全 文 ：试验研究 中国食品添加剂ChinaFoodAdditives
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表面活性剂 —微波协同提取灯心草总黄酮的研究
杨铭1 , 余林 2＊
(1.广东轻工职业技术学院 传播工程系 , 广州　510300;
2.广东工业大学 轻工化工学院 , 广州　510006)
　　摘　要:研究微波技术与表面活性剂的乙醇水溶液协同提取灯心草总黄酮 , 确定椰油酰基二乙醇胺
(6501)为灯心草总黄酮提取的最佳表面活性剂 , 通过平行和正交实验对微波技术 -表面活性剂协同提取灯
心草总黄酮的新工艺进行研究。结果表明:原料 0.500g灯心草干粉 , 0.04%的表面活性剂 6501加到 55%乙
醇水溶液作为提取剂 , 提取剂用量为 1 ∶40 (g/mL), 微波功率为 464W, 提取时间为 350s, 提取次数 2为最
佳的提取工艺 , 得到各因子中微波功率对提取率的影响最大。通过对比实验得到:与溶剂浸提法相比 , 同样
是溶剂浸提法 2h, 加了表面活性剂后 , 灯心草总黄酮的提取率从 59%提高到 74%。若采用微波技术与表面活
性剂提取灯心草总黄酮的提取时间由 2h缩短为 350s, 但提取率从 59%提高到 91%。表面活性剂 -微波协同
提取灯心草总黄酮具有省时 、 高效 、 节能等优点。所得的黄酮安全无毒 , 可广泛用于食品 、 化妆品和保健品
等行业 , 具有较好的市场前景 , 值得推广应用。
关键词:表面活性剂;微波提取;灯心草;总黄酮
中图分类号:TQ028　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-2513(2009)06-0095-05
Studyonsurfactantassistedmicrowaveextractionofthe
flavonoidsfromjuncosefusesL
YANGMing1 , YULin2＊
(1.MeadiaandCommunicationsDepartment, GuangdongIndustryTechnicalColege,
Guangzhou510300;2.FacultyofChemicalEngineeringandLightIndustry, Guangdong
UniversityofTechnology, Guangzhou510006)
Abstract:Studyontheoptimumconditions:withsurfactantassistedmicrowaveextractionoftheflavonoidsfromjuncos
effusesL, andmakecertainitsestablishedasfollows:CoconuttDiethanolAmide(6501)torushthebestoftotalfla-
vonoidsextractedfromsurface-activeagent.Withsurfactantassistedmicrowaveextractionoftheflavonoidsfromjuncos
effusesL, throughbalanceandorthogonalteststofindthebestadsorptionconditions:Rawmaterial0.500gfraildried
noodles, theextractantis0.04% 6501-55% ethylalcoholwaterRongye, theextractantamountusedis1 ∶40 (g/
mL), themicrowavepoweris464W, theextractiontimeis350s, theextractionnumberoftimes2 forthebestextraction
process.Andeachfactorinthemicrowavepowerontheextractionrateofthegreatestimpact.Bycomparingtheexperi-
ments:comparedwithsolventextractionisalsoasolventextractionmethod2h, addedasurfaceactiveagent, therushof
theextractionrateoftotalflavonoidsfrom59%to74%.Compareswiththesolvent-extractionprocess, themicrowave
extractionfrailtotalflavanone sextractiontimeeachtimefrom2hreductionsis350s, theextractionratefrom59% en-
hancesto91%.WithsurfactantassistedmicrowaveextractionoftheflavonoidsfromjuncoseffusesLispossessedof
收稿日期: 2009-05-05　　　　　　＊通讯作者
基金项目:广东省自然科学基金资助课题 (06023571)。
作者简介:杨铭 (1974-), 女 , 硕士研究生 , 讲师, 主要从事天然精细化学品提纯分离及有机合成。
中国食品添加剂ChinaFoodAdditives试验研究
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higheficiency, energysavingandlowcost.Itcanpromoteindustrialization.Surfaceactiveagents-Microwave-assis-
tedextractionoftotalflavonoidsrushwithtime-saving, highefficiency, energy-savingadvantages.Flavonoidsde-
rivedfromsafenon-toxic, canbewidelyusedinfood, cosmeticsandhealthproductsindustries, andhasgoodmarket
prospect, isworthpopularizingandapplication.
