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清江风湿药酒中徐长卿、竹节参的薄层鉴别



全 文 :清江风湿药酒中徐长卿 、竹节参的薄层鉴别
陈声晶
湖北民族学院附属医院(湖北 恩施 445000)
【关键词】清江风湿药酒;徐长卿;竹节参;薄层色谱法;定性分析
【中图分类号】R284. 1  【文献标识码】A  【文章编号】1008 - 8164(2005)03 -0066 - 02
  清江风湿药酒是我院应用多年的自制制剂之
一 ,由徐长卿 、江边一碗水 、小蛇参 、红毛五加 、竹节
参 、血当归 、血三七等十五味药材组成 ,具有祛风除
湿 、活血止痛 、强健筋骨的功效 。多年的临床应用表
明本品疗效确切 ,毒副作用极小 ,深受患者的好评 。
为进一步推广应用及有效控制制剂质量 ,笔者采用
薄层色谱法 (TCL),对其主药徐长卿 、竹节参进行定
性分析 。
1 实验材料
清江风湿药酒 5批 (本院制剂室提供 ,批号为
030201;030825;040701;041001;050301);丹皮酚
(批号为 110708 - 9704,供含量测定用 )、齐墩果酸
(批号为 110709 - 200304,供含量测定用 )、人参二
醇 (批号为 110701 - 200311,供含量测定用 )、人参
三醇(批号为 110702 - 200210,供薄层鉴别用 );试
剂均为分析纯;紫外线分析暗箱 (型号 YOKO -
ZX),超声波清洗机 (型号 TP -300),电热恒温干燥
箱 (型号 GZX -DH),数显恒温水浴锅 (型号 HH -
2)。
2 徐长卿的薄层鉴别
2. 1 供试品溶液的制备 取本品 70m l,置水浴上
蒸干 ,加无水乙醇 10m l,超声处理 15m in,滤过 ,滤
液浓缩至 1m l,即为供试品溶液 。
2. 2 空白对照品溶液的制备 按原处方取除徐长
卿外的江边一碗水 、小蛇参 、红毛五加 、竹节参 、血当
归 、血三七等十四味药材 ,照制剂制备方法制成酒
剂 ,取该酒剂照 2. 1法制备空白对照品溶液。
2. 3 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品 ,加无水
乙醇制成每 1m l含 2mg的溶液 ,即为对照品溶液。
2. 4 薄层鉴别 吸取上述供试品溶液 、空白对照品
溶液各 5μl,对照品溶液 10μl,分别点于同一硅胶
GF254薄层板上 ,以环己烷 -乙酸乙酯 -冰醋酸 (10
∶1∶0.1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯
(254 nm)下检视 [ 1] 。结果见图 1。
3 竹节参的薄层鉴别
3. 1 供试品溶液的制备 取本品 100m l,置水浴上
蒸干 ,残渣加硫酸与 30%乙醇的混合液 (1→20)10
m l,加热回流 2 h,用氯仿 20m l振摇提取 ,分取氯仿
层 ,用水 10m l洗涤 ,弃去洗液 ,氯仿液蒸干 ,残渣加
甲醇 1m l使溶解 ,即为供试品溶液。
3. 2 空白对照品溶液的制备 按原处方取除竹节
参外的徐长卿 、江边一碗水 、小蛇参 、红毛五加 、血当
归 、血三七等十四味药材照原制剂制备方法制成酒
剂 ,取该酒剂照 3. 1制备方法制备空白对照品溶液 。
3. 3 对照品溶液的制备 取齐墩果酸 、人参二醇 、
人参三醇对照品 ,分别加甲醇制成每 1m l含齐墩果
酸 2mg,人参二醇 、人参三醇各 0.5mg的 3种溶液 ,
即为对照品溶液。
3. 4 薄层鉴别 按文献 [ 2]薄层色谱法进行试验 ,
分别吸取上述供试品溶液 、空白对照品溶液各 5μl,
对照品溶液各 1μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,
以苯 -醋酸乙酯(1∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,
喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105℃加热至斑点显色
清晰 ,结果见图 2。
第 22卷第 3期(第 66页)
2005年        湖北民族学院学报 医学版Journa l of Hube i Institu te for Nationalitie s M ed ica l Edition      Vo .l 22 No. 3 P. 662005
4 结果与结论
(1)徐长卿按文献 [ 2]药材鉴别方法选择丹皮
酚为对照品 ,按文献 [ 1]改用无水乙醇制成对照品
溶液 ,能够显示出清晰的斑点。
(2)按文献 [ 2]徐长卿药材的鉴别方法进行薄
层试验 ,重现性较差 ,采用文献 [ 1]丹皮酚的含量测
定方法用硅胶 GF254作吸附剂进行徐长卿的薄层鉴
别 ,置紫外光灯(254 nm)下检视 ,供试品溶液与对照
品溶液在同一位置上可出现相同颜色的斑点 ,而且
斑点非常清晰 ,重现性好 。
(3)徐长卿薄层鉴别中供试品照文献 [ 2]改用
无水乙醇制成相同浓度的溶液 ,按文献 [ 1]方法选
择展开剂 ,采用 2μl 、5μl、10μl分别点样 ,笔者进行
的多次试验显示:在置紫外光灯(254 nm)下检视 ,三
种不同量的供试品溶液均能与对照品溶液在同一位
置上显相同颜色的斑点 , 5μl点样量与文献 [ 2]一
致 ,且斑点明显 ,故选此作为点样量。
(4)竹节参的薄层鉴别按文献 [ 2]药材的鉴别
方法进行 ,能够得到满意结果 。
(5)清江风湿药酒仅进行定性分析还不能确保
制剂质量 ,笔者下一步将开展定量分析工作 ,摸索实
验方法 ,完善制剂的质量标准 。
[参考文献 ]
[ 1]  孙文基 , 谢世昌. 天然药物成分定量分析 [ M ] . 北京:
中国医药 科技出版社 , 2003, 345 ~ 347.
