 1． 599 15 99． 70 100． 3 0． 521 9
0． 801 6 0． 8 1． 602 19 100． 08
0． 801 6 0． 8 1． 602 33 100． 10
2． 9 测定结果 取 10 个批次的样品，依次精密称
定峨参粉末 4． 0 g，分别加入 95%乙醇 50 mL，称定
质量，各提取 1 h，放冷，再称定质量，用 95%乙醇补
足减失的质量，滤过并减压蒸干，残渣用甲醇定容于
10 mL量瓶中。平行操作两次。测定峰面积，计算
峨参内酯的量。结果见表 3。
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表 3 测定结果
序号 质量分数 /%
1 0． 033 4
2 0． 037 2
3 0． 037 8
4 0． 055 1
5 0． 043 7
6 0． 040 6
7 0． 040 1
8 0． 041 3
9 0． 041 6
10 0． 045 3
X 0． 041 6
SD 0． 005 8
X ± SD 0． 035 8 ～ 0． 047 4
3 讨论
本研究是建立在考察了峨参内酯的提取工艺的
基础上，通过 HPLC测定方法的探索和方法学考察，
根据对 10 批峨参中峨参内酯测定的结果，提出了在
190 ～ 700 nm的波长范围对峨参内酯对照品进行紫
外扫描，确定 293 nm 作为检测波长，峨参药材中峨
参内酯的质量分数不应低于 0． 040%的建议。当
然，是否有更能反映峨参质量的活性成分作为指标，
还有待于进一步深入研究。
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