Keywords:surfactant;microwaveextraction;juncosefusesL;flavonoids
灯心草为灯心草科植物灯心草 (juncosefu-
sesL)的干燥茎髓。灯心草在我国分布广泛 , 价
廉易得 , 有解毒 、清热和清心除烦等功效 。灯心
草中含有花色苷和芦丁 、 槲皮素等黄酮类化合
物 [ 1] , 黄酮类化合物是植物中的抗氧化活性成分
之一。近年来 , 人们对黄酮类化合物的抗氧化功
能和机理进行了比较深入的研究 , 证实黄酮类化
合物是一种很强的活性氧自由基清除剂 [ 2] , 所以
黄酮类化合物的研究日益引起了人们的重视。
传统提取黄酮的方法主要有:溶剂浸提法 、
碱提取酸沉淀法等 [ 3] , 微波辅助提取技术是近年
以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技
术 , 该技术具有选择性高 、 耗时少 、 能耗低 、 排
污量少等优点 , 可克服传统提取方法的缺陷 , 与
超临界流体萃取 、 高速逆流液相色谱等技术相
比 , 适用面更广 , 且设备投资低 , 是目前国内外
天然产物提取的研究热点 [ 4] 。表面活性剂应用于
微波提取中可降低固 -液相的界面张力 , 增加大分
子有机物质的溶解渗出能力 , 具有可缩短浸润时
间 、提高浸提率等优点 [ 5 ～ 6] 。表面活性剂辅助提
取在近年生物技术应用领域中有少量尝试性应
用 , 黎彧 、 高虹 [ 7 ～ 8]等在利用微波表面活性剂协
同提取紫背天葵色素和紫荆花红色素的研究中取
得了较好的效果 。两项技术联用提取黄酮目前国
内外还未见文献报道 , 本文对此进行了研究。
1　试剂与仪器
1.1　试剂与样品
灯心草:购于广州 , 在 50 ℃的烘箱烘 3h,
经粉碎后过 60目筛 , 用石油醚 (沸程 60
90℃)脱脂放冷后置于干燥器备用;无水乙醇
(分析纯);椰油酰胺甜菜碱 (CAB), 十二烷基
硫酸钠 (K12), 十六烷基三甲氯 (溴 )化铵
(1631), 椰油酰基二乙醇胺 (6501), 三乙醇胺 ,
椰子油醇醚羧酸钠 (CES), 椰油酰胺丙基甜菜
(CAB-35), 十二烷基苯磺酸钠 (LAS), 十二烷
基硫酸铵 (K12A), 均为工业品 。
1.2　仪器
GalanzWD800微波炉;UV-757紫外可见分
光光度计 (上海精密科学仪器有限公司);北京
赛多斯电子分析天平;索氏提取器;PHILPS-
7120S粉碎机;数显水浴锅 (上海锦屏仪器表有
限公司);布氏漏斗。
2　实验方法
2.1　工艺流程
灯心草※粉碎※脱脂※微波提取※抽滤※树
脂纯化※真空浓缩※产品
2.2　提取剂的选择
2.2.1　乙醇浓度的选择
取等量的灯心草粉末 12等份 , 分别用质量分
数 为 0%、 15%、 30%、 45%、 50%、 55%、
60%、 65%、 70%、 75%、 90%、 100% 乙醇水
溶液微波提取后稀释定容 , 用紫外可见分光光度
计测量其在 230 400nm范围内的吸收谱线 (见
图 1)。
2.2.2　表面活性剂的选择
取等量的灯心草粉末 , 分别用质量分数为
0.03%的表面活剂 1631、 6501、 CAB-35、 CAB、
CES、 K12、 K12A、 LAS、 三乙醇胺加到 55%乙
醇水溶液进行微波提取后稀释定容 , 用紫外可见
分光光度计测量其在 240 520nm范围内的吸收
谱线 (见表 1)。
2.2.3　表面活性剂质量分数的选择
取等量的灯心草粉末 , 分别用质量分数为
0.01%、 0.02%、 0.03%、 0.04%、 0.05%、
0.06%的表面活剂 6501加到 55%乙醇水溶液进
行微波提取后稀释定容 , 用紫外可见分光光度计
测量其在 240 520nm范围内的吸收谱线 (见表
2)。
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图 1　灯心草总黄酮的吸收光谱谱线