[ 2]  国家药典委员会. 中华人民共和国药典一部 [ M ] . 北
京:化学工业出版社 , 2000, 106, 235 ~ 236.
[收稿日期 2005 -05 - 20]
慢性胰腺炎并胰周囊肿致十二指肠穿孔 1例
杨昌顺 ,徐 娟
湖北民族学院附属医院普外科(湖北 恩施 445000)
【关键词】慢性胰腺炎 /并发症;十二指肠穿孔
【中图分类号】R657. 5  【文献标识码】A  【文章编号】1008 - 8164(2005)03 -0067 - 01
  病例资料:女 、 16岁 ,因反复发作上腹疼痛两
年 ,再发 5 d入院。辅检:WBC 5. 5 ×109 /L;胸片提
示 III型肺结核;彩超发现胰腺后上方有一大小约
6. 2 cm ×5. 4 cm无回声区;CT示:胰腺后方约 7 cm
×8 cm ×8 cm 3大小囊性包块 ,胰腺向前方推移 ,胰
尾部胰管扩张 ,胰体与囊性病变界限不清;ERCP检
查术中于其降部距大乳头 2 cm处见一陈旧性内瘘
口 ,直径约 0.5 cm ,瘘口无溢液 ,周边附着浅绿色薄
苔 ,经瘘口造影仅显 1 cm长不规则细窦道 ,包块不
显影。患者经过抗结核治疗 6周后行剖腹探查 ,术
中分离探查胰腺 ,于胰头上方 、胃窦后壁见一结节样
囊性包块 ,质韧 ,胰体 、尾部呈结节样改变 ,质偏硬 。
穿刺包块抽出淡黄色液体 ,遂切开引流出淡黄色液
体约 80m l,其内无实质性组织 ,探查包块内无分隔
及窦道 ,证实为囊肿后冲洗囊腔 ,于腔内放置引流管
一根。术中囊内液离心镜检见大量红细胞及上皮细
胞脱落 。于术后 12 d痊愈出院。
讨论:该患者年龄偏小 ,既往有慢性腹痛史 ,一
直未经正规诊治。就诊时发现胰周有包块 ,位于胰
腺后上方并致胰腺向前方移位 ,比较少见 ,再加上胸
片报告有双肺结核 ,初期趋向于腹腔结核性包块 ,但
CT提示胰管扩张不能很好解释 ,进一步检查发现十
二指肠有过陈旧性穿孔 ,再结合 CT考虑患者既往
有急性胰腺炎病史 ,未经有效治疗使胰周渗液逐渐
增多 ,然后积液经慢性炎症反应包裹形成囊肿。由
于慢性炎症刺激和囊肿压迫十二指肠 ,出现肠壁坏
死穿孔。我们术中所见及术后病检证实诊断正确。
由于目前对急性胰腺炎治疗水平的提高 ,临床上应
用生长抑素能够明显抑制胰腺分泌 ,减少组织坏死
及渗出。但在应用保守治疗的同时 ,应积极通过影
像学检查了解胰腺形态及周边组织情况 。该患者出
现胰周积液并形成囊肿后导致十二指肠穿孔 ,而十
二指肠穿孔未经治疗自行愈合 ,实属少见。
[收稿日期 2005 -07 - 10]
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第 3期              湖北民族学院学报 医学版