Fig1　AbsorptionspectraoftheflavonoidsfromthejuncoseffusesL
表 1　表面活性剂的选择
Table1　Effectssurfactantofextractantonextraction
表面活剂 1631 6501 CAB-35 CAB CES K12 K12A LAS 三乙醇胺 55%乙醇
吸光度 0.269 0.277 0.253 0.249 0.265 0.274 0.271 0.272 0.275 0.271
表 2　表面活性剂质量分数的选择
Table2　Effectssurfactantqualityscoreof
extractantonextraction
6501质量分数 /% 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
吸光度 0.271 0.278 0.288 0.287 0.286
2.3　提取工艺条件试验
取等量的灯心草粉末若干份 , 分别在不同的
提取工艺条件下做平行 、 正交和对比试验 , 测量
各样品在 271nm处的吸光度 (A)。
3　结果与讨论
3.1　提取剂的选用
据报道和实验的比较证明 , 以乙醇水溶液作
为提取剂微波提取总黄酮的效果较好 。由图 1和
表 1、 2可见 , 表面活性剂协同微波提取灯心草总
黄酮的最佳提取剂为 0.04%的表面活性剂 6501
加到 55%乙醇水溶液 , 该提取液在紫外区的最大
吸收波长为 271nm。
3.2　提取剂用量的选择
表 3　提取剂用量的选择
Table3　Effectsofdosageofextractantonextraction
提取剂用量 (g/mL) 1∶20 1∶30 1∶40 1 ∶50 1∶60 1∶70
吸光度 0.219 0.221 0.227 0.231 0.214 0.212
从表 3的实验数据说明单因子条件下提取剂
用量为 1 ∶50时提取效果最好 , 故选定提取剂用
量 1 ∶40、 1 ∶50、 1 ∶60作为正交试验的 3个水
平。
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3.3　提取时间的选择
表 4　提取时间的选择
Table4　Effectsofextractingtimeonextraction
提取时间 /s 50 100 150 200 250 300 350
吸光度 0.225 0.271 0.252 0.251 0.262 0.268 0.265
从表 4的实验数据说明单因子条件下提取时
间为 300s时提取效果最佳 , 所以选取提取时间
250s、 300s和 350s作为正交试验的 3个水平。
3.4　微波功率的选择
表 5　微波功率的选择
Table5　Effectsofmicrowavepoweronextraction
微波功率 /W 144 288 464 648 800
吸光度 0.247 0.267 0.286 0.296 0.295
从表 5的实验数据说明单因子条件下微波功
率为 648W时提取效果最好 , 考虑到成本等因素 ,
所以选取 288W、 464W、 648W作为正交试验的 3
个水平。
3.5　提取次数的选择
从表 6的实验数据说明单因子条件下提取次
数为 4, 考虑到成本因素和工艺简便 , 故选定提
取次数为 1、 2、 3作为正交试验的 3个水平 。
表 6　提取次数的选择
Table6　Effectsofextractingtimesonextraction
提取次数 /次 1 2 3 4
吸光度 0.203 0.233 0.244 0.245
3.6　正交实验
表 7　正交试验的因子与水平
Table7　Factorsandlevelsintheorthogonalexperimentaldesign
序号 A提取剂用量 (g∶mL) B提取时间 /s C微波功率 /W D提取次数 /次
1 1∶40 250 288 1
2 1∶50 300 464 2
3 1∶60 350 648 3
表 8　正交实验结果
Table8　Resultsoforthogonalexperiments
试验号 水平组合 A提取剂用量 / (g∶mL)
B
提取时间 /s
C
微波功率 /W
D
提取次数 /次 吸光度
1 A1B1C1D1 1∶40 250 288 1 0.252
2 A1B2C2D2 1∶40 300 464 2 0.273
3 A1B3C3D3 1∶40 350 648 3 0.283
4 A2B1C2D3 1∶50 250 464 3 0.29
5 A2B2C3D1 1∶50 300 648 1 0.28
6 A2B3C1D2 1∶50 350 288 2 0.277
7 A3B1C3D2 1∶60 250 648 2 0.287
8 A3B2C1D3 1∶60 300 288 3 0.258
9 A3B3C2D1 1∶60 350 464 1 0.289
K1 0.808 0.829 0.787 0.821
K2 0.847 0.811 0.852 0.837
K3 0.834 0.849 0.85 0.831
1/3K1 0.269 0.276 0.262 0.273
1/3K2 282 0.27 0.284 0.279
1/3K3 0.278 0.283 0.283 0.277
K 0.013 0.013 0.022 0.006
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从表 8中的极差数据 K可见各因子对提取的
影响依次为:微波功率 、 提取时间和取剂用量 、
提取次数。并得出优化后的最佳提取条件为:料
液比为 1 ∶40, 提取时间为 350s, 微波功率为
464W, 提取次数为 2。
3.7　对比实验
表 9　对比实验
Table9　Comparativeexperiments
提取方法 吸光度 /A 提取率 /% 提取时间 提取剂用量 (mL) 提取次数 /次
溶剂浸提法 0.240 72 24h 20 1
溶剂浸提法 0.195 59 2h 20 1
6501-溶剂浸提法 0.247 74 2h 20 1
6501-微波最佳提取法 0.303 91 350s 20 2
6501-完全提取 0.333 100 1400s 20 4
由表 9可看出 , 与溶剂浸提法相比 , 采用微
波法提取灯心草总黄酮提取时间由 2h缩短为
350s, 提取率从 59%提高到 91%。即使同样是溶
剂浸提法 2h, 加了表面活性剂的提取率从 59%提
高到 74%。
据研究 , 细胞破壁是提高微波辅助萃取速率
的关键 [ 9] , 作者在萃取剂中加入一定浓度的表面
活性剂 , 是由于表面活性剂具有特定的亲水-亲油
双亲结构 , 可降低灯心草细胞膜与水溶液间的界
面张力 , 从而使溶剂分子更易渗入细胞内;灯心
草细胞内水分子和极性溶剂分子受微波作用而迅
速气化 , 便细胞膜内外产生较大的压力差 , 结果
使细胞膜更易胀破从而能快速地萃取出灯心草中
的总黄酮;此外 , 表面活性剂对大分子的灯心草
黄酮起增溶作用 。因此表面活性剂 6501与微波加
热提取灯心草总黄酮过程中具有协同效应 , 能加
快黄酮的提取速率和提高其提取率。
4　结论
(1)表面活性剂 -微波协同提取灯心草总黄
酮的最佳工艺条件为:以 0.04 %的表面活性剂
6501加到 55%乙醇水溶液作提取剂 , 提取剂的用
量为 1∶40 (g/mL), 微波功率为 464W, 提取时
间为 350s, 提取次数 2为最佳的提取工艺 。与溶
剂浸提取法相比 , 微波提取灯心草总黄酮的每次
提取时间从 2h减少为 350s, 而提取率从 59%提
高到 91%。
(2)表面活性剂 -微波协同提取灯心草总黄
酮具有省时 、 高效 、节能等优点 。所得的黄酮安
全无毒 , 可广泛用于食品 、化妆品和保健品等行
业 , 具有较好的市场前景 , 值得推广应用 。
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